Методика поверки «Анализаторы газов в твердых материалах METABAK » (мп 13-251-2021 )

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ -ФИЛИАЛ ФЕДЕРАЛЬНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИТАРНОГО ПРЕДПРИЯТИЯ «ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ ИМ.Д.И.МЕНДЕЛЕЕВА» (УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»)

директора УНИИМ - филиала «ВНИИМ и^.Д. Менделеева»

Е.П. Собина

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА

ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 13-251-2021

Екатеринбург 2021 г.

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1.    РАЗРАБОТАНА Уральским научно-исследовательским институтом метрологии -филиалом Федерального государственного унитарного предприятия «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» (УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»)

• 2.    ИСПОЛНИТЕЛЬ ведущий инженер лаб. 251, к.т.н., Мигаль П.В.

• 3.   СОГЛАСОВАНА и.о. директора УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева» в 2021 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1 Общие положения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Перечень операций поверки

• 4 Требования к условиям проведения поверки

• 5 Требования к специалистам, осуществляющим поверку

• 6 Метрологические и технические требования к средствам поверки

• 7 Требования (условия) по обеспечению безопасности проведения поверки

• 8 Внешний осмотр средства измерений

• 9 Подготовка к поверке и опробование средства поверки

• 10 Проверка программного обеспечения средства измерений

• 11 Определение метрологических характеристик средства измерений

• 12 Подтверждение соответствия средства измерений метрологическим требованиям

• 13 Оформление результатов поверки

Дата введения в действие «15» апреля 2021 г.

• 1.1 Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы газов в твердых материалах МЕТАВАК (далее - анализаторы), изготовленные ООО НПО «Эксан», г. Ижевск и устанавливает методы первичной и периодической поверок. Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

• 1.2 При проведении поверки прослеживаемость анализатора обеспечивается к стандартным образцам, аттестованным путем проведения межлабораторного эксперимента, согласно приказа Минпромторга РФ от 28.08.2020 № 2905, посредством применения поверенных средств измерений, прослеживаемых к соответствующим эталонам.

• 1.3 Интервал между поверками - 1 год.

• 2.1 ГОСТ 12.2.007.0-75 «Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности».

• 2.2 ГОСТ 6709-92 Вода дистиллированная. Технические условия.

• 2.3 Приказ Минтруда России от 15.12.2020 № 903н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок».

• 2.4 Приказ Минпромторга России от 31.07.2020 № 2510 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций, проводится настройка анализатора в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем необходимые операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований поверка прекращается, анализатор бракуется и выполняются операции по п. 13.

• 3.3 На основании письменного заявления владельца системы или лица, представившего систему на поверку, оформленного в произвольной форме, допускается проведение периодической поверки для меньшего числа измеряемых величин. Данную информацию приводят в свидетельстве о поверке.

• 4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающей среды, °C:                           от 15 до 30;

• - относительная влажность, %, не более:                                   80

• 5.1 К проведению работ по поверке анализатора допускаются лица, прошедшие специальное обучение в качестве поверителя, ознакомившиеся с настоящей методикой поверки и РЭ на анализатор.

6.1 При проведении поверки применяют оборудование согласно таблице 2: Таблица 2 - Средства поверки

• 6.1 Эталоны, применяемые для поверки, должны быть поверены, если представлены средствами измерений утвержденного типа, средства измерений - поверены. Стандартные образцы должны иметь действующие паспорта.

• 6.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих требуемую точность передачи единицы массовой доли поверяемому анализатору.

• 7.1 При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 15.12.2020 N 903н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0.

• 8.1 При внешнем осмотре необходимо установить:

• - соответствие внешнего вида анализатора сведениям, приведенным в описании типа;

• - отсутствие видимых повреждений анализатора;

• - соответствие комплектности, указанной в руководстве по эксплуатации (РЭ);

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 В случае если при внешнем осмотре анализатора выявлены повреждения или дефекты, способные оказать влияние на безопасность проведения поверки или результаты поверки, поверка может быть продолжена только после устранения этих повреждений или дефектов.

• 9.1 Включить анализатор, запустить программное обеспечение (далее - ПО) и проверить отсутствие ошибок во всплывающем окне ПО.

• 9.2 Провести проверку герметичности системы в соответствии с процедурами, описанными в РЭ.

• 9.3 Опробование считать успешным, если:

• - устанавливается связь анализатора с ПО;

• - анализатор успешно проходит проверку герметичности системы.

• 9.4 Образцы для измерений должны быть подготовлены в соответствии с их паспортом и разделом 15 «Методики анализа» РЭ.

• 9.5 Условия окружающей среды при проведении настройки анализатора должны соответствовать указанным в п.4 настоящей методики поверки.

• 9.6 Анализатор прогревают в течение (30-40) минут. Убеждаются в том, что окислительная печь достигла рабочей температуры.

• 9.7 Пустые графитовые тигли помещают в камеру анализатора и после процедуры предварительной дегазации для каждого j-го анализируемого компонента проводят не менее девяти измерений выходного сигнала (w,₇ ыапк, %) анализатора. При каждом измерении массу образца задавать равной 1000 мг.

• 9.8 Для каждого j-ro анализируемого компонента из девяти результатов измерений выбирают пять, отбросив по два с наибольшими и наименьшими значениями и рассчитывают значение холостой поправки по /-му каналу согласно формуле

—  _ ^4=1 ^wijblank                                           ( I )

-

где Wij_blank - неотброшенные результаты /-го измерения выходного сигнала j-ro компонента на анализаторе, %;

п - число неотброшенных результатов измерений.

• 9.9 Значение холостой поправки по/-му каналу вводят в меню анализатора согласно РЭ.

• 10.1 Провести проверку идентификационных данных ПО анализатора. Идентификационное наименование и номер версии ПО проверяют следующим образом: при включении анализатора в всплывающем окне ПО отобразится номер версии и цифровой идентификатор ПО. Идентификационное наименование и номер версии ПО должны соответствовать указанному в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные ПО

• 11.1 Открывают баллон с газом носителем. В качестве газа-носителя при измерении массовой доли кислорода и азота применяют гелий (Не), при измерении массовой доли водорода в анализируемой пробе применяют в качестве газа-носителя аргон (Аг) или азот (N2).

• 11.2 Загружают программу анализатора согласно п. 9.1 РЭ.

• 11.3 На весах I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011 берут навеску стандартного образца по п.6 настоящей методики поверки, необходимую для проведения анализа в соответствии с РЭ анализатора. Проводят не менее девяти измерений массовой доли анализируемого компонента (w//, %) в соответствии с РЭ.

• 11.4 Для каждого /-го анализируемого компонента из девяти результатов измерений выбирают пять, отбросив по два с наибольшими и наименьшими значениями.

• 12.1 По результатам измерений, полученным по пп. 11.1-11.4 настоящей методики поверки для каждого /-го анализируемого компонента из девяти результатов измерений массовой доли выбирают пять, отбросив по два с наибольшими и наименьшими значениями и рассчитывают пределы обнаружения (Z_y, %), среднее арифметическое значение массовой доли (vv₇, %), относительное среднее квадратическое отклонение массовой доли каждого определяемого компонента (S), %/, значение инструментальной составляющей относительной погрешности измерений массовой доли (<5), %) анализатора для каждого /-го анализируемого компонента по формулам:

, _ юо

Wj N п-1

. klLi(^wijblank~^Wjblank)²                                      W

_s _ 200 (чБг) ₊ J Wj у n          3    ’

где Wij - i-й неотброшенный результат измерений массовой доли /-го компонента в стандартном образце по п. 6 настоящей методики поверки на анализаторе, %;

^wijbiank ~ результат i-ro измерения выходного сигнала/-го компонента на анализаторе по пп. 9.6-9.7, %.

Wjbiank - среднее арифметическое значение результатов измерений по пп. 9.6-9.7, которое рассчитывают по формуле (1), %;

Aj — аттестованное значение массовой доли /-го компонента в стандартном образце по п. 6 настоящей методики поверки, %.

п - число неотброшенных результатов измерений.

• 12.2 Полученные значения метрологических характеристик должны удовлетворять

требованиям Таблица 4.

Таблица 4 - Метрологические характеристики

• 13.1 Результаты поверки оформляются протоколом произвольной формы.

• 13.2 При положительных результатах поверки анализатор признают пригодным к применению и оформляют результаты поверки в соответствии с Приказом Минпромторга России от 31.07.2020 № 2510 или действующими на момент проведения поверки нормативно-правовыми актами в области обеспечения единства измерений. Предусмотрено нанесение знака поверки на лицевую поверхность корпуса анализатора или в паспорт.

• 13.3 При отрицательных результатах поверки анализатор к применению не допускают и оформляют результаты поверки в соответствии с Приказом Минпромторга России от 31.07.2020 № 2510 или действующими на момент проведения поверки нормативноправовыми актами в области обеспечения единства измерений.

• 13.4 Сведения о результатах поверки передают в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений в соответствии с Приказом Минпромторга России от 28.08.2020 г. № 2906 «Об утверждении порядка создания и ведения Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений, передачи сведений в него и внесения изменений в данные сведения, предоставления содержащихся в нем документов и сведений».

Разработчик:

Ведущий инженер лаб. 251 УНИИМ - филиала

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»