Методика поверки «ГСОЕИ. Рабочие эталоны 2-го разряда - генераторы аммиака ГЕА-01» (МП-242-1507-2013)

УТВЕРЖДАЮ

Государственная система обеспечения единства измерений Рабочие эталоны 2-го разряда - генераторы аммиака ГЕА-01 МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-1507-2013

Руководитель научно-исследовательского отдела Государственных эталонов в области физико-химических измерений

ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

.А. Конопелько г.

Научный сотрудник

ГЦИ СИФГУП«ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

—_____Н.Б. Шор

«____».______________2013 г.

Санкт-Петербург 2013

Настоящая методика поверки распространяется на рабочие эталоны 2го разряда - генераторы аммиака ГЕА-01 (далее - генераторы) и устанавливает методы их первичной поверки при выпуске из производства, после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками - 1 год.

• 1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

1.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

• 2.1 При проведении поверки должны использоваться средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

• 2.2 Допускается применение других средств измерений, не приведенных в таблице, но обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

• 2.3 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, газовые смеси в баллонах под давлением - действующие паспорта.

• 3.1 Помещение, в котором проводится поверка, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

• 3.2 При работе с газовыми смесями в баллонах под давлением должны выполняться требования техники безопасности в соответствии с «Правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением».

• 3.3 Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляют: для NH₃ 20 мг/м³.

• 4.1 Поверка генераторов должна проводиться при соблюдении следующих условий:

• - температура окружающего воздуха (20 ± 5) ^оС;

• - атмосферное давление от 84 до 106,7 кПа;

• - относительная влажность окружающего воздуха от 30 до 80 %;

• - содержание примесей, к которым ФИД имеет чувствительность, в воздухе-разбавителе (воздух, очищенный при помощи фильтра) не более 0,1 мг/м³;

• - содержание вредных веществ в окружающем воздухе, не более санитарных норм для воздуха рабочей зоны, установленных по ГОСТ 12.1.005-88.

• 5.1 Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

• 1) генераторы должны быть подготовлены к работе в соответствии с Руководством по эксплуатации ЯРКГ.518400.015РЭ;

• 2) все средства поверки должны быть подготовлены к работе в соответствии с РЭ на них;

• 3) стандартные образцы состава - газовые смеси в баллонах под давлением должны быть выдержаны в помещении, в котором проводится поверка, в течение 24 часов;

5) пригодность стандартных образцов должна быть подтверждена паспортами на них;

6) должна быть включена приточно-вытяжная вентиляция.

• 5.2 Перед проведением периодической поверки генераторов должны быть выполнены регламентные работы, предусмотренные в РЭ.

• 6.1 Внешний осмотр.

  • 6.1.1 При внешнем осмотре устанавливают отсутствие внешних повреждений (вмятин, нарушения покрытия, коррозионных пятен и других дефектов), влияющих на работоспособность генератора.

Результаты проверки считаются положительными, если генератор соответствует указанным выше требованиям.

• 6.2 Опробование.

  • 6.2.1 Прогрев и проверка общего функционирования.

Проверку общего функционирования генератора проводят при его включении нажатием тумблера «Пит», расположенного на лицевой панели прибора, при этом происходит тестирование работоспособности светодиодов и сегментов индикатора.

Генератор прогревают в течение 30 мин. По истечении времени прогрева на передней панели прибора должен загореться зеленый светодиод.

Результаты проверки считаются положительными, если все технические тесты завершились успешно.

• 6.2.2 Проверка расхода газовой смеси на выходе генератора.

Проверку расхода ПГС на выходе генератора осуществляют с помощью расходомера-счетчика газа РГС-1. Измерение расхода проводят не менее 3-х раз и рассчитывают среднее арифметическое значение расхода.

Примечание: При измерениях расхода в емкости для водного раствора аммиака вместо раствора аммиака заливают дистиллированную воду.

Результаты проверки считаются положительными, если относительное отклонение измеренного значения расхода газовой смеси на выходе генератора не превышает 20 % от значения, указанного в паспорте на генератор.

• 6.2.3 Проверка нулевых показаний фотоионизационного детектора (ФИД).

Проверку нулевых показаний ФИД проводят путем подачи на вход фо-тоионизационного детектора воздуха от генератора нулевого воздуха ГНГ-01 (работа в режиме без осушки).

Результаты проверки считаются положительными, если показания индикатора прибора не превышают 0,1 мг/м³.

• 6.2.4 Подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО).

Операция «Подтверждение соответствия программного обеспечения» заключается в определении наименования ПО, номера версии (идентификационного номера) ПО и цифрового идентификатора ПО (контрольная сумма исполняемого кода).

Идентификационные данные ПО генератора определяют при включении генератора - на индикаторе поочерёдно выводятся наименование ПО, номер версии и значение контрольной суммы.

Результат подтверждения соответствия программного обеспечения считается положительным, если полученные идентификационные данные соответствуют идентификационным данным, указанным в описании типа

средства измерений.

6.3 Определение метрологических характеристик.

• 6.3.1 Определение относительной погрешности генератора.

Определение относительной погрешности генератора проводят в следующей последовательности:

• 6.3.1.1. Определение относительной погрешности фотоионизацион-ного детектора (ФИД).

Определение относительной погрешности ФИД генератора проводят путем подачи ПГС на вход фотоионизационного детектора генератора. Источником получения ПГС является рабочий эталон 1-го разряда - генератор газовых смесей ГГС-03-03 в комплекте со стандартным образцом состава -газовой смесью NH₃/eo3gyx по ТУ 6-16-2956-92 и газом-разбавителем - воздухом от генератора нулевого воздуха ГНГ-01 (работа в режиме без осушки).

ПГС подают в следующей последовательности 1 - 2 - 3 - 4 - 3 -2 - 1 -4. Номинальные значения массовой концентрации аммиака в газовых смесях на выходе генератора ГГС-03-03 и пределы допускаемого отклонения, мг/м³, приведены в Приложении 1.

Относительная погрешность ФИД (8_i в %) для каждой ПГС рассчитывается по формуле:

C -C

C д

где

С - массовая концентрация аммиака, измеренная с помощью ФИД, мг/м³;

С_д - действительное значение массовой концентрации аммиака в ПГС, мг/м³.

• 6.3.1.2 Определение относительной погрешности поддержания рас-

хода.

Определение относительной погрешности поддержания расхода газовой смеси на выходе генератора проводят при помощи расходомера счетчика газа РГС-1.

Измерение расхода проводят не менее 3-х раз через каждые 30 мин (в течение 2 ч непрерывной работы) и рассчитывают среднее арифметическое значение расхода (Q_cp(i) в дм³/мин).

Относительную погрешность поддержания расхода (Sq^ в %) рассчитывают по формуле:

= Q_cp <   ^(Q- 100             (2)

cp

где

Qcp - среднее арифметическое значение расхода за 2 ч непрерывной работы генератора, дм³/мин.

• 6.3.1.3 Определение относительной погрешности генератора. Относительную погрешность генератора рассчитывают по формуле:

3 — 1,1   3 ф + 3 ~Q            (3)

где 8ф - максимальное значение относительной погрешности ФИД, полученное по п. 6.З.1.1.? %, 8q - максимальное значение погрешности поддержания расхода, полученное по п. 6.3.1.2., %.

Результаты поверки считаются положительными, если полученное значение относительной погрешности не превышает 10 %.

6.З.З Определение коэффициента пересчета (К) концентрации изобутилена на аммиак.

Определение коэффициента пересчета (К) концентрации изобутилена на аммиак проводят для поверяемого диапазона измерений при подаче на ФИД поверочных газовых смесей в следующей последовательности: 1) для аммиака:

• - воздух от генератора нулевого воздуха ГНГ-01, ПГС № 4 - NH₃/eo3gyx (для диапазона (10 - 800) мг/м¹;

• - воздух от генератора нулевого воздуха ГНГ-01, ПГС № 3 - NH₃/воздух (для диапазона (10 - 2000) мг/м¹,

в соответствии с Приложением 1;

2) для изобутилена:

воздух от генератора нулевого воздуха ГНГ-01, ПГС № 5 — ьС₄Н₈/воздух, в соответствии с Приложением 1.

Отклонение от нулевых показаний при подаче воздуха от генератора ГНГ-01 должно быть не более 0,1 мг/м¹.

Оценку коэффициента пересчета для поверяемого диапазона измерений находят по формуле:

_ri-H4C8

где C j     - показания генератора при подаче ПГС № 5 (ьС₄Н₈/воздух),

мг/м¹;

_ri-H4C8

C д - действительное значение массовой концентрации изобутилена в

J=1

Относительное отклонение значений Kj от значения К не должно превышать 8 %.

Значение коэффициента пересчета для поверяемого диапазона измерений заносят в паспорт генератора, а также на оборотную сторону свидетельства о поверке.

• 7.1. Результаты поверки вносят в протокол, форма которого приведена в Приложении 2.

• 7.2. Положительные результаты поверки оформляются свидетельством установленной формы.

• 7.3. Генераторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признаются годными.

• 7.4. Генераторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки к эксплуатации не допускаются и на них выдается извещение о непригодности.

Перечень ПГС, используемые при поверке рабочих эталонов 2-ого разряда -

генераторов аммиака ГЕА-01

Дата выпуска _______________________________________

Дата поверки _______________________________________

Условия поверки:

- температура окружающего воздуха ___________ ^оС;

- атмосферное давление ______________________ кПа;

- относительная влажность ____________________ %.

Результаты поверки:

• 1. Результаты внешнего осмотра

• 2. Результаты опробования:

  • 2.1 Результаты прогрева и проверки общего функционирования

  • 2.2 Результаты проверки расхода ПГС на выходе генератора

  • 2.3 Результаты проверки нулевых показаний ФИД

  • 2.4 Результаты подтверждение соответствия программного обеспечения

• 3. Результаты определения метрологических характеристик

  • 3.1 Результаты определения относительной погрешности ФИД

  • 3.2 Результаты определения относительной погрешности поддержания рас

хода

• 3.3 Результаты определения коэффициента пересчета (К) концентрации изо

бутилена на аммиак

Поверитель ____________________________________

¹

_rNH3

ПГС № 5, мг/м ; C j - показания генератора при подаче ПГС № 3 (или №

• 4) NH₃/воздух, мг/м¹;

_Г\П3

C д - действительное значение массовой концентрации аммиака в ПГС № 3 (или № 4),    мг/м¹.

Цикл подачи ПГС «воздух от генератора ГНГ-01 - NH₃/воздух; воздух

от генератора ГНГ-01 - ьС₄Н₈/воздух» повторяют 3 раза, рассчитывают

среднее значение коэффициента пересчета К по формуле: