Руководство по эксплуатации «Датчики термодинамической активности кислорода ДАК-03 в свинцовосодержащих металлических расплавах АО Государственный научный центр Российской Федерации Физико-энергетический институт имени А.И. Лейпунского "ГНЦ РФ-ФЭИ"» (Э.043.7562 РЭ)

УТВЕРЖДАЮ

раздел «Методика поверки»

АО Государственный научный центр Российской Федерации Физико-энергетический институт имени А.И. Лейпунского «ГНЦ РФ-ФЭИ»

Первый заместитель генерального директора - Заместитель генерального директора -заместитель по научной работе          _г-----..директор ОФХТ

ФГУП «ВНИИФТРИ»

A.H. Щигг

ки термодинамической активности кислорода ДАК-03

Главный метрол

В.М. Левченко

2015 г.

Р.Ш. Асхадуллин

2015 г.

«

> о е

Я ВЕРНА

4 Методика поверки

4.1 Операции поверки

• 4.1.1 Настоящая методика распространяется на датчики ТДА кислорода Э.043.7562 ТУ и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверки. Первичной поверке подлежат все вновь выпускаемые датчики. Периодической поверке подлежат датчики, находящиеся в эксплуатации и подпадающие под сферу Государственного метрологического контроля и надзора.

Методика поверки устанавливает методы первичной и периодической поверок и порядок оформления результатов поверки. Интервал между поверками 1 год.

4.2 Средства поверки

• 4.2.1 При поверке датчиков используют средства поверки, указанные в таблице 2.

  Таблица 2

  Номер пункта документа по поверке	Наименование и тип (условное обозначение) основного и вспомогательного средства поверки; обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования, и (или) метрологические и основные технические характеристики средства поверки
  4.7.2, 4.7.3	Установка для поверки датчиков термодинамической активности кислорода в свинцовосодержащем металлическом расплаве УП ДАК диапазон температур рабочей среды 250 - 650 °C, давление рабочей среды, не более 0,5 МПа, диапазон воспроизведения относительных значений ТДА кислорода в контролируемой среде от 10-6 до 1, пределы допускаемой относительной погрешности воспроизведения значений

  Э.043.7562 РЭ

  Изм	. Лист	№ докум.	Подп.	Дата

  ТДА кислорода ± 3 %

• 4.2.2 Вместо указанных в таблице средств поверки разрешается применять другие, обеспечивающие измерения соответствующих параметров с требуемой точностью.

• 4.2.3 Применяемые средства поверки должны быть исправны, поверены и иметь действующие свидетельства о поверке.

4.3 Требования безопасности

• 4.3.1 При работе с датчиками необходимо выполнять общие правила работы с электрическими установками до 1000 В и требования безопасности, предусмотренные ГОСТ 12.1.019-79, ГОСТ 12.3.002-75, ГОСТ 12.1.004-85, ГОСТ 12.1.007-76, ГОСТ 12.1.019-79, ГОСТ 22261-94.

• 4.3.2 К поверке должны допускаться лица имеющие право на поверку (аттестованные в качестве поверителей), прошедшие инструктаж по правилам эксплуатации датчиков и связанного с ними оборудования. Квалификационная группа лиц должна быть не ниже Ш по «Правилам техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей».

  

4.4 Условия поверки

• 4.4.1 При проведении поверки соблюдаются следующие условия:

• - давление рабочей среды, МПа, не более

• - диапазон изменения температуры рабочей среды, ^оС         от плюс 350 до плюс 650

• - скорость течения исследуемой среды, м/с, не более

• - скорость изменения температуры исследуемой среды, ^оС/с, не более

• - температура окружающей среды, ^оС                           от плюс 5 до плюс 40

• - относительная влажность воздуха при температуре 25 ^оС , %, не более

- атмосферное давление, кПа (мм. рт. ст.)                           84.0 - 106.7 (630 - 800)

4.5 Подготовка к поверке

• 4.5.1 Изучить руководство по эксплуатации УП ДАК, принцип работы и назначение органов управления, а также руководства по эксплуатации на аппаратуру входящую в комплект УП ДАК.

• 4.5.2 Произвести визуальный осмотр внешнего вида УП ДАК. Убедиться в отсутствии внешних повреждений;

• 4.5.3 Проверить комплектность УП ДАК.

  Изм	. Лист	№ докум.	Подп.	Дата

  Э.043.7562 РЭ

4.6 Требования к квалификации поверителя

• 4.6.1 К проведению поверки допускают лиц, имеющих высшее или среднетехническое образование, опыт работы в метрологических лабораториях не менее одного года, владеющих техникой электрохимических измерений, изучивших настоящую методику поверки и аттестованных в качестве поверителя.

  

4.7 Проведение поверки

• 4.7.1 Внешний осмотр

• 4.7.1.1 При проведении внешнего осмотра провести операции по 2.1 и 2.2 настоящего РЭ.

• 4.7.2 Опробование

• 4.7.2.1 При опробовании провести операции по 2.3 - 2.5 настоящего РЭ.

• 4.7.3 Проверка пределов допускаемого относительного отклонения ЭДС (Е) от НСХ

• 4.7.3.1 Пределы допускаемой относительной погрешности ЭДС датчика от НСХ определяют в трех точках рабочего диапазона ТДА кислорода, воспроизводимого УП ДАК: при a = 1, a = a_NiO и a = a_Feo (10^-6), где a - ТДА кислорода.

• 4.7.4 Проверка пределов относительной погрешности ЭДС от НСХ при а = 1.

• 4.7.4.1 Разместить датчики в установке.

• 4.7.4.2 Заполнить реакционную камеру Ar до давления 0,5 МПа.

• 4.7.4.3 Убедиться в герметичности установки по отсутствию падения давления при закрытом вентиле на выходе газа из реакционной емкости.

• 4.7.4.4 Установить температуру расплава Т = 650 °С.

• 4.7.4.5 Осуществить насыщение расплава кислородом до максимальных значений (а = 1) с помощью твердофазного массообменного аппарата УП ДАК.

• 4.7.4.6 Погрузить в расплав источник Pb.

• 4.7.4.7 Измерить ЭДС датчиков от НСХ при температуре 650 °С.

Относительную погрешность измерений ЭДС от НСХ при а = 1 определить по формуле (1):

6 = (Ет - Еизм)/Ет • 100%,                        (1)

где Ер - расчетное значение ЭДС от НСХ датчиков определяемое по формулам (2) - (4).

Е_изм - измеренное значение ЭДС от НСХ датчиков.

Электрод сравнения Bi-Bi₂O₃

Ет = 0,131 - 1,5 - 10^-5-Т-[1 + 6,61 lg(a)]

Электрод сравнения Pb-Bi; Fe-Fe₃O₄

Ет = - 0,29 - 0,95-10^-4-Т-[1 + 1,04 lg(a)]

Электрод сравнения In-In₂O₃

Ет = - 421,9 + 0,015-Т - ln(a)-[5,1 + 0,018-T]

Примечание* Расчётное значение ЭДС датчиков получается в результате построения диаграмм зависимости E-a-T, исходя из фундаментальных законов термодинамики.

• 4.7.4.8 Осуществить ступенчатое снижение температуры с шагом 50 °С до значений 350 °С с выдержкой при каждом значении температуры - 1 ч.

• 4.7.4.9 Измерить ЭДС датчиков от НСХ при температуре 350 °С.

Относительную погрешность измерений ЭДС от НСХ при a = 1 определить по формуле (1):

4.7.5 Проверка пределов относительной погрешности измерений ЭДС от НСХ при

• 4.7.5.1 Разместить датчики в установке УП ДАК.

• 4.7.5.2 Заполнить реакционную камеру Ar до давления 0,5 МПа.

• 4.7.5.3 Убедиться в герметичности установки по отсутствию падения давления при закрытом вентиле на выходе газа из реакционной емкости.

• 4.7.5.4 Установить температуру расплава Т = 650 °С.

• 4.7.5.5 Осуществить насыщение расплава кислородом до значений (a = a_NiO -10^-3) с помощью твердофазного массообменного аппарата УП ДАК.

• 4.7.5.6 Погрузить в расплав источник Ni.

• 4.7.5.7 Измерить ЭДС датчиков от НСХ при температуре 650 °С.

Осуществить ступенчатое снижение температуры (с шагом 50 °С) до значения температуры 350°С, с выдержкой при каждом значении температуры - 1 ч

• 4.7.5.8 Измерить ЭДС датчиков от НСХ при температуре 350 °С.

Относительную погрешность при a = a_NiO определить по формуле (1).

4.7.6. Проверка пределов относительной погрешности измерений ЭДС от НСХ при ^a = ^aFe₃o₄ ^(10-6)

• 4.7.6.1 Разместить датчики в установке УП ДАК.

• 4.7.6.2 Заполнить реакционную камеру Ar до давления 0,5 МПа.

• 4.7.6.3 Убедиться в герметичности установки по отсутствию падения давления при закрытом вентиле на выходе газа из реакционной емкости.

  

• 4.7.6.4 Установить температуру расплава Т = 650 °С.

• 4.7.6.5 Провести водородную очистку расплава, установив расход Н₂ через УП ДАК 3 л/ч. Окончание очистки определяется достижением показаний УП ДАК на уровне 500 ± 50 мВ.

• 4.7.6.6 Погрузить в расплав источник Fe.

• 4.7.6.7 Измерить ЭДС датчиков от НСХ при температуре 650 °С.

• 4.7.6.8 Осуществить ступенчатое снижение температуры (с шагом 50 °С) до значения температуры 350°С, с выдержкой при каждом значении температуры - 1 ч

• 4.7.6.9 Измерить ЭДС датчиков от НСХ при температуре 350 °С.

Относительную погрешность при a = а_Ре^ определить по формуле (1).

Провести 3 измерения в каждой температурной точке каждой ТДА (а) и рассчитать среднее значение.

• 4.7.7.5 Предельное значение ЭДС от НСХ не должно превышать ± 10 %.

4.8. Оформление результатов поверки

• 4.8.1 При проведении операций поверки вести протокол результатов измерений произвольной формы.

• 4.8.2 Положительные результаты поверки датчиков оформить свидетельством о поверке.

• 4.8.3 При отрицательных результатах поверки датчиков выдать извещение о непригодности с указанием причин непригодности.

• 4.8.4 Знак поверки представляет собой наклейку и наносится на свидетельство о поверке.

Разработал:

Начальник НИО-6 ФГУП «ВНИИФТРИ»                      В.И. Добровольский

Лист

19