Методика поверки «СПЕКТРОМЕТРЫ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЕ 240FS АА» (МП-242-1993-2016)

ГОСРЕЕСТР СИ 2016

«УТВЕРЖДАЮ»

СПЕКТРОМЕТРЫ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЕ

240FS АА

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-1993-2016

Руководитель отдела

ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»

Ст. научный сотрудник

ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»

Санкт-Петербург 2016

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометр атомно-абсорбционный 240FS, зав № MY15040005 в комплекте с пламенным атомизатором (б/н), электротермическим атомизатором (зав.№МУ15050005) и гидридной приставкой (зав.№ MY15060002) и устанавливает методы и средства их первичной поверки после ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками - 1 год.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

1.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный

результат, дальнейшая поверка прекращается.

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 2.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

• 2.2. Допускается применение средств поверки, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение характеристик с требуемой точностью.

• 2.3. Все средства поверки должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства о поверке, а ГСО - действующие паспорта.

3 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ И ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1 К проведению поверки допускаются лица, имеющие техническое образование, изучившие Руководство по эксплуатации спектрометра (далее — РЭ) и методику поверки.

Для снятия данных при поверке допускается участие операторов или сервис-инженеров, обслуживающих спектрометр (под контролем поверителя).

4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха              от 15 до 25 °C

атмосферное давление                          от 84 до 106,7 кПа

относительная влажность воздуха                от 20 до 90 %

напряжение питающей сети переменного тока частотой 50±1 Гц                                     (220⁺²²-зз) В

5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 5.1. Подготовить спектрометр к работе в соответствии с Руководством по эксплуатации.

• 5.2. Подготовить поверочные растворы из государственных стандартных образцов с концентрациями, указанными в п.п. 6.4.1, 6.4.2 в соответствии с Инструкцией по применению ГСО.

6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

6.1 Внешний осмотр.

• 6.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность спектрометра.

• 6.1.2. Должны быть установлены:

а) исправность органов управления, настройки и коррекции;

б) четкость надписей на панели спектрометра.

Прибор считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует всем перечисленным выше требованиям.

• 6.2. Опробование.

Опробование спектрометра заключается в его включении и загрузке программы для управления прибором.

Результаты опробования считаются удовлетворительными, если на дисплее не появляется сообщений об ошибках.

• 6.3. Подтверждение соответствия ПО

• 6.3.1. Определение номера версии (идентификационного номера) автономного программного обеспечения.

Определение осуществляется следующим образом:

-в главном окне программы в строке команд щелкнуть мышью на команде «Help». В открывшемся окне щелкнуть мышью по строке «About SpectrAA», в результате чего откроется окно, в котором приведены идентификационное название ПО и номер версии. Копия примера окна идентификации приведена на рисунке 1.

Рис.1 Окно с и идентификационными данными ПО.

• 6.3.2.Спектрометр считается выдержавшим поверку по п.6.3.1, если версия ПО не ниже не ниже 5.2 Pro.

• 6.4. Определение метрологических характеристик.

• 6.4.1. Определение характеристической концентрации (чувствительности).

Характеристическая концентрация (Ckhar) определяемого элемента вычисляется по формуле:

0,0044хС

'-‘khar ~     р                                         Ю

где:   0,0044 - оптическая плотность, соответствующая 1% поглощения (99 %

пропускания);

С - массовая концентрация элемента в контрольном растворе (мкг/дм³);

D - оптическая плотность атомного пара пробы, Б.

Определение характеристических концентраций проводится для меди и цинка для пламенного атомизатора; меди и свинца для электротермического атомизатора и ртути для гидридной приставки.

При определении характеристических концентраций используются следующие аналитические линии: 324,7 нм (медь), 213,9 нм (цинк), 217,0 нм (свинец), 253,7 нм (ртуть). Ширину щели выбирают согласно рекомендациям технической документации изготовителя.

Для определения характеристической концентрации:

а) приготовить из государственных стандартных образцов¹ контрольные растворы со следующей массовой концентрацией элементов:

• - для АА - спектрометра с пламенным атомизатором:

Си - 1 000 мкг/дм³ Zn -  500 мкг/дм³

• - для АА - спектрометра с электротермическим атомизатором при объеме дозирования 20 мм³:

Си - 2 мкг/дм³

методом разбавления в дистиллированной воде (по объему).

Pb - 5 мкг/дм³

• - для АА - спектрометра с гидридной приставкой:

Hg - 2 мкг/дм³

б) на поверяемом спектрометре провести измерение оптической плотности (D) контрольных растворов;

в) вычислить характеристические концентрации (для каждого элемента) по формуле (1).

Спектрометр считается выдержавшим поверку по п.6.4.1, если усредненное значение по трем измерениям характеристической концентрации не превышает:

• - для спектрометра с пламенным атомизатором:

Си - 200 мкг/дм³

Zn - 50 мкг/дм³

• - для спектрометра с электротермическим атомизатором при объеме дозирования 20 мм³:

Си - 0,45 мкг/дм³

РЬ - 0,85 мкг/дм³

• - для спектрометра с гидридной приставкой:

Hg - 0,3 мкг/дм³

• 6.4.2. Определение относительного среднего квадратического отклонения (СКО) выходного сигнала.

Из государственных стандартных образцов¹ готовятся контрольные растворы со следующей массовой концентрацией элементов:

• - для спектрометра с пламенным атомизатором:

Си - 1000 мкг/дм³

Zn -  500 мкг/дм³

• - для спектрометра с электротермическим атомизатором при объеме дозирования 20 мм³:

Си - 2 мкг/дм³

РЬ - 5 мкг/дм³

• - для спектрометра с гидридной приставкой:

Hg - 2 мкг/дм³

Провести 10 измерений оптической плотности (D) атомного пара каждого элемента на длинах волн, указанных в п.6.4.1.

По полученным данным для каждого элемента, применяя программное обеспечение спектрометра или электронные таблицы EXCEL, вычислить:

- СКО случайной составляющей погрешности (S)) по формуле:

где: j - индекс элемента (Си, Zn, РЬ или Hg);

Dy- результат i-ro измерения оптической плотности для j-го элемента;

Dj,_sr - среднее значение результатов измерения оптической плотности для j-ro элемента;

N- число измерений.

Относительное CKO случайной составляющей погрешности, выраженное в %, рассчитывается по формуле:

S, S„- = ^^-100 ^J D.

jsr

Спектрометр считается выдержавшим поверку по п. 6.4.2, если полученное значение S_rj не превышает:

• - для спектрометра с пламенным атомизатором - 5,0 %;

• - для спектрометра с электротермическим атомизатором - 8,0 %;

• - для спектрометра с гидридной приставкой - 10,0 %.

• 6.4.3. Определение предела обнаружения.

Определение предела обнаружения для спектрометра с электротермическим или пламенным атомизатором проводится для одного элемента - меди (на длине волны 324,7 нм), для спектрометра с гидридной приставкой - ртути (на длине волны 253,7 нм).

Провести измерения оптической плотности атомного пара, образующегося при введении в атомизатор дистиллированной воды. Число измерений - 10. Объем дозирования для электротермического атомизатора 20 мм³.

Значение СКО результатов измерений оптической плотности рассчитывается по формуле:

1=1

где: Dsr - среднее арифметическое значение результатов измерений оптической плотности, Dj- результаты z-того измерения.

N - число измерений (не менее 10).

Предел обнаружения С_тт определяется по формуле:

(5)

где: Sj_W- значение СКО, рассчитанное по формуле 4, (в единицах оптической плотности);

Ckhar - характеристическая концентрация определяемого элемента, мкг/дм³, рассчитанная по формуле (1).

Спектрометр считается выдержавшим поверку по п.6.4.3, если полученное значение Стт не превышает значений:

• - для спектрометра с пламенным атомизатором - 25,0 мкг/дм³

• - для спектрометра с электротермическим атомизатором при объеме дозирования 20 мм³ -0,15 мкг/дм³

• - для спектрометра с гидридной приставкой - 0,5 мкг/дм³.

7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 7.1. Результаты поверки считаются положительными, если спектрометр удовлетворяет требованиям настоящей методике поверки. При поверке заполняется протокол, форма которого приведена в приложении А.

• 7.2. Положительные результаты поверки оформляются путем выдачи свидетельства о поверке по установленной форме. Знак поверки наносится на лицевую панель спектрометра

• 7.3. Результаты поверки считаются отрицательными, если при проведении поверки установлено несоответствие прибора хотя бы одному требованию настоящей методики поверки.

• 7.4. Отрицательные результаты поверки оформляются путем выдачи извещения о непригодности с указанием причин непригодности.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Спектрометр атомно-абсорбционный__________________________________

Тип атомизатора____________________________________________________

Принадлежит:_________________________________ИНН_____________

Поверка проведена по методике поверки________________________________

Средства поверки______________________________________________________

Условия проведения поверки:

температура окружающего воздуха_________°C;

атмосферное давление______________________кПа;

относительная влажность___________________%.

Результаты поверки

• 1. Результаты внешнего осмотра________________________________

• 2. Результаты опробования_____________________________________

• 3. Результаты определения метрологических характеристик:

  • 3.1. Результаты определения характеристической концентрации

  • 3.2. Результаты определения относительного СКО случайной составляющей погрешности

  • 3.3. Результаты определения предела обнаружения.

Заключение__________________________________________________________