Методика поверки «Комплексы спектрометрические для конвейерного нейтронно-активационного анализа ОВА МК IV » (МП 2104-004-2014)
СОГЛАСОВАНО
Генеральный директор
оо.@:«воЙйЖсис»
^^-у-Р^\пШ'|петрова /*//
декабря 2014 г.
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д. И.
декабря 2014 г.
КОМПЛЕКСЫ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЕ ДЛЯ КОНВЕЙЕРНОГО НЕЙТРОННО-АКТИВАЦИОННОГО АНАЛИЗА ОВА МК IV
МЕТОДИКА ПОВЕРКИ
МП 2104-004-2014 л.Ъ-(Ы2>52> "Vs
Руководитель отдела
ГЦИ СИ ФГУП
«ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»
С. Г. Трофимчук
2014 г.
Санкт-Петербург
2014
Настоящая методика поверки распространяется на комплексы спектрометрические для конвейерного нейтронно-активационного анализа ОБА Mk IV (далее - комплексы ОБА Mk IV) и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.
Комплексы ОБА Mk IV предназначены для измерения спектров характеристического гамма-излучения, испускаемого материалом, находящимся на конвейерной ленте, при облучении его нейтронами радионуклидного источника, а также для определения качественного и количественного состава материала (при наличии соответствующих калибровок и аттестованных методик измерений).
Первичной поверке подлежат комплексы ОБА Mk IV до ввода в эксплуатацию и выпускаемые в обращение после ремонта, вызванного ухудшением их метрологических характеристик.
Периодической поверке подлежат комплексы ОБА Mk IV, находящиеся в эксплуатации.
Интервал между поверками - 2 года.
1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИПри проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1
Наименование операции |
Номер пункта методики |
Проведение операций при: | |
первичной поверке |
периодической поверке | ||
Внешний осмотр |
7.1 |
Да |
Да |
Подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО) комплекса |
7.2 |
Да |
Да |
Определение метрологических характеристик |
7.3 |
Да |
Да |
Определение относительной погрешности характеристики преобразования (интегральная нелинейность) |
7.3.1 |
Да |
Да |
Определение относительного энергетического разрешения по линии с энергией 2223 кэВ гамма-излучения радиационного захвата тепловых нейтронов водородом |
7.3.2 |
Да |
Да |
Определение эффективности регистрации по пику полного поглощения гамма излучения с энергией 2223 кэВ радиационного захвата тепловых нейтронов водородом |
7.3.3 |
Да |
Да |
Оформление результатов поверки |
8 |
Да |
Да |
-
2.1 При проведении поверки должны применяться средства измерений и вспомогательное оборудование с характеристиками, указанными в таблице 2.
-
2.2 Все средства измерений, применяемые при поверке, должны иметь действующие свидетельства о поверке или сертификаты калибровки.
2.3 Допускается использование иных средств измерений с метрологическими характеристиками, не уступающими приведенным в таблице 2.
Таблица 2
Номер пункта МП |
Наименование средств поверки и вспомогательного оборудования |
Основные метрологические и технические характеристики |
7.3 |
Источник нейтронного излучения радионуклидный закрытый (типа НК252М11 по ТУ 95 29-2009 или аналогичный) с радионуклидом Cf-252 |
Активность от 0,5 до 1,0 ГБк, погрешность калибровки по потоку нейтронов не более ± 8 %. |
5 |
Психрометр аспирационный М-34-М |
Диапазон измерений температуры воздуха от минус 25 до +50 °C Диапазон измерения влажности 10-100 % (при температуре от +5 до +40 °C). Погрешность измерения ±5 %. |
5 |
Барометр БАММ-1 |
Диапазон измерения 60-120 кПа. Цена деления 1 кПа. |
7.3 |
Стандартная спектральная плита из комплекта ОВА Mk IV |
Две пластины из полиэтилена толщиной 25 мм каждая, между которыми находится стальная пластина толщиной 8 мм. Размеры пластин 400x400 мм. |
7.3 |
Персональный компьютер |
С установленной программой MAESTRO-32 |
7.3 |
USB-накопитель |
Название накопителя - VERIFICATOR Не менее 100 Кбайт свободного объема |
К проведению измерений и обработке результатов измерений при поверке допускаются лица, прошедшие специальную подготовку и аттестованные в качестве поверителей спектрометрических и радиометрических средств измерений.
4 ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ-
4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены требования:
-
- СП 2.6.1.2612-10 Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99/20Ю);
-
- СанПиН 2.6.1.2523-09 Нормы радиационной безопасности (НРБ-99/2009);
-
- ПОТР-016-2001 Межотраслевые правила по охране труда (правила безопасности) при эксплуатации электроустановок;
-
- действующих инструкций по мерам безопасности на предприятии, а также требования безопасности, изложенные в соответствующих разделах технической документации на средства поверки.
При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
-
- температура окружающего воздуха, °C от + 5 до + 40;
-
- относительная влажность воздуха, % до 100;
-
- атмосферное давление, кПа от 84 до 106,7;
-
5.1 Перед проведением поверки необходимо убедиться в наличии:
-
- руководства по эксплуатации на комплекс ОВА Mk IV;
-
- свидетельства о поверке (при проведении периодической поверки);
-
- свидетельства о поверке или сертификата калибровки на нейтронный источник из комплекта комплекса ОВА Mk IV, используемый для поверки.
-
5.2 Все установки и средства поверки должны быть подготовлены к работе в соответствии с технической документацией на них.
-
7 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
-
7.1.1 При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:
-
- соответствие комплектности поверяемого комплекса ОВА Mk IV требованиям РЭ;
-
- наличие маркировок и исправных пломб на блоках и устройствах, входящих в состав комплекса ОВА Mk IV;
-
- надежность закрепления блоков и устройств на штатных местах;
-
- отсутствие механических повреждений и дефектов на блоках и устройствах комплекса ОВА Mk IV, могущих повлиять на его работоспособность.
-
7.1.2 Комплексы, забракованные при внешнем осмотре, дальнейшей поверке не подлежат.
Для подтверждения соответствия ПО комплексов ОВА Mk IV необходимо сверить наименования и номера версий основного модуля «CsShedule» встроенного ПО и основного модуля «iFIX» системы отображения данных superSCAN (поставляемой по отдельному заказу, при ее наличии) с номерами версий, указанными в табл. 3. Для проверки номера версии основного модуля встроенного ПО необходимо с удаленного компьютера произвести подключение к встроенному промышленному компьютеру комплекса по протоколу VNC, используя программу VNC Viewer (см. Руководство по эксплуатации). Номер версии будет доступен после запуска исполняемого модуля CsShedule - непосредственно в окне данной программы.
Fite Etk* ¥tew Control 5CADA Help
i Module |
Version |
Version Numbers Description |
' 1 |
Version Numbers |
1 |
> Pioduct |
■01.20.00 |
CS9600 Version Number |
1 CsS shedule |
01.20.09 |
Scheduler version number (this programi |
1 CsAnalyse |
01.20.04 |
■■ Spectral combination and analysis |
! CsPenpheral |
01.20.05 |
: Gain and offset stabilisation |
1 CsParamServer |
01.20.04 |
Paiameter and result repositry |
! CsPIC |
01.20.04 |
: PLC device dnver |
MSA |
01.07.02 |
; Spectrum accumulation device |
[ DMCA IO |
07.02.03 |
iDMCA I/O Driver |
■ DMCA. Loc |
07.02.03 |
; DMCA Locator |
| DMCA Usb |
07.02.03 |
DMCA USB Driver |
| DMCA Addin |
No Resource |
DMCA Add In |
i DiskSpace |
Resources 145 GB |
; Hard disk space remaining |
• >.Dis<<Space |
86.73?i |
Hard disk, space remaining (percentage! |
%Mei nSpace |
b-1 ио>: |
Physical memory space remaining (peicentagel |
For Help, press Fl
’G239
1CS9620
■Afjto"" : (User" 14-11-26 17:17
Если доступ через VNC Viewer закрыт паролем изготовителя данная проверка не производится.
Номер версии основного модуля «iFIX» системы отображения данных superSCAN (поставляемой по отдельному заказу) можно наблюдать при перезагрузке компьютера с установленной системой отображения данных superSCAN (при перезагрузке программа superSCAN запускается автоматически) в стартовом окне программы.
Options Help
Proficy iFIX HMI is Running!
□OD □□□ DSD
Proficy' HMI/SCADA-iFIX’5.5Ж11 Ci£ IrrtWrtfonns, Ins. All rights nswrwi of SE Irrtefti^nt Hotforms, ire: All ntb»r fcrnnds or nomes яг» property of th«r respect» he kiers
Таблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения комплексов ОБА Mk IV
Идентификационные данные |
Значения | |
Идентификационное наименование ПО |
CsSchedule |
iFIX |
Номер версии ПО |
01.20.09* |
5.5* |
* - номер версии ПО не ниже указанного в таблице (кроме случаев обновления ПО, официально подтвержденного Изготовителем).
7.3 Определение метрологических характеристикОпределение метрологических характеристик комплекса проводят по измеренным в каждом спектрометрическом тракте спектрам характеристического гамма-излучения, испускаемого помещенной на место анализируемого материала стандартной спектральной плитой, при облучении ее нейтронами радионуклидного источника. Измерения проводятся при остановленной конвейерной ленте и отсутствии на ней материала.
Предупреждение! При нахождении нейтронного источника в рабочем положении под конвейерной лентой недопустимо нахождение поверителя вблизи тоннеля комплекса ОБА Mk IV и осуществление манипуляций внутри него ввиду повышенной радиационной опасности. Операции по ручному удалению источника в безопасное положение и возврат в рабочее положение может выполняться только специализированным персоналом предприятия-владельца комплекса или сервисным инженером Scantech. Если комплекс оборудован автоматическим приводом источника, перемещение источника в безопасное положение выполняется в соответствии с рекомендациями раздела 4.4 «Процедура хранения источника. Если комплект автоматического привода источника установлен» руководства по эксплуатации MA0005R.13R.us «ОБА Mk IV Комплекс спектрометрический для конвейерного нейтронно-активационного анализа».
Измерения выполняют в следующей последовательности.
-
1) Поверитель должен убедиться, что конвейер остановлен и на ленте отсутствует материал.
-
2) Удаляют нейтронный источник в безопасное положение (см. Предупреждение). Зеленая лампа «BEAM OFF», встроенная в верхнюю поверхность шкафа электроники, означает, что источник безопасно перемещен
-
3) Помещают стандартную спектральную плиту в центр тоннеля в положение для измерения.
-
4) Возвращают источник в рабочее положение. Красная лампа «BEAM ON» означает, что источник в рабочем положении и расположен прямо под конвейерной лентой.
-
5) Вставляют USB-накопитель в промышленный компьютер, расположенный внутри шкафа электроники, для экспорта спектров. USB-накопитель должен называться «VERIFICATOR» для его программной идентификации.
-
6) Включают переключатель «Verification», расположенный в шкафу электроники. При этом запускается набор спектров каждого спектрометрического тракта (детектора) мультидетекторной системы с экспозицией 2 часа. Состояние набора спектров индицируется светодиодом «VERIFICATOR LED» - мигание означает процесс набора, непрерывное горение свидетельствует об окончании набора. По окончании набора спектры в виде файлов «ОВА-ХХХ DetX yymmdd hh.mm.spe» в формате ASCII Spe file выводятся на USB-накопитель «VERIFICATOR».
-
7) Извлекают USB-накопитель «VERIFICATOR» из компьютера и выключают переключатель «Verification».
-
8) Повторяют шаг 2 перед удалением из тоннеля стандартной спектральной плиты. Удаляют плиту из тоннеля.
-
9) Повторяют шаг 4 для возврата источника в рабочее положение и перевода комплекса ОВА Mk IV к нормальному функционированию.
Дальнейшую обработку набранных спектров для определения метрологических характеристик проводят на персональном компьютере с установленной программой MAESTRO-32.
7.3.1 Определение относительной погрешности характеристики преобразования (интегральная нелинейность)-
7.3.1.1 Открывают набранные спектры с помощью программы MAESTRO-32 и определяют в спектре каждого спектрометрического тракта (детектора) положения центров пиков полного поглощения с энергиями, приведенными в таблице 4.
Таблица 4. Энергии (Е,) гамма-излучения радиационного захвата тепловых нейтронов элементами материала стандартной спектральной плиты (Database for PGNAA IAEA. Table III. Adopted Prompt and Decay Gamma Rays from Thermal Neutron Capture for all Elements). ________________________
Элемент |
Ey, кэВ |
Н |
2223 |
C(Inel) |
4439 |
C(TNC) |
4945 |
Fe(l) |
5968 |
Fe(2) |
7638 |
Fe(31) |
9299 |
-
7.3.1.2 Рассчитывают в соответствии с ГОСТ 26874-86 п.4.5 относительную погрешность характеристики преобразования прибора (интегральную нелинейность) для каждого спектрометрического тракта по значениям энергий (таблица 4) и соответствующим положения центров пиков полного поглощения.
-
7.3.1.3 Результат поверки считают положительным, если в полученное значение относительной погрешности характеристики преобразования для каждого спектрометрического тракта не превышает 0,5 %.
-
7.3.2 Определение относительного энергетического разрешения по линии с энергией 2223 кэВ гамма-излучения радиационного захвата тепловых нейтронов водородом
-
7.3.2.1 С помощью программы MAESTRO-32 определяют в спектре каждого спектрометрического тракта относительное энергетическое разрешение по линии с энергией 2223 кэВ гамма-излучения радиационного захвата тепловых нейтронов водородом.
-
7.3.2.2 Результат поверки считают положительным, если относительное энергетическое разрешение по линии с энергией 2223 кэВ гамма-излучения радиационного захвата тепловых нейтронов водородом каждого спектрометрического тракта не превышает 7 %.
-
7.3.3 Определение эффективности регистрации по пику полного поглощения гамма излучения с энергией 2223 кэВ радиационного захвата тепловых нейтронов водородом
-
7.3.3.1 С помощью программы MAESTRO-32 определяют количество импульсов (S), зарегистрированных в пике полного поглощения с энергией 2223 кэВ, в каждом спектрометрическом тракте.
-
7.3.3.2 Определяют скорости счета импульсов (и) в пике полного поглощения с энергией 2223 кэВ в каждом спектре по формуле:
п = — , (1)
где
п - скорость счета импульсов в пике полного поглощения с энергией 2223 кэВ, имп/с; 6, - время набора спектра (живое), с;
-
7.3.3.3 Рассчитывают для каждого спектрометрического тракта эффективности регистрации 8 в пике полного поглощения гамма-излучения энергии 2223 кэВ по формуле:
£ =
(2)
где
£- экспериментальное значение эффективности регистрации по пику полного поглощения гамма излучения с энергией 2223 кэВ радиационного захвата тепловых нейтронов водородом, отн. ед.;
п - скорость счета импульсов в пике полного поглощения с энергией 2223 кэВ, имп/с;
Тв - время от момента аттестации источника до начала измерения, сут;
Т1/2 - период полураспада радионуклида Cf-252, сут;
А - поток нейтронов от источника Cf-252 на момент аттестации по сертификату калибровки источника, с’1;
-
7.3.3.4 При первичной поверке результат определения эффективности регистрации для каждого спектрометрического тракта заносят в свидетельство о поверке.
Результат периодической поверки считают положительным, если полученное значение эффективности для каждого спектрометрического тракта удовлетворяет условию: |г-£0| < 0.1, (3)
где е и £0 - соответственно измеренное и определенное при первичной поверке значение эффективности, отн. ед.
8 Оформление результатов поверки-
8.1 Все результаты заносятся в протокол поверки. Форма протокола поверки приведена в Приложении А.
-
8.2 При положительных результатах первичной поверки или поверки после ремонта, выдается Свидетельство о первичной поверке установленной формы с изложением результатов поверки, подписью поверителя, штампом организации, произведшей поверку, и с указанием даты поверки.
-
8.3 При положительных результатах периодической поверки выдается Свидетельство о поверке установленной формы с изложением результатов поверки, подписью поверителя, штампом организации, произведшей поверку, и с указанием даты поверки.
-
8.4 При отрицательных результатах поверки комплекс ОБА Mk IV к применению не допускается. На него выдается извещение о непригодности установленной формы с указанием причин.
Приложение А
(Обязательное)
Протокол первичной (периодической) поверки от ________201___г.
Наименование поверяемого средства измерений:
Средство измерений принадлежит:
Организация, проводящая поверку:
Место проведения поверки:
Условия проведения поверки:Документ на методику поверки: МП 2104-004-2014 «Комплексы спектрометрические для конвейерного нейтронно-активационного анализа ОБА Mk IV. Методика поверки».
Эталоны, средства измерений и вспомогательное оборудование:
РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ
1 Внешний вид:Внешний вид, комплектность, маркировка соответствует (не соответствует) требованиям технической документации.
Внешние повреждения прибора отсутствуют (присутствуют).
Вывод: результаты проверки: положительные (отрицательные).
2 Подтверждение соответствия программного обеспечения измерителяИдентификационное название программного обеспечения_________, номер версии
программного обеспечения_____.
-
3 Определение метрологических характеристик
-
3.1.1 Проведение поверки по п. 7.3.1
Detl
Элемент |
Ey, кэВ |
Центр пи ка, кан. |
Ерасч, КЭВ |
АЕ— Еу - Ерасч, кэВ |
ИНЛ-АЕмакс/Емакс-100% |
Н |
2223 | ||||
C(Inel) |
4439 | ||||
C(TNC) |
4945 | ||||
Fe(l) |
5968 | ||||
Fe(2) |
7638 | ||||
Fe(31) |
9299 |
Det2
Элемент |
Ey, кэВ |
Центр пика, кан. |
Ерасч- КЭВ |
АЕ— Еу - Ерасч? кэВ |
Н |
2223 | |||
C(Inel) |
4439 | |||
C(TNC) |
4945 | |||
Fe(l) |
5968 | |||
Fe(2) |
7638 | |||
Fe(31) |
9299 |
ИИ^АЕмакс/Емакс-Ш%
Det3
Элемент |
Ey, кэВ |
Центр пика, кан. |
Epac4f КэВ |
АЕ— Еу - Ерасч, кэВ |
Н |
2223 | |||
C(Inel) |
4439 | |||
C(TNC) |
4945 | |||
Fe(l) |
5968 | |||
Fe(2) |
7638 | |||
Fe(31) |
9299 |
ИНЛ=АЕмакс/Е.
макс 100%
Det4
Элемент |
Ey, кэВ |
Центр пика, кан. |
Ерасч- КэВ |
ЛЕ— Еу ~ Ерасч? кэВ |
Н |
2223 | |||
C(Inel) |
4439 | |||
C(TNC) |
4945 | |||
Fe(l) |
5968 | |||
Fe(2) |
7638 | |||
Fe(31) |
9299 |
Предел допускаемой относительной погрешности характеристики преобразования (интегральная нелинейность) 0,5 %.
Вывод: результаты поверки: положительные (отрицательные).
3.2 Определение относительного энергетического разрешения по линии с энергией 2223 кэВ гамма-излучения радиационного захвата тепловых нейтронов водородом
Относительное энергетическое разрешение по линии с энергией 2223 кэВ гамма-излучения радиационного захвата тепловых нейтронов водородом, % | ||||
Измеренное |
Предельно допустимое | |||
Detl |
Det2 |
Det3 |
Det4 | |
7 |
Вывод: результаты поверки: положительные (отрицательные).
-
3.3 Определение эффективности регистрации по пику полного поглощения гамма излучения с энергией 2223 кэВ радиационного захвата тепловых нейтронов водородом
3.3.1 Проведение поверки по п. 7.3.3
Номер тракта (детектора) |
Эффективность регистрации гамма-квантов в ППП 2223 кэВ, отн. ед. | ||
Первичная поверка |
Очередная поверка |
1 <0,1 | |
£о |
£ |
е-Бо | |
Detl | |||
Det2 | |||
Det3 | |||
Det4 |
Вывод: результаты поверки: положительные (отрицательные).
Выдано свидетельство о поверке № (извещение о непригодности №)
Дата поверки:
Поверитель:
Комплексы ОБА Mk IV
Методика поверки
Лист 11
Всего листов 11