Методика поверки «Анализаторы жидкости Liquiline System CA80XX, Liquistation CSF48, Liquiport 2010 CSP44» (МП 205-08-2017)

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель директора

Анализаторы жидкости

Liquiline System СА80ХХ, Liquistation CSF48, Liquiport 2010 CSP44

Методика поверки

МП 205-08-2017

Москва 2017 г.

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы жидкости Liquiline System СА80ХХ, Liquistation CSF48, Liquiport 2010 CSP44 фирмы Endress+Hauser Conducta GmbH+Co.KG, Германия, фирмы Endress+Hauser Analytical Instruments (Suzhou) Co., Ltd, Китай, (далее - анализаторы) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

1.1. При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1.

При поверке анализаторов жидкости Liquiline System СА80ХХ, Liquistation CSF48, Liquiport 2010 CSP44, имеющих несколько моделей и датчиков, входящих в комплект поставки, допускается проводить

-первичную поверку моделей и датчиков, входящих в комплект поставки;

-периодическую поверку тех моделей и датчиков, с которыми анализатор эксплуатируется, на основании письменного заявления владельца СИ

• 2.1 При проведении поверки применяют:

• - буферные растворы - рабочие эталоны pH 2-го разряда по ГОСТ 8.120-99 (готовят из стандарт-титров по ТУ 2642-001-42218836-96);

• - буферные растворы - рабочие эталоны 2-го разряда по ГОСТ 8.702-2010: 298,0 мВ, 605 мВ, приготавливаемые из стандарт-титров СТ-ОВП-01 (регистрационный г№ 61364-15);

• - ГСО 10253-2014 состава газовых смесей кислорода в азоте;

• - ГСО 7374-97 - ГСО 7378-97 (удельная электрическая проводимость 11,2 См/м, 0,47 См/м, 1,291 См/м, 0,1414 См/м, 0,02917 См/м), относительная погрешность аттестованного значения ±0,25 % при Р=0,95);

• - ГСО 7864-2000 массовой концентрации азота в растворе хлорида аммония (0,95 - 1,05) мг/см³, границы относительной погрешности аттестованного значения (Р=0,95) ±1 %;

• - ГСО 7863-2000 массовой концентрации азота в растворе нитрата калия (0,95 - 1,05) мг/см³, границы относительной погрешности аттестованного значения (Р=0,95) ± 1%;

• - ГСО 7813-2000 состава раствора хлорид-ионов (9,5 - 10,5) мг/см³, границы относительной погрешности аттестованного значения при (Р=0,95) ±1 %;

• - ГСО 7771-2000 состава раствора ионов калия (0,95 - 1,05) мг/дм³, границы относительной погрешности аттестованного значения (Р=0,95) ±1 %;

• - ГСО 2216-81 состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия), массовая доля бифталата калия от 99,95 % до 100,00 %. границы абсолютной погрешности (Р=0,95) аттестованного значения не более ±0,03 %;

• - ГСО 7257-96 состава раствора ионов хрома (VI), аттестованное значение (0,95 - 1,05) мг/дм³, границы относительной погрешности аттестованного значения (Р=0,95) ±1%;

• - ГСО 7765-2000 состава раствора ионов железа (III) аттестованное значение (0,95 - 1,05) мг/дм³, границы относительной погрешности аттестованного значения (Р=0,95) ±1%

• - ГСО 7241-96/7242-96 состава общего фосфора в водных средах, аттестованное значение от 0,475 до 0,525 г/дм³, границы относительной погрешности ±2 % (Р=0,95);

• - ГСО 7260-96 состава раствора фосфат-ионов (III), аттестованное значение от 0,475 до 0,525 мг/см³, границы относительной погрешности аттестованного значения (Р=0,95) ±1 %;

• - ГСО 7271-96 мутности (формазиновая суспензия), значение мутности от 3800 до 4200 ЕМФ, границы относительной погрешности ±2 % (Р=0,95);

• - ГСО 6541-92 массовой доли нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20, аттестованное значение от 3,4 до 4,5 %, границы относительной погрешности ±4 % (Р=0,95);

• - ГСО 7862-2000 массовой концентрации азота в растворе нитрита натрия (0,95 - 1,05) мг/см³, границы относительной погрешности аттестованного значения (Р=0,95) ±1%

• - колбы мерные 2-2000-2, 2-1000-2, 2-500-2, 2-300-2 2-250-2, 2-200-2, 2-100-2, 2-50-2, ГОСТ 1770-74;

• - пипетки градуированные 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-2-2-10 1-2-2-20, 1-2-2-25, ГОСТ 29227-91;

• - термометр ртутный стеклянный лабораторный типа ТЛ-4, класс 1, ТУ 25-2021.003-88;

• - барометр-анероид БАММ-1, диапазон измерений от 80 до 160 кПа, пределы допускаемой основной абсолютной погрешности ±0,2 кПа;

• - водяной термостат с диапазоном регулирования температуры от 0 до 100 °C, допускаемая погрешность установления температуры контролируемой среды в пределах ±0,2 °C;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

• - натрий сернистокислый, квалификация "ч.д.а." по ГОСТ 195-77;

• - аргон, сорт высший по ГОСТ 10157-79;

• - стакан вместимостью 250 см³ по ГОСТ 1770-74;

• - мешалка магнитная ММ-5 по ТУ 25-11.834-80;

• - бутыль вместимостью 1,0-2,0 л с пенопластовой, корковой или резиновой пробкой с отверстиями.

• 2.2 Допускается применение других средств измерений и оборудования с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

Все используемые средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке, стандартные образцы - действующие паспорта.

• 3.1 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в технической документации на анализаторы.

• 4.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                             20 ± 5

• - относительная влажность, %                                   от 20 до 95

• - атмосферное давление, кПа                                    от 85 до 106,7

• 5.1 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

• 1) анализаторы подготавливают к работе в соответствии с руководством по эксплуатации;

• 2) подготавливают к работе средства поверки в соответствии с их технической документацией;

• 3) ГСО-ПГС в баллонах выдерживают в помещении, где проводят поверку, в течение 24 часов;

• 4) пригодность газовых смесей в баллонах под давлением и стандартных образцов состава растворов подтверждают паспортами на них;

• 5) посуду перед приготовлением растворов промывают хромовой смесью, дистиллированной водой и высушивают.

• 6) приготавливают контрольные растворы в соответствии с Приложением и соответствующими разделами настоящей методики.

• 7) для приготовления контрольных растворов используют свежепрокипяченную охлажденную дистиллированную воду или бидистиллированную воду по ГОСТ 4517-87 (разд. 2.39). При необходимости воду подготавливают в соответствии с инструкцией по применению ГСО или стандарт-титров.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - отсутствие механических повреждений;

• - соответствие комплектности анализатора технической документации;

• - надежность крепления соединительных элементов;

• - четкость надписей на лицевой панели.

• 6.2 Опробование

  • 6.2.1 При опробовании проверяют возможность задания режимных параметров анализатора в соответствии с инструкцией по его эксплуатации и прохождение процедуры диагностики состояния прибора.

• 6.3 Определение метрологических характеристик

Приведенную 8_пр, относительную 8 и абсолютную А погрешности измерений массовой концентрации анализируемых веществ в контрольных растворах рассчитывают по следующим формулам:

<■>

или

<^=^••100

£ = ^-^-•100,

А = С - С_о

где С, С_о - показание анализатора и действительное значение массовой концентрации, анализируемого вещества, соответственно, мг/дм³;

С_н,С_в - значения массовой концентрации анализируемого вещества, соответствующие началу и концу диапазона (поддиапазона измерений), мг/дм³.

• 6.3.1 Определение абсолютной погрешности при измерении ОВП;

  • 6.3.1.1 Абсолютную погрешность измерений ОВП определяют в 2-х точках диапазона измерений. Для измерений используют буферные растворы - рабочие эталоны 2-го разряда по ГОСТ 8.702-2010 с номинальным значением 298,0 мВ, 605 мВ. Буферные растворы готовят по инструкции, входящей в комплект документации на стандарт-титры ОВП.

Помещают чувствительную часть сенсора поочередно в буферные растворы, приготовленные на основе стандарт-титров. Перед каждым погружением сенсор промывают в дистиллированной воде и высушивают. Измерения повторяют не менее трех раз для каждого буферного раствора.

• 6.3.1.2 Рассчитывают значения абсолютной погрешности (AEh, мВ) по формуле

АЕЛ = Eh_U3M - Eh,

где Eh_u3M - среднее арифметическое измеренных значений ОВП i-того буферного раствора, мВ;

Eh - номинальное значение ОВП буферного раствора, мВ.

Полученные значения абсолютной погрешности не должны превышать ±5 мВ.

• 6.3.2 Определение приведенной и относительной погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода.

  • 6.3.2.1 Погрешность анализатора определяют сравнением измеренного значения массовой концентрации (мг/дм³) кислорода в поверочном растворе и её действительного значения.

  • 6.3.2.2 Готовят раствор с "нулевым" содержанием кислорода барботированием аргона через дистиллированную воду в течение 30 минут или растворением 125 мг натрия сернистокислого в 1000 мл дистиллированной воды при температуре 20 °C, бутыль с приготовленным раствором закрывают пробкой и выдерживают не менее 1 часа.

  • 6.3.2.3 Извлекают осторожно датчик из проточной камеры или другого внутреннего устройства анализатора, помещают его в раствор с нулевым содержанием кислорода и выдерживают 20 мин. Регистрируют показания. Сенсор оставляют в "нулевом" растворе до следующей операции поверки.

  • 6.3.2.4 Проводят измерения массовой концентрации (мг/дм³) кислорода в поверочных растворах. Схема установки приведена в приложении 1.

Поверочные растворы приготавливают непосредственно перед измерениями, начиная с меньшей концентрации. Перечень ГСО-ПГС кислорода в азоте, используемых для приготовления поверочных растворов, приведен в таблице 2.

Таблица 2

Сосуд вместимостью не менее 1 л, заполненный дистиллированной водой, помещают в термостат с установленной температурой (20,0 ± 0,2) °C.

Электрохимический датчик помещают в сосуд с термостатированной дистиллированной водой, туда же помещают капиллярную трубку, соединенную с редуктором баллона с ГСО-ПГС. Открывают вентиль баллона с ГСО-ПГС при закрытом редукторе. Плавно открывая вентиль редуктора, подают ПГС при помощи капилляра к мембране датчика. Барботируют ГСО-ПГС не менее 30 мин. Насыщение раствора контролируют по стабилизации показаний анализатора в процессе измерений. Приготавливают не менее трех поверочных растворов с различным содержанием растворенного кислорода.

• 6.3.2.5 Действительное содержание кислорода (С_о) в дистиллированной воде, насыщенной ГСО-ПГС при температуре t (°C), в (мг/дм³), рассчитывают по формуле

  

  Р

  20,90-760

где S_t - массовая концентрация кислорода в дистиллированной воде, насыщенной атмосферным воздухом при температуре t (°C) и давлении 760 мм рт.ст., мг/дм³, (Приложение 2);

С_п - объемная доля кислорода в ГСО-ПГС, %;

Р - атмосферное давление, мм рт.ст.

• 6.3.2.6 Приведенную погрешность анализатора, 8  %, рассчитывают по формуле (1).

• 6.3.2.7 Относительную погрешность измерений анализатора, 8, %, рассчитывают по формуле (3).

• 6.3.2.8 Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения приведенной и относительной погрешности не превышают ± 3 %.

• 6.3.3 Определение приведенной и относительной погрешности измерений массовой концентрации аммонийного азота, нитратного азота, ионов калия и хлорид-ионов (анализаторы жидкости Liquiline System СА80ХХ, Liquistation CSF48, Liquiport 2010 CSP44 с датчиком CAS40D)

  • 6.3.3.1 Приведенную и относительную погрешность измерений массовой концентрации аммонийного азота, нитратного азота, ионов калия и хлорид-ионов определяют, анализируя контрольные растворы, приготовленные в соответствии с таблицами 3-5. Объем приготавливаемого раствора не менее 1800 - 2000 см³. Измерения выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализаторов.

Контрольные растворы аммонийного азота приготавливают из ГСО 7864-2000 в соответствии с инструкцией по применению стандартного образца, нитратного азота - из ГСО 7863-2000.

Для приготовления растворов нитратов применяют деминерализованную воду или воду, приготовленную по ГОСТ Р 52501-2005, контролируя, остаточное содержание нитратов. Таблица 3 - Приготовление контрольных растворов аммонийного и нитратного азота в воде

• 6.3.3.2 Для приготовления контрольных растворов ионов калия используют ГСО 7771-2000 состава раствора ионов калия в соответствии с инструкцией по его применению.

Процедура приготовления контрольных растворов приведена в таблице 4.

Таблица 4 Приготовление контрольных растворов ионов калия в воде

6.3.3.3 Контрольные растворы хлорид-ионов приготавливают из ГСО 7813-2000 в соответствии с инструкцией по применению стандартного образца

Таблица 5 - Приготовление контрольных растворов хлорид-ионов в воде

Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации анализаторов. Приведенную погрешность, 5_пр, %, рассчитывают по формуле (1)

Относительную погрешность измерений анализатора, б, %, вычисляют по формуле (3).

Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения приведенной и относительной погрешности не превышают значений, приведенных в таблице 6. Таблица 6

• 6.3.4 Определение относительной погрешности измерений массовой концентрации ХПК (анализаторы жидкости Liquiline System CA80COD)

Относительную погрешность измерений массовой концентрации ХПК определяют с использованием контрольных растворов бифталата калия, приготовленных по методике, приведенной в Приложении 4. Объем каждого контрольного раствора, используемого при поверке, должен быть не менее 100 см³.

Измерения выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора.

Относительную погрешность измерений анализатора, б, %, вычисляют по формуле (3).

Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения относительной погрешности измерений ХПК в диапазонах от 10 до 5000 мг Ог/дм³ и от 40 до 20000 мг Ог/дм³ не превышают ±10 %.

• 6.3.5 Определение погрешности измерений массовой концентрации химического потребления кислорода (ХПК), ООУ и нитратов (анализаторы жидкости Liquiline System СА80ХХ, Liquistation CSF48, Liquiport 2010 CSP44 с датчиком CAS51D)

  • 6.3.5.1 Приведенную погрешность измерений массовой концентрации химического потребления кислорода (ХПК) и общего органического углерода (ООУ) определяют с использованием контрольных растворов бифталата калия, приготовленных по методике, приведенной в Приложении 4.

В ёмкость с контрольным раствором погружают датчик. Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.

Приведенную погрешность рассчитывают по формуле (1).

Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения приведенной погрешности не превышают ±2 %, в диапазонах, приведенных в таблице 7.

Таблица 7

• 6.3.5.2 Определение абсолютной и приведенной погрешности измерений массовой концентрации нитратного азота.

Абсолютную и приведенную погрешность определяют, анализируя контрольные растворы нитрат-ионов в пересчете на азот, приготовленные в соответствии с таблицей 8.

Для приготовления растворов применяют деминерализованную воду или воду, приготовленную по ГОСТ Р 52501-2005, контролируя, остаточное содержание нитратов.

Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения приведенной и относительной погрешности не превышают значений, приведенных в таблице 6. Таблица 6

• 6.3.4 Определение относительной погрешности измерений массовой концентрации ХПК (анализаторы жидкости Liquiline System CA80COD)

Относительную погрешность измерений массовой концентрации ХПК определяют с использованием контрольных растворов бифталата калия, приготовленных по методике, приведенной в Приложении 4. Объем каждого контрольного раствора, используемого при поверке, должен быть не менее 100 см³.

Измерения выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора. Относительную погрешность измерений анализатора, 5, %, вычисляют по формуле (3). Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения относительной погрешности измерений ХПК в диапазонах от 10 до 5000 мг Ог/дм³ и от 40 до 20000 мг Ог/дм³ не превышают ±10 %.

• 6.3.5 Определение погрешности измерений массовой концентрации химического потребления кислорода (ХПК), ООУ и нитратов (анализаторы жидкости Liquiline System СА80ХХ, Liquistation CSF48, Liquiport 2010 CSP44 с датчиком CAS51D)

• 6.3.5.1 Приведенную погрешность измерений массовой концентрации химического потребления кислорода (ХПК) и общего органического углерода (ООУ) определяют с использованием контрольных растворов бифталата калия, приготовленных по методике, приведенной в Приложении 4.

В ёмкость с контрольным раствором погружают датчик. Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.

Приведенную погрешность рассчитывают по формуле (1).

Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения приведенной погрешности не превышают ±2 %, в диапазонах, приведенных в таблице 7.

Таблица 7

• 6.3.5.2 Определение абсолютной и приведенной погрешности измерений массовой концентрации нитратного азота.

Абсолютную и приведенную погрешность определяют, анализируя контрольные растворы нитрат-ионов в пересчете на азот, приготовленные в соответствии с таблицей 8.

Для приготовления растворов применяют деминерализованную воду или воду, приготовленную по ГОСТ Р 52501-2005, контролируя, остаточное содержание нитратов.

Таблица 8 - Приготовление контрольных растворов нитратного азота

В мерную колбу в соответствии с таблицей 8 переносят необходимый объем исходного раствора, доводят до метки очищенной водой, тщательно перемешивают.

Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации.

Абсолютную погрешность анализатора, А, мг/дм³, рассчитывают по формуле (4). Приведенную погрешность измерений, §, %, рассчитывают по формуле (1). Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения абсолют

ной и приведенной погрешности не превышают значений, приведенных в таблице 9. Таблица 9

6.3.6. Определение приведенной погрешности измерений массовой концентрации хрома (анализаторы жидкости Liquiline System CA80CR)

Приведенную погрешность измерений массовой концентрации ионов хрома (VI) определяют, анализируя контрольные растворы, приготовленные в соответствии с таблицей 10.

Растворы готовят разбавлением ГСО 7257-96 в соответствии с инструкцией по его применению.

Таблица 10 - Приготовление контрольных растворов ионов хрома (VI)

Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.

Значение приведенной погрешности (З_пр %) измерений массовой концентрации хрома рассчитывают по формуле (1).

Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения приведенной погрешности не превышают ±2 %.

• 6.3.7 Определение приведенной погрешности измерений массовой концентрации ионов железа (III) (анализаторы жидкости Liquiline System CA80FE)

Приведенную погрешность измерений массовой концентрации ионов железа (III) определяют, анализируя контрольные растворы, приготовленные в соответствии с таблицей 11.

Растворы готовят разбавлением ГС07765-2000 состава ионов железа III в соответствии с инструкцией по его применению.

Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.

Значение приведенной погрешности (8_пр, %) измерений массовой концентрации железа рассчитывают по формуле (1).

Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения приведенной погрешности в диапазонах от 0,05 до 2,5 мг/ дм³ и от 0,1 до 5 мг/ дм³ не превышают ±2 %.

• 6.3.8 Определение приведенной и относительной погрешности измерений массовой концентрации общего фосфора (анализаторы жидкости Liquiline System СА80ТР)

Приведенную и относительную погрешность измерений массовой концентрации общего фосфора определяют, анализируя контрольные растворы, приготовленные в соответствии с таблицей 12.

Растворы готовят разбавлением ГСО7241-96 состава общего фосфора в соответствии с инструкцией по его применению.

Таблица 12 - Приготовление контрольных растворов общего фосфора

Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.

Значение приведенной погрешности (8_пр,%) измерений массовой концентрации общего фосфора рассчитывают по формуле (1).

Относительную погрешность измерений анализатора (8, %), вычисляют по формуле (3). Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения погрешно

сти не превышают значений, приведенных в таблице 13. Таблица 13

• 6.3.9 Определение относительной погрешности измерений массовой концентрации фос-фат-ионов в пересчете на фосфор (анализаторы жидкости Liquiline System СА80РН)

Относительную погрешность измерений массовой концентрации фосфат-ионов определяют, анализируя контрольные растворы, приготовленные в соответствии с таблицей 14.

Растворы готовят разбавлением ГСО7260-96 состава фосфат - ионов (III) в соответствии с инструкцией по его применению.

Таблица 14

*) Для пересчета массовой концентрации фосфат-ионов в массовую концентрацию фосфора необходимо значения, приведенные в таблице, умножить на коэффициент 0,326.

Значение относительной погрешности ) вычисляют по формуле (3).

Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения относительной погрешности не превышают ±2 %.

• 6.3.10 Определение погрешности измерений мутности по формазину и массовой концентрации взвешенных частиц по каолину (анализаторы жидкости Liquiline System СА80ХХ, Liquistation CSF48 и Liquiport 2010 CSP44 с датчиками CUS52D, CUS51D)

• 6.3.10.1 Готовят контрольные формазиновые суспензии из ГСО мутности № 7271-96 и дистиллированной воды в соответствии с инструкцией по применению ГСО мутности. Рекомендуется дистиллированную воду дополнительно очищать с помощью системы очистки воды.

Процедура приготовления формазиновых суспензий приведена в таблице 15. Отбирают необходимый объём исходной суспензии, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Объем каждой контрольной суспензии должен быть не менее 900 - 1000 см³. Перед измерениями раствор суспензии необходимо взболтать. Измерения выполняют, начиная с меньших значений мутности.

• 6.3.10.1.2 Датчики последовательно погружают в контрольные суспензии формазина в порядке возрастания значения мутности. После стабилизации показаний для каждого раствора выполняют по три измерения в соответствии с руководством по эксплуатации. Показания регистрируют.

Таблица 15

Значение приведенной погрешности (д_п) измерений мутности рассчитывают по формуле

Значение относительной погрешности () измерений мутности вычисляют по формуле

где Nq,N - значение мутности раствора формазиновой суспензии действительное и измеренное, соответственно, ЕМФ;

N_n - верхний предел диапазона измерений мутности, ЕМФ.

Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения приведенной и относительной погрешности не превышают ±4 %.

• 6.3.10.2 Определение погрешности измерений массовой концентрации взвешенных частиц по каолину.

Готовят контрольные суспензии каолина из ГСО № 6541-92 и дистиллированной воды в соответствии с инструкцией по применению ГСО. Методика приготовления контрольных суспензий приведена в Приложении.

Перед поверкой очищают оптические компоненты (окошки) датчика с помощью воды и щетки. Помещают датчик в резервуар с контрольной суспензией под углом. В этом случае предотвращается образование пузырьков воздуха вокруг окон. Светодиоды датчика должны быть направлены к центру резервуара. Минимальное расстояние между датчиком и стенкой резервуара составляет 10 мм. Расстояние до пола резервуара должно быть максимально большим. Одновременно с этим, датчик необходимо погрузить на глубину не менее 10 мм Датчик закрепляют в этом положении с помощью штатива. Для обеспечения однородности суспензии раствор непрерывно перемешивается при помощи магнитной мешалки.

Измерения выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализаторов.

• 6.3.10.3 Значение приведенной погрешности      измерений массовой концентрации

взвешенных частиц рассчитывают по формуле (2).

Значение относительной погрешности (<5_;) вычисляют по формуле (3).

Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения приведенной и относительной погрешности не превышают ±8 %.

• 6.3.11 Определение приведенной погрешности измерений массовой концентрации нитритного азота (анализаторы жидкости Liquiline System CA80NO)

Приведенную погрешность измерений массовой концентрации нитритного азота определяют, анализируя контрольные растворы, приготовленные в соответствии с таблицей 16.

Растворы готовят разбавлением ГС07862-2000 массовой концентрации азота в растворе нитрита натрия в соответствии с инструкцией по его применению.

Таблица 16 - Приготовление контрольных растворов нитритного азота

Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.

Значение приведенной погрешности (8_пр,°/о) измерений массовой концентрации нитритного азота рассчитывают по формуле (1).

Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения приведенной погрешности не превышают ±2 %.

• 7.1 Результаты поверки анализаторов заносят в протокол произвольной формы.

• 7.2 Положительные результаты поверки анализаторов оформляют выдачей Свидетельства о поверке в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку' поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

• 7.3 На анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

  Заместитель начальника отдела ФГУП "ВНИИМС"

  Начальник сектора ФГУП "ВНИИМС", к.х.н.

  

  Ш.Р. Фаткудинова

  О.Л. Рутенберг

(рекомендуемое)

• 1 - стакан;

• 2 - крышка;

• 3 - термостат;

• 4 - термометр;

• 5 - первичный преобразователь поверяемого анализатора;

• 6 - измерительный преобразователь анализатора;

• 7 - барботер;

8, 9,10 - баллоны с ГСО-ПГС,

• 11 - магнитная мешалка;

• 12 - стержень магнитной мешалки; 13 барометр.

Рисунок 1. Схема подключения анализатора к установке Растворимость кислорода при насыщении воды атмосферным воздухом при нормальном атмосферном давлении 101,325 кПа (760 мм рт.ст.) в зависимости от температуры, мг/дм³

Таблица 2.1

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

• 3.1 Приготовление контрольных растворов бифталата калия

• 3.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:

• - ГСО 2216-81 состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия) 1-го разряда

• - весы аналитические, специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ OIML R 76-1-2011;

• - колбы мерные 2-500-2, 2-300-2, 2-250-2, 2-200-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

• 3.1.2 Общие указания

Готовят воду, очищенную с помощью системы очистки воды. Измеряют остаточное содержание общего углерода.

Перед приготовлением контрольных растворов используемые реактивы, растворители, химическую посуду выдерживают в помещении, где будут готовить раствор, не менее 2 часов, посуду тщательно промывают с применением хромовой смеси, тщательно ополаскивают очищенной водой и высушивают.

Температура окружающего воздуха при приготовлении аттестованных смесей (20 ± 2) °C.

• 3.1.3 Приготовление растворов бифталата калия для поверки анализатора СА80 COD в диапазонах ХПК от 10 до 5000 мг Ог/дм³ и от 40 до 20000 мг Ог/дм³.

• 3.1.3.1 Приготовление раствора № 1 с массовой концентрацией 20000 мг Ог/дм³.

В бюксе взвешивают (8,5 ± 0,01) г ГСО состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия) и количественно переносят его в мерную колбу вместимостью 500 см³. Добавляют до !4 колбы очищенной воды комнатной температуры, перемешивают до полного растворения, доводят объем раствора до метки, тщательно перемешивают.

Хранят в емкостях с притертой пробкой в защищенном от света месте, длительность хранения не более 15 дней.

• 3.1.3.2 Приготовление контрольных растворов

Контрольные растворы готовят в день применения в соответствии с таблицей 3.1.

ТаблицаДЛ

В мерную колбу в соответствии с таблицей 2 переносят необходимый объем исходного раствора, доводят до метки очищенной водой, тщательно перемешивают.

• 3.1.4 Приготовление растворов бифталата калия для поверки анализатора Liquiline System СА80ХХ, Liquistation CSF48, Liquiport 2010 CSP44 с датчиком CAS51D для измерений массовой концентрации общего углерода и ХПК.

• 3.1.4.1 Приготовление раствора № 1 с массовой концентрацией углерода 800 мг/дм³ и ХПК 2000 мг О₂/дм³.

• 3.1.4.2 В бюксе взвешивают (3,400 ± 0,002) г ГСО состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия) и количественно переносят его в мерную колбу вместимостью 2000 см³. Добавляют до !4 колбы очищенной воды комнатной температуры, перемешивают до полного растворения, доводят объем раствора до метки, тщательно перемешивают.

Хранят в емкостях с притертой пробкой в защищенном от света месте, длительность хранения не более 15 дней.

Массовую концентрацию ХПК и ООУ в растворе бифталата калия рассчитывают по формулам

ХПК — 1.176’Сб_ифталата>

ООУ -0,4705'Сбифталата,

где-Сбифталата- массовая концентрация бифталата калия.

• 3.1.4.3 Приготовление контрольных растворов

Контрольные растворы готовят в день применения в соответствии с таблицей 3.2.

Таблица 3.2 Приготовление контрольных растворов

В мерную колбу в соответствии с таблицей 3.2 с помощью мерных колб и пипетки помещают исходный раствор, доводят до метки очищенной водой, тщательно перемешивают. Объём контрольного раствора, используемого для поверки, должен быть не менее 1 литра.

3.2 Приготовление контрольных суспензий каолина

Контрольные суспензии каолина готовят из ГСО 6541-92 и дистиллированной воды в соответствии с инструкцией по применению ГСО.

• 3.2.1 Приготовление контрольной суспензии с массовой концентрацией нерастворимых веществ каолина 4 г/дм³.

Помещают около 200 г. ГСО 6541-92 в колбу вместимостью 2000 мл, добавляют воду, размешивают до полного растворения таблеток, аккуратно доводят объем суспензии дистиллированной водой до метки, перемешивают с помощью магнитной мешалки до получения однородной суспензии.

• 3.2.2 Значение массовой концентрации взвешенных частиц каолина в полученной сус пензии рассчитывают по формуле (3-1)

  

  (3-1)

где N_d - значение массовой концентрации нерастворимых веществ каолина в суспензии, г/дм³;

т_д - действительное значение массы ГСО № 6541-92, г;

^2000 “ вместимость колбы, см³, И₂₀₀₀ = 2000 см³;

d -аттестованное значение массовой доли каолина в ГСО № 6541-92 по паспорту, %.

• 3.2.3 Приготовление контрольной суспензии с массовой концентрацией нераство-римых веществ каолина 2 г/дм³.

Отбирают 500 мл суспензии, приготовленной по 3.2.1, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают с помощью магнитной мешалки до получения однородной суспензии.

Значение массовой концентрации взвешенных частиц каолина в полученной суспензии рассчитывают по формуле (3-2)

(3-2)

где К₅₀₀ - вместимость колбы, см³, Г₅₀₀ = 5 00 см³;

Кюоо - вместимость колбы, см³, Г]₀₀₀ =1000 см³.

• 3.2.4 Приготовление контрольной суспензии с массовой концентрацией нераство-римых веществ каолина 0,6 г/дм³.

Отбирают 150 см³ суспензии, приготовленной по 3.2.1, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают с помощью магнитной мешалки до получения однородной суспензии.

Значение массовой концентрации взвешенных частиц каолина в полученной суспензии рассчитывают по формуле (3-3)

где И₁₅₀ - вместимость колбы, см³, К₁₅₀ = 150см³.

• 3.2.5 Приготовление контрольной суспензии с массовой концентрацией нерастворимых веществ каолина 0,4 г/дм³.

Отбирают 100 см³ суспензии, приготовленной по 3.2.1, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Контрольные растворы готовят непосредственно перед применением, не хранят.

(3-4)

где И_]00 - вместимость колбы, см³, И₁₀₀ = 100 см³.