Методика поверки «Генераторы нулевого воздуха ZNV-7» (МП-242-2183-2017)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

ФГУП<

М.п.

Пронин

Государственная система обеспечения единства измерений

Генераторы нулевого воздуха ZNV-7

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-2183-2017

Зам. руководителя научно-исследовательского отдела Государственник эталонов в области физико-химижеЗсих измерений

/ft       _______А.В. Колобова

" If"         ___________2017 г.

Разработчик:

Научный сотрудник

Н.Б. Шор

Санкт-Петербург 2017 г.

Настоящая методика поверки распространяется на генераторы нулевого воздуха ЖУ-7(далее - генераторы) и устанавливает методы и средства их первичной поверки до ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

В соответствии с данной методикой поверки осуществляется передача единицы объемной (молярной) доли или массовой концентрации от Государственного первичного эталона (ГПЭ) ГЭТ 154-2016 генераторам нулевого воздуха ZNV-7, и подтверждение соответствия генераторов обязательным метрологическим требованиям, предъявленным к рабочим эталонам 1-го разряда согласно ГОСТ 8.578-2014.

Интервал между поверками - один год.

Примечание: Допускается проведение периодической поверки по конкретным примесям в соответствии с заявлением владельца СИ, с обязательным указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.

1 Операции поверки

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшую поверку прекращают.

2 Средства поверки

2.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2. Таблица 2

• 2.2 Допускается применение других средств поверки, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

• 2.3  Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, стандартные образцы состава ГС в баллонах под давлением - действующие паспорта.

• 3.1  Помещение, в котором проводят поверку, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

• 3.2 Концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должны превышать значений, приведенных в ГОСТ 12.1.005-88.

• 3.3  Требования техники безопасности при эксплуатации ГС должны соответствовать Федеральным нормам и правилам в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением", утвержденным приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 25.03.2014 г. № 116.

• 3.4 При монтаже и работе с генератором необходимо соблюдать общие требования безопасности «Правила технической эксплуатации электроустановок потреби телей», утверждённые приказом Минэнерго РФ № 6 от 13.01.2003, и «Правила

• 3.4 При монтаже и работе с генератором необходимо соблюдать общие требования безопасности «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей», утверждённые приказом Минэнерго РФ № 6 от 13.01.2003, и «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утверждённые приказом Минтруда России № 328н от 24.07.2013, введённые в действие с 04.08.2014 г.

• 4.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

диапазон температуры окружающего воздуха, °C                    от 15 до 25;

диапазон относительной влажности окружающего воздуха, %             до 80;

диапазон атмосферного давления, кПа                          от 90,6 до 104,8;

• -   изменение атмосферного давления за время проведения поверки не должно превышать 3 кПа;

• -   изменение температуры окружающего воздуха за время проведения поверки не должно превышать 2 °C.

• 5.1 Подготавливают поверяемый генератор к работе в соответствии с указаниями Руководства по эксплуатации (далее - РЭ).

• 5.2 Выдерживают стандартные образцы состава в баллонах под давлениям в помещении, в котором проводят поверку, в течение 24 ч, средства поверки - в течение 2 ч.

• 5.3 Проверяют наличие паспортов и сроки годности стандартных образцов состава в баллонах под давлениям, срок действия свидетельств о поверке на средства поверки.

• 5.4 Подготавливают к работе средства поверки в соответствии с указаниями их эксплуатационной документации.

• 5.5 Подготовить к работе эталонные комплексы, входящие в состав ГПЭ ГЭТ 154-2016, в соответствии с Хд 1.456.446РЭ, Хд 1.456.447РЭ, Хд 1.456.448РЭ перед выполнением работ по передаче единицы.

При подготовке к работе комплексов проводят следующие операции:

• 1) Включение, прогрев и проведение предварительных тестовых настроек генератора газовых смесей ГГС-03-03 и газоанализаторов-компараторов, входящих в состав комплексов, а также подготовка и подключение баллона с поверочным нулевым газом - гелием газообразным высокой чистоты, марка 7.0.

• 2) Вывод на режим генератора газовых смесей ГГС-03-03 по расходу.

• 3) Определение погрешности установления расхода газа-разбавителя и исходного газа в генераторе газовых смесей ГГС-03-03.

• 4) Определение случайной составляющей погрешности (среднее квадратическое отклонение - СКО) газоанализаторов-компараторов.

• 5.6 Пересчет массовой концентрации С, мг/м³, в объемную (молярную) долю X, млн'¹, проводят по формуле:

(5-1)

где V_m - молярный объем газа-разбавителя - азота или воздуха, равный 24,04 или 24,06, соответственно, при стандартных условиях (20 °C и 101,3 кПа), дм³/моль;

М- молярная масса целевого компонента, г/моль.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают соответствие поверяемого генератора следующим требованиям:

-отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность;

-исправность органов управления;

-маркировка и комплектность, соответствующая указаниям РЭ;

-четкость надписей на панелях.

Результаты внешнего осмотра считают положительными, если генератор соответствует перечисленным выше требованиям.

• 6.2 Опробование

Проверка давления воздуха на выходе генератора

Проверку давления воздуха на выходе генератора проводят с помощью расходомера РГТ и манометра эталонного МО в следующей последовательности:

• 1) к выходному штуцеру генератора через тройник подсоединяют эталонный манометр, вентиль точной регулировки (в открытом режиме) и расходомер;

• 2) с помощью вентиля тонкой регулировки, контролируя по расходомеру, устанавливают расход воздуха 20 дм³/мин;

• 3) с помощью эталонного манометра проверяют соответствие давления воздуха диапазону (210 ± 25) кПа.

• 6.3. Определение метрологических характеристик.

• 6.3.1 Определение объемной доли примесей в нулевом воздухе на выходе генератора.

• 6.3.1.1 На вход газоанализаторов-компараторов, входящих в состав комплексов ГЭТ 154-2016, подают поверочный нулевой газ (ПНГ) - гелий газообразный высокой чистоты и проводят отсчет показаний по цифровому индикатору (X в млн'¹).

• 6.3.1.2 На вход поверяемого генератора последовательно подают ГС, приготовленные с помощью генератора газовых смесей ГГС-03-03 и стандартных образцов состава ГС NO₂/N₂, NO/N₂, H2S/N2, SO2/N2, CO/N2, CH4/N2 в баллонах под давлением и комбинированной установки на озон, входящей в состав ГЭТ 154-2016. В качестве газа-разбавителя для всех компонентов (кроме H2S) используют ПНГ - гелий газообразный высокой чистоты, для H₂S — стандартный образец состава ГС О₂/Не с содержание кислорода до 20 % (об.).

Объемная доля компонентов в ГС должна соответствовать следующим значениям: СН₄: 600 млн'¹, СО: 17 млн'¹, SO₂: 4 млн'¹, H₂S: 7 млн'¹, NO: 4 млн'¹, NO₂: 1 млн'¹, О₃: 0,05 млн'¹.

• 6.3.1.3 Нулевой воздух с выхода генератора подают на вход газоанализаторов-компараторов и проводят отсчет показаний по цифровому индикатору приборов (X в млн'¹).

Результаты поверки считаются положительными, если для каждой определяемой примеси выполняется следующее условие:

где X - нормированное значение объемной доли определяемой примеси в нулевом воздухе, приведенное в таблице А.1 (Приложение А), млн'¹.

Jo - границы относительной погрешности измерений объемной доли примеси в нулевом воздухе на выходе генератора (при Р = 0,99) при его исследованиях на комплексах, входящих в состав ГЭТ 154-2016, %.

X_изм - значение объемной доли определяемой примеси в нулевом воздухе на выходе генератора, млн'¹, рассчитанное по формуле:

Х_изм=Х_г-Х₃                             (6.2)

• 6.3.2 Определение абсолютной погрешности поддержания давления в течение 8 ч непрерывной работы генератора.

• 6.3.2.1 К выходному штуцеру генератора через тройник подсоединяют эталонный манометр и устанавливают давление, равное (210 ± 25) кПа.

• 6.3.2.2 Показания по эталонному манометру измеряют в течение 8 ч через каждые 2 ч.

• 6.3.2.3 Абсолютную погрешность поддержания давления рассчитывают по формуле:

(6.3)

Результаты поверки считаются положительными, если полученное значение АР не превышает ± 25 кПа.

• 6.3.3 Определение значения температуры точки росы на выходе генератора

Определение значения температуры точки росы на выходе генератора определяется следующим образом:

• - к выходу генератора подключают измеритель влажности ИВГ-1 и подают нулевой воздух с генератора;

• - после установления стабильных показаний измерителя влажности фиксируют 3-5 результатов измерений по шкале измерений температуры точки росы.

Результаты поверки считаются положительными, если среднее арифметическое результатов измерения температуры точки росы соответствует от -35 до -25 (при расходе до 10 дм³/мин) или от -15 до -5 (при расходе от 10 до 15 дм³/мин).

• 7.1. При проведении поверки генераторов составляется протокол поверки. Форма рекомендуемого протокола приведена в Приложении Б.

• 7.2. Генераторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признаются годными.

• 7.3. Положительные результаты поверки оформляются свидетельством о поверке по форме, установленной приказом Минпромторга РФ № 1815 от 02.07.2015 г.

• 7.4.  При отрицательных результатах поверки применение генераторов запрещается и выдается извещение о непригодности.

• 7.5. Знак поверки наносится на лицевую панель генератора.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

Таблица А.1. Метрологические характеристики генераторов нулевого воздуха ZNV-7

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(рекомендуемое)

Форма протокола поверки

Наименование генератора:_____________________________________________

Владелец________________________________________________________________

Зав. №_____________________

Дата выпуска________________

Регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений:_____________

Наименование нормативного документа по поверке :__

Основные средства поверки:______________________________________________

Вид поверки (первичная/периодическая)___________________________________

Дата поверки:___________________________________________________________

Условия поверки: температура окружающей среды относительная влажность воздуха атмосферное давление

%;

кПа

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

на выходе

• 1 Результаты внешнего осмотра______________

• 2 Результаты опробования___________________

• 3 Определение метрологических характеристик. 3.1 Определение объемной доли примесей в нуле

  Определяемая примесь	Объемная доля определяемой примеси на входе генератора, млн’1	Показания газоанализатора -компаратора при подаче воздуха с выхода генератора, Хг, МЛН’1	Показания газоанализатора -компаратора при подаче гелия, Х,млн’'	Объемная доля определяемо й примеси в нулевом воздухе на выходе генератора, Хизм млн'1	Нормированное значение объемной доли определяемой примеси в нулевом воздухе на выходе генератора, не более, X, млн’1
  Оксид азота (NO)	4				0,0005
  Диоксид азота (NO2)	1				0,0005
  Диоксид серы (SO2)	4				0,0005
  Сероводород (H2S)	7				0,0005
  Озон (Оз)	0,05				0,0005
  Оксид углерода (СО)	17				0,025
  Углеводороды в пересчете на метан (СН4)	600				0,02

• 3.2 Определение абсолютной погрешности поддержания давления на выходе генератора за 8

часов непрерывной работы_______________________________________.

• 3.3 Определение значения температуры точки росы на выходе

генератора_____________________________________________________________________________.

4 Заключение______________________________________________________________

Поверитель__________________