Методика поверки «Термоанализаторы синхронные модели STA6000 фирмы " PerkinElmer, Inc.", США» (МП 2413-0041-2015)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

УТВЕРЖДАЮ

Директор

Н.И.Ханов « ноября 2015 г.

Т ермоана.газаторы синхронные модели STA6000 фирмы " PerkinElmer, Inc.", США

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ МП 2413-0041-2015

Руководитель НИО

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева

_______z~~ А.И.Походун

фНЫЙ сотрудник ^Л ^В.С.Снегов

удник

В. И. Кулагин

Санкт-Петербург 2015 г.

Настоящая методика поверки распространяется на термоанализаторы синхронные модели STA6000, изготовленные фирмой " PerkinElmer, Inc.", США (далее термоанализатор) и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками                      - 1 год.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

• 1.2. При отрицательных результатах одной из операций поверка прекращается.

• 2.1. При проведении поверки должны быть применены следующие средства поверки:

  • 2.1.1. Мегаомметр М4100/3

  • 2.1.2. Государственные стандартные образцы температур и теплот фазовых переходов (далее ГСО):

-индий ГСО 2313-82; Т_ПЛ=429,85К 8т =0,1К, Н_пл = 28,58 Дж/г 8н = 0,15 Дж/г -олово ГСО 2314-82, Т_пл =505,20 8_Т =0,12К, Н_пл = 59,92 Дж/г 8_Н = 0,25 Дж/г -цинк ГСО 2315-82; Т_ПЛ=692,7К 8_Т = 0,4 К, Н_пл =107,5 Дж/г ,8_Н = 3,2 Дж/г

- хлористый калий ГСО 1363-78; Т_пл=1044,75К , Н_пл =357,29 Дж/г

• 2.1.3. Государственный стандартный образец термодинамических свойств ГСО 149-86 -корунд.

• 2.1.4. Набор эталонных гирь (1мг - 500мг) 2-го разряда(Е2)

• 2.1.5. Весы неавтоматического действия с характеристиками не хуже: дискретность 0,01мг, Мах = 20г, 2 класс точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011.

Все применяемые средства поверки должны быть поверены в установленном порядке.

Примечание: Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих выполнение измерений с требуемой точностью.

• 3.1. При проведении поверки необходимо соблюдать следующие условия, приведенные ниже:

температура окружающего воздуха, °C относительная влажность, % атмосферное давление, кПа напряжение питания сети, В

• 4.1. При проведении поверки должны соблюдаться требования безопасности по

ГОСТ Р 52319-2005.

• 4.2. По способу защиты человека от поражения электрическим током прибор должен соответствовать классу 0, при работе с встроенными источниками питания и классу 0 при подключении блока питания к электросети, по ГОСТ 12.2.007.0-75

• 5.1. Внешний осмотр

  • 5.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие термоанализатора следующим требованиям:

• - комплектность и маркировка должны соответствовать паспорту на данный термоанализатор ;

• - изделия, входящие в состав термоанализатора, не должны иметь механических повреждений;

термоанализатор , не удовлетворяющий указанным требованиям, к дальнейшему проведению поверки не допускается.

• 5.2. Проверка электрического сопротивления изоляции термоанализатора.

5.2.1.Электрическое сопротивление изоляции проверяют между входными цепями питания измерителя и корпусом с помощью мегомметра с номинальным напряжением 500 В.

• 5.2.2. При проверке электрического сопротивления изоляции входной сетевой фидер должен быть отключен от измерителя.

• 5.2.3. Сопротивление изоляции при температуре окружающего воздуха (20±5) °C и относительной влажности от 30 до 80 % должно быть не менее 20 МОм.

• 5.3. Опробование

  • 5.3.1.При опробовании выполняют следующие операции: проверяют работоспособность термоанализатора в соответствии с эксплуатационной документацией на него, для этого:

-убедитесь, что все составные части термоанализатора правильно соединены друг с другом;

-включите термостат и измерительный блок клавиша «оп/off» и дайте прогреться прибору 45 мин;

-с помощью ПО “Pyris Thermal Manager ” задаются начальные и конечные температуры опыта, убеждаются в наличии соответствующей индикации на дисплее(меню, графики) а также в функционировании режимов: запись программы, вызов программы из памяти, удаление сохраненных программ. Выполняют согласно Руководству по эксплуатации пробный опыт по определению теплоты плавления любого из трех ГСО.

Если после опробования на экране компьютера не появляется сообщение об ошибках , то операция считается успешной.

• 5.4. Определение метрологических характеристик теплофизических свойств.

  • 5.4.1. Абсолютную погрешность измерения температуры и относительную погрешность определения удельной теплоты определяют в точках фазовых переходов (плавления) индия, олова, цинка, и хлористого калия.

  • 5.4.2. Значение абсолютной погрешности измерения температуры плавления определяют в следующей последовательности:

а) задают начальную температуру «Start temperature» на 60 °C ниже контрольной точки температуры плавления ГСО;

б) задают конечную температуру «End temperature» на 20 °C выше контрольной точки температуры плавления ГСО;

в) задают скорость прогрева «Rate» -10 °С/мин;

г) вводят в память программы значение массы образца ГСО ;

д) устанавливают в зону печи в соответствующие места чашечки с запресованными соответствующими ГСО и запускают измерение.

По окончанию измерения с помощью команды “Onset” на зарегистрированном графике определяется температура плавления ГСО Т_изм..

е) рассчитывают значение абсолютной погрешности измерения температуры плавления (А_т) по формуле

где Тдейст - температура плавления ГСО, указанная в прилагаемом к нему паспорте.

• 5.4.3. Значение относительной погрешности измерения удельной теплоты определяют в следующем порядке:

а) выполняют пп.5.4.2.а...5.4.2.д

б) с помощью команды «Integration» определяют значение удельной теплоты плавления

ГСО индия и олова Н_изм;

в) значение относительной погрешности измерения удельной теплоты АН рассчитывают по формуле где

Н_ст - удельная теплота плавления ГСО, указанная в прилагаемом к нему паспорте.

• 5.4.4.Каждое из полученных значений абсолютной погрешности измерения температуры и относительной погрешности измерения удельной теплоты не должны превышать пределов допускаемых погрешностей , установленных для данного прибора

5.5 Определение абсолютной погрешности измерения массы .

5.5.1.Значение основной абсолютной погрешности измерения массы термоанализатором определяют при комнатной температуре при последовательном размещении в тигель для образцов (нагружении весов) эталонных гирь с номинальным значением 1,10, 20, 200, 500 мг .

За абсолютную погрешность измерения массы термоанализатором принимается разность между действительным значением эталонных гирь и полученным показанием термоанализатора в каждой поверяемой точке

Aj Lpj - mi,

где L_Pi -среднее из 5-ти измерений массы эталонной гири,

гл; -действительное значение массы эталонной гири.

Абсолютная погрешность измерения массы не должна превышать пределы допускаемой основной абсолютной погрешности, установленные для данного прибора.

• 5.5.2. Значение дополнительной абсолютной погрешности измерения массы термоанализатором в рабочем интервале температур определяют в следующем порядке:

а) с помощью весов подбирают из образцов корунда(ГСО149-86П) навеску массой примерно 20-25 мг и размещают ее в экспериментальный тигель для образцов ;

б) задают начальную и конечную температуру сканирования;

в) задают скорость прогрева «Rate» -20 °С/мин;

г) производят взвешивание термоанализатором размещенной массы и вводят в память программы значение массы образца ГСО ;

д) выполняют запуск нагрева и производят измерение изменения веса в процессе нагрева до установленной конечной температуры .

Операции по пп. а) -д) повторяют для веса, равного 50% от Мах и для максимальной массы корунда, которую можно разместить в экспериментальном тигле.

За значение дополнительной абсолютной погрешности измерения массы принимается величина Дш_изм -максимальное зарегистрированное термоанализатором отклонение показаний от значения массы т,, полученного взвешиванием термоанализатором при комнатной температуре.

Максимальное значение абсолютной дополнительной погрешности измерения массы не должно превышать пределов допускаемой погрешности , установленных для данного прибора.

5.6. Подтверждение соответствия ПО указанному в эксплуатационной документации 5.6.1 При поверке термоанализатора проверяют соответствия ПО данному типу СИ . Идентификационными данными является наименование ПО и номер версии. Идентификационное наименование ПО высвечивается при включении прибора. Название используемого ПО должно быть «PYRIS»

Номер версии внешнего ПОвысвечивается на экране монитора после нажатия клавиши «Help»

Для данных СИ номер версии должен быть не ниже «VI 1.0»

Идентификация версии внутреннего ПО осуществляется из раздела Pyris Config через команду Edit после нажатия кнопки Firmware Version при подключенном анализаторе (калориметре). Для данного СИ номер версии должен быть не ниже «V0.70»

• 6.1. Результаты поверки оформляют протоколом по форме, приведенной в приложение 1.

• 6.2. Положительные результаты периодической поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке установленного образца.

• 6.3. При отрицательных результатах поверки прибор бракуют, выдают извещение о непригодности с указанием причин.

Приложение 1.

Санкт-Петербург

Протокол поверки №

Средство измерения термоанализатор синхронный __________________________________модель STA6000 заводской №_________________00000000

Поверка осуществляется в соответствии с наименование методики поверки Результаты определения погрешности измерения температуры фазовых переходов представлены в табл.1

Т аблица 1

Среднее отклонение от номинального составляет

Максимальное отклонение от номинального

Установленный предел допустимой абсолютной погрешности Приложение : термограммы опытов

Прибор годен (не годен)к применению

Ф.И.О

поверителя