Методика поверки «ГСИ. Хроматографы газовые моделей Intuvo 9000 GC System и 7820A GC System» (МП-242-2215-2018)

УТВЕРЖДАЮ

И.о. директора ФГУП

«ВНИИМ им.

г.

ЕКТОРД ОЕ №17

2017г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Хроматографы газовые моделей Intuvo 9000 GC System и 7820А GC System

Заместитель руководителя отдела

ФГУП "ВНИИ^М и^цД. И. Менделеева”

А.В. Колобова

Старший научный сотрудник

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

М. А. Мешалки н

г. Санкт-Петербург 2018

Настоящая методика поверки распространяется на хроматографы газовые моделей Intuvo 9000 GC System и 7820A GC System (далее— хроматографы) и устанавливает методы и средства их поверки.

Хроматографы подлежат периодической поверке в эксплуатации и первичной до ввода в эксплуатацию и после ремонта. Интервал между поверками- 1 год.

• 1.1 При проведении поверки должны выполняться операции, указанные в табл. 1.

Таблица 1

Примечания:   При отсутствии НД на методику (метод) измерений по ГОСТ

8.563.

²⁾ При наличии НД на методику (метод) измерений по ГОСТ 8.563.

• 1.2. Операции, связанные с опробованием и определением метрологических характеристик, проводят для каждого из детекторов, входящих в комплект поставки хроматографа (согласно спецификации) с использованием капиллярной или насадочной колонки.

При проведении поверки используются следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, вещества:

Средства измерений:

• - весы лабораторные высокой точности по ГОСТ 53228 с максимальной нагрузкой 20 или 200 г;

• - микрошприцы «Газохром -101», объемом 1-10'³ см³, ТУ 25.05-2152-75¹; микрошприцы МШ-10М, объемом 10-Ю’³ см³, ТУ 2.833.1 Об¹;

• -  колбы мерные типа 2-50-2, 2-100-2,2-250-2,2-500-2, 2-1000-2 (ГОСТ 1770-74);

• -  пипетки типа 6-2-1, 6-2-2 6-2-5 (ГОСТ 29227-91);

Стандартные образцы и химические соединения для приготовления поверочных растворов:

• - метафос (паратион-метил) ГСО 11057-2018;

• - гамма-ГХЦГ (линдан) ГСО 8890-2007;

• - гексадекан ГСО 7289-96;

• -  стандартный образец состава гексахлорбензола ГСО 9106-2008.

Растворители:

• - гексан "ХЧ" по ТУ 2631-003-05807999-98;

• - изооктан эталонный по ГОСТ 1433-83.

Поверочные газовые смеси:

• -  Стандартные образцы состава искусственной газовой смеси, содержащей углеводородные газы с диапазоном аттестованных значений молярной доли пропана (в азоте или гелии) от 1000 до 100000 млн'¹, имеющие относительную погрешность аттестации не более ±10% (например: ГСО 10772-2016).

• - Стандартные образцы состава искусственной газовой смеси с серосодержащими газами с диапазоном аттестованных значений молярной доли сероводорода (в азоте или гелии) от 1000 до 100000 млн'¹, имеющие относительную погрешность аттестации не более ±10% (например: ГСО 10772-2016).

При проведении поверки хроматографа для ввода пробы возможно использование как крана-дозатора или газоплотного шприца (п. 2.1) для ввода газовых проб, так и инжектора для ввода проб при помощи шприца для жидкости или автоматического дозатора (п.2.2).

• 2.1. При проведении поверки хроматографа с газовым краном-дозатором или при использовании газоплотного шприца для определения пределов детектирования и СКО выходных сигналов следует использовать поверочные газовые смеси, указанные в таблице №2, или аналогичные, допущенные к применению в установленном порядке.

Таблица 2

• 2.2. При проведении поверки хроматографа с инжекторами, обеспечивающими шприцевой/автоматический ввод жидких проб, должны быть использованы поверочные смеси веществ, указанные в таблице №3. Смеси приготавливают согласно Приложению №1 к настоящей методике поверки или используют готовые.

Таблица 3

• 2.3. При проведении поверки допускается использовать другие аналогичные ГСО, вспомогательные средства поверки и средства измерений с метрологическими характеристиками не хуже вышеприведенных.

• 3.1. К проведению поверки допускаются лица, имеющие техническое образование, изучившие Руководство по эксплуатации хроматографа и детекторов (далее — РЭ) и методику поверки. Для снятия данных при поверке допускается участие операторов, обслуживающих хроматограф (под контролем поверителя).

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• 4.1. Температура окружающего воздуха от +18 до +25°С.

• 4.2. Относительная влажность окружающего воздуха (при 25°С) от 20 до 80%.

• 4.3. Атмосферное давление от 84 до 106 кПа.

• 4.4. Напряжение питания 220⁺²²-зз В.

• 4.5. Частота переменного тока 50 ±1 Гц.

• 5.1. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

приготовлены контрольные смеси согласно п. 2 настоящей методики; методика приготовления смесей приведена в приложении А.

• -  проведена проверка герметичности газовых линий хроматографа согласно РЭ.

• -  подготовка тестовой колонки согласно РЭ.

В качестве тестовых колонок могут быть использованы как колонки, рекомендованные заводом-производителем, так и любые другие типы колонок любых других производителей, обеспечивающие приемлемое время удерживания контрольного вещества.

• 5.2. Для хроматографа, собранного на заводе-изготовителе в конфигурации, не предусматривающей замену рабочих колонок на тестовые, допускается проводить поверку на установленных колонках, а режимы работы (температура термостата колонок, температура инжектора и детектора и т.д.) устанавливать (подбирать) исходя из его назначения (методики).

• 6. Проведение поверки

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено: отсутствие механических повреждений корпуса

• -  целостность показывающих приборов,

• -  четкость маркировки.

• 6.2.1 Подтверждение соответствия программного обеспечения

• 6.2.1.1 Определение номера версии (идентификационного номера) встроенного программного обеспечения

Определение осуществляется следующим образом:

Для модели Intuvo 9000 GC System - На сенсорном экране на передней панеле хроматографа выбрать ПАРАМЕТРЫ, далее выбрать О ПРОГРАММЕ и на экран будет выведена информация о встроенном ПО. Версия встроенного ПО должна быть не ниже

Рисунок 1 - Окно с идентификационными данными встроенного ПО модели Intuvo 9000 GC System

Для модели 7820A GC System - просмотр версии встроенного ПО осуществляется с панели управления прибора, дублирующейся на монитор компьютера. Нажимаем СЕРВИС, потом DIAGNOSTICS и ENTER, далее INSTRUMENT STATUS и ENTER, выбираем меню SERIAL NUMBER, нажимаем ENTER и пролистываем вниз. Версия встроенного ПО должна быть не ниже А.01.18. Копия экрана приведена на рисунке 2.

Подключение Параметры DA Express Справка

INSTRUMENT STATUS

GC on time 1354 days 0:43:47

Version         A.01.18.003

Version date 07/24/17 03:08<

ACT HAL             SET PC iHI

Дистзнц. Журнал Экон, газа Ремонт

Имжечт.

Подключено к: 7820^141.188128.163

Рисунок 2 - Окно с идентификационными данными встроенного ПО модели 7820A GC System

• 6.2.1.2 Определение номера версии (идентификационного номера) автономного программного обеспечения OpenLab CDS Chemstation Edition, OpenLab CDS EZchrom Edition, OpenLab CDS и DA Express, MassHunter.

Определение осуществляется следующим образом:

- в главном окне программы в строке команд щелкнуть мышью на команде ‘Help”. В открывшемся окне щелкнуть мышью по строке About, в результате чего откроется окно, в котором приведены идентификационное название ПО и номер версии. Копия экрана с возможными окнами приведена на рисунках 3-9.

OpenLAB CDS

ChemStation Edition

•••

• • • .• • •

Sc Agilent Technologies

Рисунок 3 - Окно с идентификационными данными ПО OpenLab CDS Chemstation Edition

Agilent OpenLab CDS (EZChrom Edition) Version A.04.02

Build 4.1.32.0

Copyright ® Agilent T echnologies f"2008-2011 "I

All rights reserved.

User name:    SYSTEM

Warning: This computer program is protected by copyright law and international treaties. Unauthorized reproduction or distribution of this program, or any portion of it, may result in severe civil and criminal penalties, and will be prosecuted to the maximum extent possible under the law.

Рисунок 4 - Окно с идентификационными данными ПО OpenLab CDS EZChrom Edition

Control Panel

Панель управления OpenLAB

Версия: 2.2 (Сборке 2.2.0.478)

Подключено к Shared Services вер. 2.2

ОК

Рисунок 5 - Варианты окон с идентификационными данными ПО OpenLab CDS

Рисунок 6 - Окно с идентификационными данными ПО OpenLab CDS Acquisition

Рисунок 7 - Окно с идентификационными данными ПО OpenLab CDS Data Analysis

MassHunter GC/MS Acquisition

Enhanced Mode: MassHunter Data .Analysis

MassHunter GC/MS Acquisition B.07.04.22S0 28-Oct-2D15

Copyright ® 1983-2014 Agilent Technologies, Inc.

OK

Рисунок 8 - Окно с идентификационными данными программы MassHunter

О программе

AGRCP

’ ««■ s ш * * л**,

*

Установленные надстройки Версия Статус лицензии DA Express                   1.1.0.0 Лицензия отсут...

*                                        Ф                                      > £

Hcs: j:    M-3F-DB-8S-A1-B6

Сс Г- ■ ' ght S Де en/Technc eg es 2017

Рисунок 9 - Окно с идентификационными данными программы DA Express.

Хроматограф считается выдержавшим поверку по п. 6.2.1.2, если номера версий ПО соответствуют номерам, указанным в разделе «Программное обеспечение» описания типа или выше (см. таблицу 4).

Таблица 4

• 6.2.2. Определение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала, дрейфа нулевого сигнала и предела детектирования.

• 6.2.2.1  Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала определяют после выхода хроматографа на рабочий режим и принимают его равным максимальной амплитуде (размаху) повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 секунд. Для определения уровня флуктуационных шумов проводят регистрацию нулевой линии в течение 10 минут, при этом единичные выбросы длительностью более 1 с не учитывают.

• 6.2.2.2 За дрейф нулевого сигнала принимают наибольшее смещение средней линии нулевого сигнала в течение 20 минут.

• 6.2.2.3 Дрейф и шум не должны превышать значений, указанных в таблице 5.

Таблица 5

Уровень флуктуационных шумов и дрейф нулевого сигнала

• 6.2.3 Определение предела детектирования:

• 6.2.3.1. Вводят в инжектор-испаритель микрошприцом (или с помощью автосэмплера) 1-10 мкл контрольной смеси либо краном-дозатором 0,1-1 см³ газовой смеси. Воспроизводят хроматограмму на дисплее/принтере. При использовании капиллярных колонок можно применять для инжектора режим деления потока (сплит). В этом случае, при расчете предела обнаружения, нужно учитывать введенный коэффициент в качестве множителя.

• 6.2.3.2. По полученной хроматограмме определить площадь пика контрольного вещества (далее —S), выраженный в соответствующих для каждого детектора единицах (В х с, А х с, Гц х с).

• 6.2.3.3. Вычисляют предел детектирования по формуле:

а) для ПИД, ЭЗД в г/с:

_ 2x A_x xG min       g

б) для ПФД, ТИД, ХДС (по фосфору или сере в метафосе) в г/с:

^umm v,lZ, $

в) для ХДА (по азоту в метафосе) в г/с:

г) для ДТП: в г/см³

где:

Ax - уровень шума, определяемый на ровном участке рабочей хроматограммы ( не в зоне пика) зафиксированный в соответствии с требованиями п.6.2.2.1.

G - масса введенного контрольного вещества, рассчитанная по формуле (5) для жидких проб и по формуле (6) для газообразных проб, и выраженная в граммах;

0,12 - коэффициент, учитывающий содержание серы (или фосфора) в метафосе;

0,053 - коэффициент, учитывающий содержание азота в метафосе;

Q - объёмный расход газа-носителя, см³/с.

S - площадь пика (среднее значение по двум измерениям).

д) При использовании жидкой пробы масса контрольного компонента определяется по формуле

G = C_kxV

где: Ск- массовая концентрация контрольного вещества в смеси (в случае жидких проб), г/см³. V - объём введённой контрольной смеси, см³.

е) При использовании газовой пробы масса контрольного компонента определяется по формуле:

0,0!Р.Л/.С_г

^г 7?(/ + 273)

где V _г — объем газовой пробы, см³;

Р — атмосферное давление, Па;

м — молярная масса. Для пропана М= 44 г/моль, для сероводорода М= 34 г/моль; С_г — объемная доля контрольного вещества в газовой смеси, %;

R — газовая постоянная, R = 8,3 • 10^{6 см} ; моль - К

t — температура окружающей среды, °C;

Со=О,941 (для сероводорода);

Со= 1 (для пропана).

6.2.3.4 Найденные Cmin не должны превышать значений пределов детектирования, указанных в Приложении 2.

• 6.2.4 Определение отношения сигнал/шум для МСД.

• 6.2.4.1. Определение выполняется при следующих условиях:

• - хромато-масс-спектрометрическая колонка - HP-5MS (5% фенилметилсиликон, 30м/0,25 мм/0,25 мкм);

• - вид ионизации - электронный удар;

• - ввод пробы осуществляется в режиме «без деления потока»;

-расход газа-носителя (гелия) - 1,2 мл/мин в режиме постоянного потока;

• - метод ввода пробы - пульсирующий (создание повышенного давления в испарителе, относительно давления в колонке, при объемном потоке в колонке 1,2 мл/мин);

• - давление в испарителе - 175,76 кПа (25psi);

• - температура испарителя - 300 °C;

• - температура интерфейса МСД - 250 °C;

• - температура источника ионов - 230 °C;

• - температура квадруполя МСД - 150 °C;

-режим программирования температуры термостата колонок: 45 °C - 2,25 мин, конечная температура 300 °C - 0 мин; скорость нагрева 40 °С/мин.

-режим стандартного сканирования масс от 50 до 350 а.е.м.

• - задержка хроматограммы - 5 минут;

-автоматический выбор области шума;

-область шума - 0,5 минут;

• - вид шума -RMS;

• - сигнал - высота пика.

• 6.2.4.2. Для определения отношения сигнал/шум используется контрольный раствор гексахлорбензол/изооктан с концентрацией гексахлорбензола 10 мкг/л (10 пг/мм³). Методика приготовления контрольного раствора приведена в приложении А к настоящей программе испытаний.

• 6.2.4.3. Объем вводимой пробы - 1 мм³.

• 6.2.4.4. Ввести пробу в инжектор микрошприцом (допускается использовать автосамплер) и с помощью программного обеспечения определить отношение сигнал/шум по иону по m/z 283,8. Результат определения будет выведен в суммарном рапорте результатов. Порядок действий при определении указан в приложении В к настоящей методике (ПО MassHunter GC/MS Acquisition и OpenLab CDS).

• 6.2.4.5. Действия, указанные в п. 6.3.1.5 выполнить еще 4 раза.

• 6.2.4.6. За значение отношения сигнал/шум принимают наименьшее значение из ряда значений, полученных при выполнении п. 6.3.1.5 и п. 6.3.1.6.

• 6.2.4.7.  Результаты поверки по п.6.2.4 считаются положительными, если отношение сигнал/шум, определенное в п. 6.2.4.6, не менее величин, приведенных в Приложении Б (пункт 2)

• 6.3.1. Вводят в инжектор-испаритель один и тот же объем в пределах 1-10 мкл жидкой контрольной смеси с помощью микрошприца (автодозатора) или 0,1-1 см³ газовой смеси с помощью крана-дозатора или газоплотного шприца и воспроизводят на дисплее хроматограмму.

• 6.3.2. Фиксируют время удерживания (далее — ti) и площадь пика контрольного вещества (далее — Si).

• 6.3.3. Повторяют операцию пять раз. При этом недостоверные результаты измерений, которые можно оценить как выбросы (см. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002, п. 3.21), отбраковываются и не учитываются в расчетах. В случае обнаружения выбросов проводят необходимое дополнительное число измерений.

• 6.3.4. Относительное СКО выходного сигнала (по времени удерживания, высоте и площади пика), выраженное в процентах, вычисляют по формулам 7, 8 и 9 соответственно:

  

(7)

(8)

(9)

• 6.3.5. Найденные значения не должны превышать пределов допускаемого относительного СКО выходного сигнала, указанных в Приложении №2.

• 6.4.1. Относительное изменение выходного сигнала 5t за цикл измерений 8 ч., выраженное в процентах, определяют по формуле:

5t-^^xl00                          (10)

где: S — среднее арифметическое значение² выходного сигнала (площади пика) в начальный момент времени.

St — среднее арифметическое значение² выходного сигнала (площади пика) через 8 часов.

Изменение выходного сигнала 5_t не должно превышать значений, указанных в Приложении Б.

• 7.1. По результатам поверки оформляется протокол, форма которого указана в Приложении В.

• 7.2. Хроматографы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признаются годными.

• 7.3. При положительных результатах поверки оформляется свидетельство о поверке установленной формы.

• 7.4. Хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускаются и на них выдается извещение о непригодности.

Настоящая методика устанавливает методику приготовления контрольных растворов, предназначенных для контроля метрологических характеристик хроматографа.

Средства измерений, материалы и реактивы, необходимые для приготовления поверочных растворов

20 или 200 г;

• -  колбы мерные типа 2-50-2,2-100-2,2-250-2,2-500-2, 2-1000-2 (ГОСТ 1770-74);

• -  пипетки типа 6-2-1, 6-2-2 6-2-5 (ГОСТ 29227-91);

Стандартные образцы и химические соединения для приготовления поверочных растворов:

• -  метафос (паратион-метил) ГСО 11057-2018;

• - гамма-ГХЦГ (линдан) ГСО 7889-2001;

• - гексадекан ГСО 7289-96;

• - стандартный образец состава гексахлорбензола ГСО 9106-2008.

Растворители:

• - гексан "ХЧ" по ТУ 2631-003-05807999-98.

• - изооктан эталонный по ГОСТ 1433-83

1 Процедура приготовления поверочных растворов

• 1.1 Растворы в диапазоне от 1 до 10 мг/см³ приготавливают объемно-весовым методом. Массовую концентрацию контрольного вещества (С_;) определяют по формуле:

  

  V

(А.1)

где т- — масса контрольного вещества, мг;

v — объем приготовленного раствора, см³.

• 1.2 Исходные вещества, используемые для приготовления раствора, выдерживают не менее 2 ч в лабораторном помещении.

• 1.3 Температура окружающей среды при приготовлении контрольных растворов не должна изменяться более, чем на 4 °C.

• 1.4 Определяют массу (т_}) мерной колбы вместимостью 100 см³. Результат взвешивания записывают до первого десятичного знака.

• 1.5 В мерную колбу вносят от 100 до 1000 мг контрольного вещества и вновь взвешивают колбу (т₂).

• 1.6 Вычисляют массу контрольного вещества (т) в мг

(А.2)

• 1.7 В колбу с контрольным вещества вводят от 20 до 25 см³ растворителя, перемешивают содержимое и доводят объем раствора до 100 см³. Тщательно перемешивают раствор.

• 1.8 Рассчитывают массовую концентрацию контрольного вещества по п. 1.1.

• 1.9 Растворы с содержанием контрольного вещества от 0,5-10’⁵ до 1 мг/см³ приготавливают объемным методом путем последовательного разбавления более концентрированных растворов. Массовую концентрацию контрольного вещества рассчитывают по формулам:

С -V

С ₌Ь^1.

¹ 100

c₂=S^

² 100

где п — номер ступени разбавления исходного раствора с концентрацией С_о.

^1’^2’^п  — аликвотная доля раствора с массовой концентрацией С₀,С_х,С_п__х,

соответственно, мг/см³.

• 1.10 Перед каждым разбавлением рассчитывают значение аликвотной доли раствора (И₁₅ V₂, К_п), исходя из заданного значения концентрации контрольного вещества (С_о, С_]? С_п_]) и концентрации разбавляемого раствора.

1.11В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят аликвотную долю разбавляемого раствора, доводят объем приготавливаемого раствора до 100 см³ и тщательно перемешивают.

2 Хранение поверочных растворов

А.2.1 Поверочные растворы хранят в чистых склянках с хорошо притертыми пробками, вдали от источников огня и нагревательных приборов при температуре от 4 °C до 8 °C.

Срок хранения исходного раствора от 3 до 5 дней, смеси меньших концентраций хранению не подлежат.

3. 2. При использовании средств измерений и стандартных образцов и реактивов, указанных в п. 1. настоящего приложения, относительная погрешность поверочного раствора, приготовленного по данной методике, не превышает ±5 %.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

• •  ДТП — детектор по теплопроводности;

• •  ПИД — пламенно-ионизационный детектор;

• •  ЭЗД — электронно-захватный детектор;

• •  ТИД — термоионный детектор;

• •  ПФД — пламенно-фотометрический детектор;

• •  ППФД-пульсирующий пламенно-фотометрический детектор;

• •  ХДС — хемилюминесцентный детектор для определения серы;

• •  ХДА — хемилюминесцентный детектор для определения азота;

• •  МСД - масс-спектрометрический детектор.

1 Предел детектирования и предельное допускаемое значение относительного изменения выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы (в зависимости от типа детектора):

При вводе пробы с помощью газового крана или газоплотного шприца.

2. Чувствительность детектора МСД

3 Относительное СКО выходного сигнала (в зависимости от детектора), %, не более:

Порядок действий по получению отчета с использованием программы

MassHunter /QualitativeAnalysers:

• - OpenDataFiles (загружаемтребуемыесигналы).

-Calculatesignal-to-Noise-Hiht-AutoRMS-Automaticnoiseregiondetection-Noiceregionboundary (starttime 0 min, endtime

10 мин, noiseregionwidth 0,0 min) - (рассчитываемотношениесигнал/шум)

• - Configuration-ChromatogramDisplayOption-PeaklabelsRetentionTime/Area

(выводимданныеовремениудерживанияиплощадинаэкран)

• - вносимданныевсводныйотчетЕхсе!:

  RT	Area	Heigth
  7,656	186666,11	179413,28
  7,649	194948,10	176488,50
  7,649	191410,43	170336,48
  7,649	195038,88	169851,99
  7,649	194015,03	170894,15

  Average	7,65	192415,71	173396,88
  SD	0,00	3532,72	4299,74
  RSD	0,04	1,84	2,48

ПРИЛОЖЕНИЕ Г

(РЕКОМЕНДУЕМО)

ПРОТОКОЛ

Хроматограф газовый ___________ЗАВ.№______

Принадлежит__________________ ИНН_________

Детектор ____________________________

Поверка проведена по :

Методике поверки___________________________________________________________

МВИ_________________________________________________

Контрольное вещество______________

Рис. 1 Копия экрана с хроматограммой нулевого сигнала (без ввода пробы)

Определение уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала

Определение предела детектирования

Данные для расчета предела детектирования

Амплитуда (размах) шума ( из графика):                                 _____В (А, Гц)

Среднее значение площади пика²:                                       _____В (А, Гц)хс

Среднее значение высоты пика¹:                                          _____В (А, Гц)

Массовая концентрация (объемная доля) контрольного вещества в

контрольном растворе (газовой смеси):                                  _____мг (мкг)/л, %

Объем введенной пробы:                                             _____мкл

Объёмный расход газа-носителя:                                       ________см³/с

Значение предела детектирования: ________ (г/см³, г/с, млрд'¹)

Определение отиошеиия сигиал/шум (для МСД)

Определение относительного СКО выходного сигнала (S_r) и отиосительиого измеиеиия выходного сигнала (б) за 8 ч непрерывной работы.

Серия измерений №1

• ¹ Размерность в зависимости от типа детектора.

• ² Среднее по двум измерениям.

Серия измерений №2

Результаты расчета относительного СКО выходного сигнала (по площади пика)

Результаты расчета относительного СКО выходного сигнала (по высоте пика)

Результаты расчета относительного СКО выходного сигнала (по времени удерживания)

Результаты расчета относительного изменения выходного сигнала (8) за цикл измерений 8 ч (по площади пика).

22

¹

Допускается применение шприцов других производителей с аналогичными параметрами.

²

Вычисленное по двум результатам измерений.