Методика поверки «ГСИ. Титраторы модификаций 917 Coulometer и 851 Titrando» (РТ-МП-3195-448-2016)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕГИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И ИСПЫТАНИЙ В Г. МОСКВЕ» (ФБУ «РОСТЕСТ - МОСКВА»)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель генерального

директора

нюня 2016 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Титраторы модификаций 917 Coulometer и 851 Titrando

Методика поверки

РТ-МП-3195-448-2016

г. Москва 2016

Настоящая методика поверки распространяется на титраторы модификаций 917 Coulometer и 851 Titrando, изготавливаемые “Metrohm AG”, Швейцария, и устанавливает порядок проведения первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками один год.

• 1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

  • 2.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• -  весы неавтоматического действия лабораторные класса точности специальный по ГОСТ OIMLR 76-1-2011;

• -  ГСО 9233-2008 «Стандартный образец массовой концентрации воды в органической жидкости (MT-HWS-1.0)».

Все средства измерений, применяемые при поверке должны иметь действующие свидетельства о поверке или оттиски поверительных клейм. Стандартный образец должен иметь паспорт с указанием срока годности.

Допускается использовать другие средства поверки, вновь разработанные или находящиеся в обращении, допущенные к применению в Российской Федерации в установленном порядке, удовлетворяющие требованиям данной методики .

• 3 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

К выполнению поверки допускаются лица, ознакомленные с Руководством по эксплуатации титратора.

• 4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 3.1  При проведении поверки соблюдают требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, а при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0.

• 3.2  Помещение, в котором осуществляется поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

• 3.3 Поверители должны быть проинструктированы о мерах безопасности при работе с приборами в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам.

• 5 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха, °C...........................20±5;

относительная влажность воздуха, %, не более.....................85;

напряжение питания. В.................................220’^|0.ю

• 6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

  • 6.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре проверяют:

• - комплектность титратора¹;

• - наличие маркировки, тип и заводской номер титратора;

• - отсутствие видимых механических повреждений;

• - отсутствие повреждений и деформации металлических контактов измерительного электрода.

• 6.2 Опробование.

Осуществить опробование работоспособности всех функций титратора в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 6.3 Проверка идентификационных данных ПО.

Проверка идентификационных данных ПО проводится при включении титратора в меню СИСТЕМА/ДИСПЕТЧЕР УСТРОЙСТВ в свойствах используемого прибора.

Положительным результатом проверки является соответствие номера версии программного обеспечения, отображаемого на дисплее в процессе выхода прибора на рабочий режим с данными, указанными в Описании типа титраторов.

• 6.3 Подготовка к измерению

Соберите титратор в соответствии с руководством по эксплуатации, в зависимости от типа генераторного электрода залейте рабочие растворы: для генераторного электрода без диафрагмы (один реактив) залейте анолит в титровальную ячейку; для генераторного электрода с диафрагмой используются два реактива: католит залейте в электрод, а анолит в титровальную ячейку. Включите программу предтитрования. Работу можно начинать при стабилизации работы прибора, при значениях дрейфа менее 10 мкг/мин. В случае невозможности достижения дрефа менее 20 мкг/мин необходимо проверить герметичность всех соединений.

В случае если титратор настроен на определение бромного числа, необходимо промыть ячейку и электроды спиртом, высушить и заполнить реактивами для титрования Coulometric KF titration.

• 6.4 Для определения относительной погрешности и среднего квадратического отклонения используют ГСО 9233-2008 «Стандартный образец массовой концентрации воды в органической жидкости (MT-HWS-1.0)».

После выхода титратора в рабочий режим вскройте ампулу с ГСО. Промойте шприц на 5 мл образцом. Наберите в шприц весь объем образца. Шприц взвешивают на аналитических весах с точностью до 4 знака. С помощью шприца с длинной иглой вводят в ячейку по 0,2... 1,0 мл образца. Массу дозируемого объема определяют на весах как разность показаний весов до и после дозирования.

Проводят не менее 5 измерений определения массовой доли воды. Результат измерений записывают с точностью до четвертой значащей цифры. Полученные результаты отображаются на дисплее управляющего устройства.

Относительная погрешность титратора рассчитывается по формуле:

где W - содержание воды в анализируемом образце, масс, доля, % (млн¹);

W - среднее значение массовой доли воды, полученного в результате измерений, масс.

• ⁷ В случае если титратор настроен на определение бромного числа, необходимо промыть ячейку и электроды спиртом, высушить и заполнить реактивами для титрования Coulometric KF titration.

лист № 4 Всего листов 4 доля. % (млн ).

Относительная погрешность титратора не должна превышать ±3,0 %.

Среднее квадратическое отклонение рассчитывают по формуле:

(п-1)

- У*.

где W = ——, где п - число измерений

п

Среднее квадратическое отклонение не должно превышать 0,015 %.

7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 7.1 Результаты поверки заносят в протокол произвольной формы.

• 7.2 Титратор, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признают годным к применению и на него выдают свидетельство установленной формы в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

• 7.3 При отрицательных результатах поверки выдается извещение о непригодности согласно Приказу Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 с указанием причин. Титратор к применению не допускают.

Начальник сектора лаб. № 448

ФБУ "Ростест-Москва"

ФЕДЕРАЛЬНОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕГИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР СТАНДАРТИЗАЦИИ.

МЕТРОЛОГИИ И ИСПЫТАНИЙ В Г. МОСКВЕ»

(ФБУ * РОСТ ЕСТ - МОСКВА»)

Генеральный директор

ВРОРА»

Титраторы модификаций 917 Coulometer и 851 Titrando

Программа испытаний в целях утверждения типа РТ-ПИ-3195-448-2016 г. Москва 2016