Методика поверки «Хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8050» (Код не указан!)

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель ИЦ ФГ^

ВНИИМС"

В. Н. Яншин

2014 г.

Настоящая методика распространяется на хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8050 фирмы "Shimadzu Corporation", Япония, фирмы "Shimadzu Corporation", США, (далее - хрома-масс-спектрометры) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

При отсутствии НД на методики измерений (МИ), утвержденной в установлен-

Допускается применять другие средства поверки, технические и метрологические характеристики которых соответствуют указанным выше.

• 3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия.

• - температура окружающего воздуха, °C                             20 ± 5

• - относительная влажность, °C                                    от 30 до 80

• - атмосферное давление, кПа                                      101,3 ±4

• - напряжение питания, В                                           230 ± 6

• - частота напряжения питания, Гц                                   50 ± 1

• 3.2 Подготовительные работы выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации хроматографа.

• 3.3 Перед проведением поверки готовят контрольные растворы (методика приготовление контрольных растворов приведена в приложении А).

• 4.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности хроматографа паспортным данным;

• - четкость маркировки;

• - исправность механизмов и крепежных деталей;

• - отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность хромато-масс-спектрометров.

• 4.2 Опробование

При опробовании определяют отношение сигнал/шум. При определении отношение сигнал/шум пробу вводят через капилляр (материал РЕЕК) длиной (30 - 50) см и внутренним диаметром 0,13 мм, подключенный от масс-спектрометра непосредственно к автодозатору SIL или ручному инжектору.

4.2.1 Отношение сигнал/шум определяют с использованием контрольного раствора и при условиях, указанных в таблице 2.

Таблица 2

Вводят пробу контрольного вещества. Находят значение отношения сигнал/шум (S/N) для пика со значением m/z по таблице 2, используя программное обеспечение LabSolution LCMC.

Значение S/N должно быть не менее значений, приведенных в таблице 3.

Таблица 3                  

• 4.3 Определение метрологических характеристик

  • 4.3.1 Определение относительного среднего квадратического отклонения (СКО) выходного сигнала

    • 4.3.1.1 Контрольный раствор (табл. 4.) вводят в хромато-масс-спектрометр не менее 6 раз, измеряют значения выходного сигнала (площади пика) и вычисляют его среднее арифметическое значение (X).

Таблица 4                             

• 4.3.1.2 Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала (площади пика) рассчитывают по формуле

  
  

где X ■ - i-oe значение выходного сигнала (площади пика).

Значение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала не должны превышать 5 %.

• 4.3.2 Определение относительного изменения выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы.

Условия измерения аналогичны, описанным в разделе 4.3.1. Проводят операции, описанные в 4.3.1. Через 8 часов непрерывной работы повторяют измерения по п.4.3.1.

Относительное изменение параметров выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы рассчитывают по формуле

где X, - среднее арифметическое значение выходного сигнала через 8 часов непре

рывной работы.

Значение относительного изменения выходного сигнала (площади пика) не должно превышать ± 10 %.

• 4.3.3 При проведении периодической поверки хромато-масс-спектрометров, эксплуатируемых по НД на МИ, отвечающим требованиям ГОСТ 8.563-09, проверяют показатели точности результатов измерений в соответствии с процедурами и нормативами контроля, регламентированными в НД на МИ.

• 5.1 Результаты поверки хромато-масс-спектрометров заносят в протокол.

• 5.2 Положительные результаты поверки хромато-масс-спектрометров оформляют выдачей свидетельства в соответствии с ПР 50.2.006-94.

• 5.3 Хромато-масс-спектрометры, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, к эксплуатации не допускаются. Хромато-масс-спектрометры изымают из обращения. Свидетельство о поверке изымают и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с ПР 50.2.006-94.

• 5.4 После ремонта хромато-масс-спектрометр подвергают поверке.

Начальник сектора ФГУП "ВНИИМС

ПРИЛОЖЕНИЕ А

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

Методика предназначена для приготовления контрольных растворов резерпина.

1 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

• 1.1 Резерпин, ФС № 423267-96 или резерпин с содержанием основного вещества не менее 99,0, CAS 50-55-5, номер 83580 по каталогу Sigma-Aldrich

• 1.2 Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1-2011, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

• 1.3 Мера массы (гири), 2-01 класс точности, ГОСТ 7328-2001.

• 1.4 Колбы мерные наливные 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

• 1.5 Пипетки с одной отметкой 1-2-1, 1-2-25 по ГОСТ 29169-91

• 1.6 Стаканы В-1-50ТС по ГОСТ 25336-82.

• 1.7 Вода для лабораторного анализа, ГОСТ Р 52501-2005.

• 1.8 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

2 ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ

2.1. Приготовление исходного раствора резерпина с массовой концентрацией 10 мг/ дм³

• 2.1.1 Взвешивают в стакане 10,0 мг резерпина, добавляют 25 см³ ацетонитрила, перемешивают. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Ополаскивают стакан ацетонитрилом, раствор переносят в мерную колбу, доводят до метки ацетонитрилом, перемешивают.

• 2.1.2 Приготовление раствора резерпина с массовой концентрацией 0,1 мг/ дм³

1 см³ раствора, приготовленного по п.2.1.1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки ацетонитрилом.

• 2.1.3 Приготовление контрольного раствора резерпина с массовой концентрацией 0,001 мг/дм³

1 см³ раствора, приготовленного по п.2.1.2, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки ацетонитрилом.

Погрешность приготовления контрольного раствора ± 5 %.