Методика поверки «Дифрактометры рентгеновские» (МП 242-2015-2016)

УТВЕРЖДАЮ

ФГУП

Менделеева»

Гоголинский

01.09.2016 г.

Дифрактометры рентгеновские

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 242-2015-2016

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

.Конопелько

Старший научный сотрудник

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

М.А.Мешалкин

Санкт-Петербург

2016

Настоящая методика поверки распространяется на дифрактометры рентгеновские APD 2000 Pro, Explorer, Europe, АгеХ и StressX фирмы G.N.R. S.r.l., Италия и устанавливает методы и средства их первичной поверки до ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками - 1 год.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:

Таблица 1-Операции поверки

2.1. При проведении поверки должны быть использованы следующие средства Таблица 2 -Средства поверки

Допускается использование других аналогичных средств поверки, допущенных к применению в РФ в установленном порядке, с характеристиками не хуже указанных.

Все средства измерений, используемые при поверке должны иметь действующие свидетельства о поверке, а стандартный образец - паспорт с указанием срок годности.

• 3.1.   Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в Руководстве по эксплуатации дифрактометров.

• 3.2. Требования к квалификации поверителей:

К проведению поверки допускаются лица:

- имеющие удостоверение поверителя и изучившие методику поверки поверяемого дифрактометра.

В процессе получения данных, необходимых для поверки, допускается участие специалистов/операторов, обслуживающих прибор (под контролем поверителя).

4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• 5.1. Включить питание прибора.

• 5.2 Включить высокое напряжение.

• 5.3. Осуществить прогрев прибора (не менее 2 часов).

• 6.1. Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра проверяют:

- отсутствие механических повреждений составных частей и корпуса дифрактометра;

четкость маркировки.

• 6.2. Опробование

Опробование проводится в автоматическом режиме. Дифрактометр считается прошедшим опробование, если после включения питания он проходит все внутренние тесты с положительным результатом и на экране монитора появляется главное окно программы управления прибором.

• 6.3. Проверка соответствия программного обеспечения

  • 6.3.1. При проверке соответствия программного обеспечения проводится проверка номера версии.

    • 6.3.1.1. Для ПО «ModernSax Acquistition» (установлено в моделях APD 2000 Pro, Explorer и Europe) номер версии указан нижней части главного окна программы, приведенного на рисунке 1.

      

Рисунок 1 - Главное окно ПО «ModernSax Acquistition»

^т й

Data Acquisition

6.3.1.2. Для ПО «AUSTENITE» (установлено в модели АгеХ) номер версии указан в левом верхнем углу главного окна программы, приведенного на рисунке 2.

Apply Algo

v........Ча№^ча|

2Theta (degrees)

Рисунок 2 - Главное окно ПО «AUSTENITE»

• 6.3.1.3. Для ПО «StressX» (установлено в модели StressX) номер версии указан в левом верхнем углу главного окна программы, приведенного на рисунке 3.

■ StressX • GNR s.r.l, - Version 1,81.0                                                                                                      = ®

Рисунок 3 - Главное окно ПО «StressX».

• 6.3.1.4. Дифрактометр считается прошедшим поверку по п. 6.3, если версия ПО не ниже версии, указанной в таблице 3.

Таблица 3 - Версия программного обеспечения

• 6.4. Определение метрологических характеристик

  • 6.4.1. Определение абсолютной погрешности дифрактометра при измерении угловых положений дифракционных максимумов.

    • 6.4.1.1. Для моделей Europe, APD 2000 pro и Explorer определение проводить путем измерения углов дифракционных максимумов линий 104, 116, (1.0.10+119), 2.1.10 и 146 ГСО при следующих условиях:

• - рентгеновская трубка                                  с медным анодом;

• - ток анода рентгеновской трубки, мА

• - напряжение анода рентгеновской трубки, кВ 30; (15 для модели Europe)

щели: модель Explorer:

отклоняющая щель (divergent slit), градус

антирассеивающая щель (antiscatter slit), градус

приемная щель (receiving slit), мм

щель соллера (soller slit), градус

модель APD 2000 pro:

отклоняющая щель (divergent slit), градус

антирассеивающая щель (antiscatter slit), градус

приемная щель (receiving slit), мм

щель соллера (soller slit), градус

модель Europe:

Отклоняющая щель (Divergent Slit), градус

Антирассеивающая щель (Antiscatter Slit), градус

Приемная щель (Receiving Slit), мм

Щель соллера (Soller Slit), градус

интервалы сканирования по углам 20, градус: дифракционная линия 104 дифракционная линия 116 дифракционные линии (1.0.10+119) дифракционная линия 2.1.10 дифракционная линия 146

шаг сканирования, градус:

дифракционные линии 104, 116 и (1.0.10+119)

дифракционные линии 2.1.10 и 146

экспозиция в точке, с: дифракционные линии 104, 116 и (1.0.10+119)

дифракционные линии 2.1.10 и 146

селективно-поглощающий фильтр (p-фильтр)

число сканов

• 6.4.1.2 Для модели StressX определение проводить путем измерения угла дифракционного максимума линии с индексами hkl 1.1.10 при следующих условиях:

рентгеновская трубка

• -  ток анода рентгеновской трубки, мА напряжение анода рентгеновской трубки, кВ

• -  селективно-поглощающий фильтр (р-фильтр)

диаметр выходной диафрагмы трубки (spot site), мм

• 6.4.1.3 Для модели АгеХ определение проводить путем измерения угла дифракционного максимума линии с индексами hkl 1.1.10 при следующих условиях:

  рентгеновская трубка -  ток анода рентгеновской трубки, мА напряжение анода рентгеновской трубки, кВ -  селективно-поглощающий фильтр ф-фильтр) -  диаметр выходной диафрагмы трубки (spot site), мм

  с молибденовым анодом; 50; 20; zr; 1,0.

• 6.4.1.4. Абсолютная погрешность измерения углов дифракционных максимумов определяется как разность между значениями зарегистрированных максимумов линий и соответствующими значениями максимумов линий ГСО¹ (приведены в таблицах 4,5 и 6). Угловые положения максимумов определяются в их верхней трети по средней линии между правым и левым крылом.

Дифрактометр считать выдержавшим испытание по п.6.4.1, если измеренные значения положений дифракционных максимумов hkl, отличаются от приведенных в таблицах 4, 5 и 6 не более чем на ± 0,02° (для модели EUROPE на ±0,015°).

Таблица 4-Положение угловых максимумов линий стандартного образца дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) для трубки с медным анодом

Таблица 5 - Положение угловых максимумов линий стандартного образца дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) для трубки с хромовым анодом

Таблица 6 - Положение угловых максимумов и относительные интенсивности линий стандартного образца дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) (для трубки с молибденовым анодом)

• 6.4.2. Определение относительного СКО выходного сигнала.

6.4.2.1.Определить площадь линии с индексами hkl 104 (для моделей Europe, APD 2000 Pro, Explorer), площадь линии с индексами hkl 1.1.10 для моделей StressX и АгеХ при условиях указанных в п.4.2 с экспозицией в точке 10 с. Число измерений п=5.

• 6.4.2.2. На основе полученных данных с помощью электронных таблиц Excel, используя функции «СТАНДОТКОРН», «СРЗНАЧ» и операцию «ДЕЛЕНИЕ» провести расчет относительного СКО, выраженного в процентах.

• 6.4.2.3. Результаты определения относительного СКО выходного сигнала считаются положительными, если полученное значение не превышает 2,5 %.

• 7.1. Результаты поверки оформляются протоколом. Рекомендуемая форма протокола приведена в приложении А.

• 7.2. При положительном результате поверки выдается свидетельство о поверке в соответствии с установленной формой.

• 7.3 При отрицательных результатах поверки дифрактометр к эксплуатации не допускается и выдается извещение о непригодности.

• 7.4. Знак поверки наносится на лицевую панель дифрактометра.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

дифрактометр рентгеновский ___________________

Зав .№;__

Принадлежит____________________________________________

ИНН владельца__________________________________________

Дата выпуска_______________________________________________

Дата поверки_______________________________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха____________°C;

атмосферное давление________________________кПа;

относительная влажность______________________ %.

Наименование документа, по которому проведена по

верка_______________________________________________________________________

Средства поверки_______________________________________________________

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

• 1. Результаты внешнего осмотра_________________________________________________

• 2. Результаты определения абсолютной погрешности дифрактометра при измерении угловых положений дифракционных максимумов

• 3. Результаты определения относительного СКО выходного сигнала_________________

Заключение__________________________________________________

Поверитель______________________

(подпись)

8

¹

Положение угловых максимумов линий для различных партий ГСО может отличатся от значений, указанных в таблицах 4,5 и 6. В этом случае следует использовать положение максимумов, указанных в паспорте на стандартный образец.