Методика поверки «Анализаторы жидкости Liquiline CM44x, Liquiline CM44xR, Liquiline CM14» (ΜΠ 56588-14)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора зводственной метрологии УП "ВНИИМС"

ос s> -

Н.В. Иванникова

Анализаторы жидкости

Liquiline СМ44х, Liquiline CM44xR, Liquiline СМ14

Методика поверки

МП 56588-14

С изменением № 1

Москва 2019 г.

• 2 Настоящая методика распространяется на анализаторы жидкости Liquiline СМ44х, Liquiline CM44xR, Liquiline CM 14 фирмы "Endress+Hauser Conducta GmbH+Co.KG", Германия. (далее - анализаторы) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

(Измененная редакция, Изм.№ 1).

• 1.1. При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1.

При поверке анализаторов жидкости Liquiline СМ44х, Liquiline CM44xR. Liquiline

CM 14, имеющих несколько моделей и датчиков, входящих в комплект поставки, допускается проводить:

-первичную поверку анализаторов и датчиков, входящих в комплект поставки:

• - периодическую поверку на основании письменного заявления владельца СИ тех анализаторов и датчиков, и в тех поддиапазонах измерений в которых поверяемый анализатор и датчики эксплуатируются.

(Измененная редакция, Изм.№ 1).

• 2.1 При проведении поверки применяют:

• - буферные растворы П-ого разряда по ГОСТ 8.120-2014, приготовленные из стан-дарт-титров по ТУ 2642-001-42218836-96;

• - буферные растворы - рабочие эталоны 2-го разряда по ГОСТ 8.639-2014: 298,0 мВ. 605 мВ. приготавливаемые из стандарт-титров СТ-ОВП-01.

• - эталонные растворы удельной электрической проводимости 2-ого разряда (ГОСТ Р 8.722-2010) с относительной погрешностью не более ±1 %;

• - ГСО 10531-2014 состава искусственной газовой смеси на основе инертных и постоянных газов (ИП-М-1);

• - ГСО № 2216-81 состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия), массовая доля бифталата калия от 99,95 % до 100,00 %. границы абсолютной погрешности (Р=0,95) аттестованного значения не более ±0.03 %;

• - ГСО № 7271-96 мутности (формазиновая суспензия), значение мутности от 3800 до 4200 ЕМФ, границы относительной погрешности ±2 % (Р=0,95);

• - ГСО № 6541-92 массовой доли нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20, аттестованное значение от 3,4 до 4,5 %, границы относительной погрешности ±4 % (Р=0,95);

• - ГСО № 7863-2000 массовой концентрации азота в растворе нитрата калия от 0,95 до 1.05 мг/см³, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±1%;

• - ГСО № 7813-2000 состава раствора хлорид-ионов

• - ГСО № 7771 -2000 состава раствора ионов калия с содержанием 1 г/дм³;

-ГСО № 6696-93 состава водного раствора нитрат-ионов с содержанием NO3- 1 мг/см³

-ГСО № 7259-96 состава ионов аммония

• - гипохлорит натрия по ГОСТ 11086-76

• - термометр ртутный. ГОСТ 28498-90, диапазон измерений (от 0 до 55) °C, цена деления 0,1 °C;

• - колбы мерные, вместимостью 100, 1000, 2000 см³, ГОСТ 1770-74;

• - пипетки мерные с делением, вместимостью 1,5, 10 см³, ГОСТ 29228-91;

• - барометр-анероид БАММ-1, диапазон измерений от 80 до 160 кПа. пределы допускаемой основной абсолютной погрешности ±0,2 кПа;

• - водяной термостат с диапазоном регулирования температуры от 0 до 100 °C, допускаемая погрешность установления температуры контролируемой среды в пределах ±0.2 °C;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

• - натрий сернистокислый, квалификация "ч.д.а." по ГОСТ 195-77;

• - аргон, сорт высший по ГОСТ 10157-2016;

• - стакан вместимостью 250 см³ по ГОСТ 1770-74;

• - мешалка магнитная ММ-5 по ТУ 25-11.834-80:

• - бутыль вместимостью 0,1-1.0 дм ' с пенопластовой, корковой или резиновой пробкой с отверстиями;

• - вода для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная), ГОСТ Р 52501-2005;

• 2.2 Допускается применение других средств измерений и оборудования с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

Все используемые средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке.

(Измененная редакция, Изм.Уа 1).

• 3.1 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в технической документации на анализатор.

• 4.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха. °C                           от 15 до 25

• - относительная влажность. %                                    от 20 до 95

• - атмосферное давление. кПа                                    от 85 до 106.7

(Измененная редакция, Изм.№ 1).

• 5.1 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

• 1) анализаторы подготавливают к работе в соответствии с руководством по эксплуатации:

• 2) подготавливают к работе средства поверки в соответствии с их технической документацией;

• 3) ГСО-Г1ГС в баллонах выдерживают в помещении, где проводят поверку, в течение 24 часов;

• 4) пригодность газовых смесей в баллонах под давлением и стандартных образцов состава растворов подтверждают паспортами на них;

• 5) посуду перед приготовлением растворов промывают хромовой смесью, дистиллированной водой и высушивают.

• 6) приготавливают контрольные растворы в соответствии с Приложением и соответствующими разделами настоящей методики.

• 7) для приготовления контрольных растворов используют свежепрокипяченную охлажденную дистиллированную воду или бидистиллированную воду по ГОСТ 4517-2016 (разд. 4.39). При необходимости воду подготавливают в соответствии с инструкцией по применению ГСО или стандарт-титров.

(Измененная редакция, Изм.№ 1).

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре проверяют и устанавливают:

- отсутствие механических повреждений;

• - соответствие комплектности анализатора технической документации;

• - надежность крепления соединительных элементов;

• - исправность органов управления и настройки;

• - четкость надписей на лицевой панели.

• 6.2 Опробование

• 6.2.1 При опробовании проверяется возможность задания режимных параметров анализатора в соответствии с инструкцией по эксплуатации и прохождение процедуры диагностики состояния прибора.

(Измененная редакция, Изм.№ 1).

• 6.3 Определение метрологических характеристик

Приведенную S , относительную 3 и абсолютную Д погрешности измерений массовой концентрации анализируемых веществ в контрольных растворах рассчитывают по следующим формулам:

^г’^'¹⁰⁰

или

^=^•100

6 = ^С~^С° -100,

Д = С-С₀

где С,С₀ - показание анализатора и действительное значение массовой концентрации, анализируемого вещества, соответственно, мг/дм³;

C_f ,C₍. - значения массовой концентрации анализируемого вещества, соответствующие началу и концу диапазона (поддиапазона измерений), мг/дм³.

• 6.3.1. Определение основной абсолютной погрешности при измерении ОВП

• 6.3.1.1 Абсолютную погрешность измерений ОВП определяют в 2-х точках диапазона измерений. Для измерений используют буферные растворы - рабочие эталоны 2-го разряда по ГОСТ 8.639-2014 с номинальным значением 298,0 мВ. 605 мВ. Буферные растворы готовят по инструкции, входящей в комплект документации на стандарт-тигры ОВП.

Помещают чувствительную часть сенсора поочередно в буферные растворы, приготовленные на основе стандарт-титров. Перед каждым погружением сенсор промывают в дистиллированной воде и высушивают. Измерения повторяют не менее трех раз для каждого буферного раствора.

• 6.3.1.2 Рассчитывают значения абсолютной погрешности (&Eh. мВ) по формуле

АЕ/? = Eh_U3M - Eh, где Eh_u3u - среднее арифметическое измеренных значений ОВП i-того буферного раствора. мВ;

Eh - номинальное значение ОВП буферного раствора, мВ.

Полученные значения абсолютной погрешности не должны превышать ±5 мВ.

• 6.3.2 Определение приведенной и относительной погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода.

• 6.3.2.1 Погрешность анализатора определяют сравнением измеренного значения массовой концентрации (мг/дм-³) кислорода в поверочном растворе и её действительного значения.

• 6.3.2.2 Готовят раствор с "нулевым" содержанием кислорода барботированием аргона через дистиллированную воду в течение 30 минут или растворением 125 мг натрия сернистокислого в 1000 мл дистиллированной воды при температуре 20 °C, бутыль с приготовленным раствором закрывают пробкой и выдерживают не менее 1 часа.

• 6.3.2.3 Извлекают осторожно датчик из проточной камеры или другого внутреннего устройства анализатора, помещают его в раствор с нулевым содержанием кислорода и выдерживают 20 мин. Регистрируют показания. Сенсор оставляют в "нулевом" растворе до следующей операции поверки.

• 6.3.2.4 Проводят измерения массовой концентрации (мг/дм³) кислорода в поверочных растворах. Схема установки приведена в приложении 1.

Поверочные растворы приготавливают непосредственно перед измерениями, начиная с меньшей концентрации. Перечень ГСО-ПГС кислорода в азоте, используемых для приготовления поверочных растворов, приведен в таблице 2.

Таблица 2

Сосуд вместимостью не менее 1 л, заполненный дистиллированной водой, помещают в термостат с установленной температурой (20,0 ± 0,2) °C.

Электрохимический датчик помещают в сосуд с термостатированной дистиллированной водой, туда же помещают капиллярную трубку, соединенную с редуктором баллона с ГСО-ПГС. Открывают вентиль баллона с ГСО-ПГС при закрытом редукторе. Плавно открывая вентиль редуктора, подают ПГС при помощи капилляра к мембране датчика. Барботируют ГСО-ПГС не менее 30 мин. Насыщение раствора контролируют по стабилизации показаний анализатора в процессе измерений. Приготавливают не менее трех поверочных растворов с различным содержанием растворенного кислорода.

• 6.3.2.5 Действительное содержание кислорода (С_о) в дистиллированной воде, насыщенной ГСО-ПГС при температуре t (°C), в (мг/дм³), рассчитывают по формуле

С_п - объемная доля кислорода в ГСО-ПГС, %;

Р - атмосферное давление, мм рт.ст.

• 6.3.2.6 Приведенную погрешность анализатора, 8  %, рассчитывают по формуле

(1).

• 6.3.2.7 Относительную погрешность измерений анализатора. 6, %, рассчитывают по формуле (3).

• 6.3.2.8 Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения приведенной и относительной погрешности не превышают ± 3 %.

• 6.3.3 Определение погрешности измерений массовой концентрации химического потребления кислорода (ХПК), ООУ и нитратов.

• 6.3.3.1 Приведенную погрешность измерений массовой концентрации химического потребления кислорода (ХПК) и общего органического углерода (ООУ) определяют с использованием контрольных растворов бифталата калия, приготовленных по методике, приведенной в Приложении 4.

В ёмкость с контрольным раствором погружают датчик. Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.

Приведенную погрешность рассчитывают по формуле (1).

Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения приведенной погрешности не превышают ±2 %. в диапазонах, приведенных в таблице 3. Таблица 3

• 6.3.3.2 Определение абсолютной и приведенной погрешности измерений массовой концентрации нитратного азота.

Абсолютную и приведенную погрешность определяют, анализируя контрольные растворы нитрат-ионов в пересчете на азот, приготовленные в соответствии с таблицей 4.

Для приготовления растворов применяют деминерализованную воду или воду, приготовленную по ГОСТ Р 52501-2005, контролируя, остаточное содержание нитратов.

Таблица 4 Приготовление контрольных растворов нитратного азота

В мерную колбу в соответствии с таблицей 4 переносят необходимый объем исходного раствора, доводят до метки очищенной водой, тщательно перемешивают.

Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации.

Абсолютную погрешность анализатора. А, мг/дм³, рассчитывают по формуле (4). Приведенную погрешность измерений. 5, %, рассчитывают по формуле (1).

Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения абсолютной и приведенной погрешности не превышают значений, приведенных в таблице 5.

Таблица 5

• 6.3.4 Определение приведенной и относительной погрешности измерений массовой концентрации свободного хлора

• 6.3.4.1 Приведенную и относительную погрешность измерений массовой концентрации свободного хлора определяют с использованием контрольных растворов гипохлорита натрия, приготовленных по методике, приведенной в Приложении 3, методом сравнения значения массовой концентрации контрольного раствора по показаниям анализатора и его действительного значения. Измерения выполняют не менее, чем в двух точках, соответствующих началу и концу поддиапазона измерений.

• 6.3.4.2 Проводят измерение массовой концентрации свободного хлора в контрольных растворах (Приложение 3) в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора.

В ёмкость с контрольным раствором погружают датчик. Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.

Приведенную и относительную погрешность рассчитывают по формулам (1) и (3).

Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения приведенной и относительной погрешности не превышают значений, приведенных в таблице 6.

Таблица 6

• 6.3.5 Определение приведенной и относительной погрешности измерений мутности по формазину и массовой концентрации взвешенных частиц по каолину

• 6.3.5.1 Готовят контрольные формазиновые суспензии из ГСО мутности № 7271-96 и дистиллированной воды в соответствии с инструкцией по применению ГСО мутности. Рекомендуется дистиллированную воду дополнительно очищать с помощью системы очистки воды.

Процедура приготовления формазиновых суспензий приведена в таблице 7. Отбирают необходимый объём исходной суспензии, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Объем каждой контрольной суспензии должен быть не менее 900 - 1000 см³. Перед измерениями раствор суспензии необходимо взболтать. Измерения выполняют, начиная с меньших значений мутности.

Датчики последовательно погружают в контрольные суспензии формазина в порядке возрастания значения мутности. После стабилизации показаний для каждого раствора выполняют по три измерения в соответствии с руководством по эксплуатации. Показания

регистрируют.

Таблица 7

Значение приведенной погрешности (<5_п) измерений мутности рассчитывают по

Значение относительной погрешности (<5_;) измерений мутности вычисляют по фор

муле (6)

где Nq,N - значение мутности раствора формазиновой суспензии действительное и измеренное, соответственно, ЕМФ:

N_n - верхний предел диапазона измерений мутности, ЕМФ.

Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения приведенной и относительной погрешности не превышают ±4 %.

• 6.3.5.2 Определение приведенной и относительной погрешности измерений массовой концентрации взвешенных частиц по каолину.

Готовят контрольные суспензии каолина из ГСО № 6541-92 и дистиллированной воды в соответствии с инструкцией по применению ГСО. Методика приготовления контрольных суспензий приведена в Приложении.

Перед поверкой очищают оптические компоненты (окошки) датчика с помощью воды и щетки. Помещают датчик в резервуар с контрольной суспензией под углом. В этом случае предотвращается образование пузырьков воздуха вокруг окон. Светодиоды датчика должны быть направлены к центру резервуара. Минимальное расстояние между датчиком и стенкой резервуара составляет 10 мм. Расстояние до пола резервуара должно быть максимально большим. Одновременно с этим, датчик необходимо погрузить на глубину не менее 10 мм Датчик закрепляют в этом положении с помощью штатива. Для обеспечения однородности суспензии раствор непрерывно перемешивается при помощи магнитной мешалки.

Измерения выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализаторов.

• 6.3.5.3 Значение приведенной погрешности (<5_п) измерений массовой концентрации взвешенных частиц рассчитывают по формуле (2).

Значение относительной погрешности (<5) вычисляют по формуле (3).

Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения приведенной и относительной погрешности не превышают ±8 %.

• 6.3.6 Определение приведенной и относительной погрешности измерений массовой концентрации аммонийного азота, нитратного азота, ионов калия и хлорид-ионов (датчиком CAS40D)

• 6.3.6.1 Приведенную и относительную погрешность измерений массовой концентрации аммонийного азота, нитратного азота, ионов калия и хлорид -ионов определяют, анализируя контрольные растворы, приготовленные в соответствии с таблицами 8-10. Объем приготавливаемого раствора не менее 1800 - 2000 см³. Измерения выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализаторов.

Контрольные растворы аммонийного азота приготавливают из ГСО № 7864-2000 в соответствии с инструкцией по применению стандартного образца, нитратного азота - из ГСО № 7863-2000.

Для приготовления растворов нитратов применяют деминерализованную воду или воду, приготовленную по ГОСТ Р 52501-2005, контролируя, остаточное содержание нитратов.

Таблица 8 Приготовление контрольных растворов аммонийного и нитратного азота в воде

• 6.3.6.2 Для приготовления контрольных растворов ионов калия используют ГСО № 7771 -2000 состава раствора ионов калия в соответствии с инструкцией по его применению. Процедура приготовления контрольных растворов приведена в таблице 9.

Таблица 9 Приготовление контрольных растворов ионов калия в воде

6.3.6.3 Контрольные растворы хлорид-ионов приготавливают из ГСО № 7813-2000 в соответствии с инструкцией по применению стандартного образца

Таблица 10 Приготовление контрольных растворов хлорид-ионов в воде

Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации анализато

ров.

Приведенную погрешность, 6, %, рассчитывают по формуле (1)

Относительную погрешность измерений анализатора, 5, %, вычисляют по формуле (3).

Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения приведенной и относительной погрешности не превышают значений, приведенных в таблице 11

Таблица 11

(Измененная редакция, Изм.№ 1).

• 7.1 По результатам поверки оформляют протокол произвольной формы.

• 7.2 Анализаторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признают годными к применению, делают соответствующую отметку в паспорте (при первичной поверке) и/или выдают свидетельство о поверке в соответствии с «Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», утвержденном Приказом Минпромторга РФ № 1815 от 02.07.2015 г.

• 7.3 На анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

(Измененная редакция, Изм.№ 1),

О.Л. Рутенберг

• 1 - стакан;

• 2 - крышка;

• 3 - термостат;

• 4 - термометр;

• 5 - первичный преобразователь поверяемого анализатора;

• 6 - измерительный преобразователь анализатора;

• 7 - барботер;

8_? 9. 10 - баллоны с ГСО-ПГС,

• 11 - магнитная мешалка;

• 12 - стержень магнитной мешалки; 13 барометр.

Рисунок 1. Схема подключения анализатора к установке

(Измененная редакция, Изм.№ 1).

Приложение 2

Растворимость кислорода при насыщении воды атмосферным воздухом при нормальном атмосферном давлении 101,325 кПа (760 мм рт.ст.) в зависимости от температуры, мг/дм³

Таблица 2.1

(Измененная редакция, Изм.№ 1).

Приложение 3

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

• 3.1 Приготовление контрольных растворов бифталата калия

• 3.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:

• - ГСО № 2216-81 состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия) 1-го разряда

• - весы аналитические, специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ OIML R 76-1-2011;

• - колбы мерные 2-500-2. 2-300-2. 2-250-2, 2-200-2. 2-100-2 по ГОСТ 1770-74:

-вода дистиллированная по ГОСТ 6709 -72.

• 3.1.2 Общие указания

Готовят воду, очищенную с помощью системы очистки воды. Измеряют остаточное содержание общего углерода.

Перед приготовлением контрольных растворов используемые реактивы, растворители. химическую посуду выдерживают в помещении, где будут готовить раствор, не менее 2 часов, посуду тщательно промывают с применением хромовой смеси, тщательно ополаскивают очищенной водой и высушивают.

Температура окружающего воздуха при приготовлении аттестованных смесей (20 ± 2) °C.

• 3.1.4.1 Приготовление раствора № 1 с массовой концентрацией углерода 800 мг/дм ' и ХПК 2000 мг О?/дм\

• 3.1.4.2 В бюксе взвешивают (3.400 ± 0.002) г ГСО состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия) и количественно переносят его в мерную колбу вместимостью 2000 см'. Добавляют до % колбы очищенной воды комнатной температуры, перемешивают до полного растворения, доводят объем раствора до метки, тщательно перемешивают.

Хранят в емкостях с притертой пробкой в защищенном от света месте, длительность хранения не более 15 дней.

Массовую концентрацию ХПК и ООУ в растворе бифгалата калия рассчитывают по формулам

ХПК —1.1 76-С бифталата;

00'S^{7 =}0,4705'Сбифталата.

где Сбифталата - массовая концентрация бифталата калия.

• 3.1.4.3 Приготовление контрольных растворов

Контрольные растворы готовят в день применения в соответствии с таблицей 3.2.

Таблица 3.2 Приготовление контрольных растворов

В мерную колбу в соответствии с таблицей 3.2 с помощью мерных колб и пипетки помещают исходный раствор, доводят до метки очищенной водой, тщательно перемешивают. Объём контрольного раствора, используемого для поверки, должен быть не менее 1 литра.

Контрольные суспензии каолина готовят из ГСО № 6541-92 и дистиллированной воды в соответствии с инструкцией по применению ГСО.

• 3.2.1 Приготовление контрольной суспензии с массовой концентрацией нерастворимых веществ каолина 4 г/дм³.

Помещают около 200 г. ГСО № 6541-92 в колбу вместимостью 2000 мл. добавляют воду, размешивают до полного растворения таблеток, аккуратно доводят объем суспензии дистиллированной водой до метки, перемешивают с помощью магнитной мешалки до получения однородной суспензии.

• 3.2.2 Значение массовой концентрации взвешенных частиц каолина в полученной суспензии рассчитывают по формуле (3-1).

d т₀

100 ’ г₂₀₀₀ ’

где No - значение массовой концентрации нерастворимых веществ каолина в суспензии. г/дм³;

т_а - действительное значение массы ГСО № 6541-92, г;

V2000 - вместимость колбы, см³, V2000 ⁼2000см³;

d - аттестованное значение массовой доли каолина в ГСО № 6541-92 по паспорту. %.

• 3.2.3 Приготовление контрольной суспензии с массовой концентрацией нерастворимых веществ каолина 2 г/дм³.

Отбирают 500 мл суспензии, приготовленной по 3.2.1. помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают с помощью магнитной мешалки до получения однородной суспензии.

Значение массовой концентрации взвешенных частиц каолина в полученной суспензии рассчитывают по формуле (3-2)

N V дг _ ^;v0 *500

<>         V

*1000

где V500 -вместимость колбы, см³ ,V5oo=5OOcm³;

V юоо - вместимость колбы, см³, V юоо = 1000см³.

• 3.2.4 Приготовление контрольной суспензии с массовой концентрацией нерастворимых веществ каолина 0,6 г/дм³.

Отбирают 150 см³ суспензии, приготовленной по 3.2.1. помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают с помощью магнитной мешалки до получения однородной суспензии.

Значение массовой концентрации взвешенных частиц каолина в полученной суспензии рассчитывают по формуле (3-3)

N V кг = о ^F|50 д у ^у 1000

где Vi so -вместимость колбы, см³. V150 = 150см³.

• 3.2.5 Приготовление контрольной суспензии с массовой концентрацией нерастворимых веществ каолина 0,4 г/дм³.

Отбирают 100 см³ суспензии, приготовленной по 3.2.1, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Контрольные растворы готовят непосредственно перед применением, не хранят.

где Vioo -вместимость колбы,см³, Vioo⁼1OOcm^j.

• 3.3.2 Приготовление раствора А гипохлорита натрия

Раствор А гипохлорита натрия готовят и анализируют в соответствии с 3.4.2. ГОСТ 11086-76 "Гипохлорит натрия. Технические условия".

10 см³ раствора А переносят пипеткой в коническую колбу, прибавляют 10 см³ раствора иодида калия, перемешивают, добавляют 20 см³ серной кислоты, вновь перемешиваю. закрывают колбу крышкой и помещают в темное место.

Через 5 мин титруют выделившийся йод раствором сернистокислого натрия до получения светло-желтой окраски, затем прибавляют 2-3 см³ крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора.

Массовую концентрацию свободного активного хлора в растворе А гипохлорита натрия (X |. г/дм³) вычисляют по формуле

^Lr

где V - среднее значение объемов раствора серноватистокислого натрия концентрации

точно 0.1 моль/дм³, израсходованных на титрование, см³,

0.003546 - масса свободного хлора, соответствующая 1 см³ раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм¹.

• 3.3.3 Контрольные растворы гипохлорита натрия готовят методом последовательного разбавления раствора А деионизированной водой.

Объем раствора А. необходимый для приготовления контрольных растворов в диапазонах массовой концентрации от 0.02 до 0.5 мг/дм-’и от 0.05 до 20 мг/дм³, рассчитывают по формуле

где С, - массовая концентрация свободного активного хлора в i-том контрольном растворе, мг/дм³;

V_k - объем отобранного раствора А, см³;

X | - массовая концентрация свободного активного хлора в растворе А. определенная

в соответствии с 2.1. г/дм³.

(Измененная редакция, Изм.№ 1).