Методика поверки «Государственная система обеспечения единства измерений ГАЗООПРЕДЕЛИТЕЛИ ХИМИЧЕСКИЕ И ТРУБКИ ИНДИКАТОРНЫЕ ГХ-Е» (MП 23-221-2020)

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ - ФИЛИАЛ ФЕДЕРАЛЬНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИТАРНОГО ПРЕДПРИЯТИЯ «ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ

ИМ Д И МЕНДЕЛЕЕВА»

(УНИИМ - ФИЛИАЛ ФГУП «ВНИИМ ИМ.Д.И.МЕНДЕЛЕЕВА»)

Государственная система обеспечения единства измерений

Методика поверки

МП 23-221-2020

Екатеринбург

2020

ПРЕДИСЛОВИЕ

СОДЕРЖАНИЕ

• 1 Область применения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Операции поверки

• 4 Средства поверки

• 5 Требования безопасности

• 6 Требования к квалификации поверителя

• 7 Условия поверки и подготовка к ней

• 8 Проведение поверки

• 9 Оформление результатов поверки

Приложение А. Форма протокола поверки

Введена с 28.04.2020

Настоящий документ распространяется на газоопределители химические и трубки индикаторные ГХ-Е (далее - газоопределители и трубки индикаторные), предназначенные для измерений массовой концентрации и объемной доли вредных веществ (оксида углерода, оксидов азота, диоксида серы, сероводорода, формальдегида, акролеина) в воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах.

Интервал между поверками - трубки индикаторные в составе газоопределителя подлежат первичной поверке до ввода в эксплуатацию; для аспираторов - 6 месяцев.

• 2.1 В настоящей методике использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке;

Приказ Госстандарта от 14.12.2018 № 2664 Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах;

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (с Изменением № 1);

ГОСТ Р 51712-2001 Трубки индикаторные. Общие технические условия;

ГОСТ Р 51945-2002 Аспираторы. Общие технические условия;

ГОСТ 18321-73 (с изменением № 1) Статистический контроль качества. Методы случайного отбора выборок штучной продукции;

Федеральные нормы и правила в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением» (утверждены приказом Ростехнадзора № 116 от 25.03.2014).

• 3.1 При проведении поверки выполняются операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 Если при выполнении хотя бы одной из операций по 3.1 будет установлено несоответствие газоопределителя и трубок индикаторных установленным требованиям, газоопре-делитель и трубки индикаторные бракуют.

• 4.1 При проведении поверки должны быть применены средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

• 4.2 Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке, ГСО - поверочные газовые смеси (далее - ГСО-ПГС) должны иметь действующие паспорта, эталоны - действующие свидетельства об аттестации, если неутвержденного типа, или действующие свидетельства о поверке, если утвержденного типа.

• 4.3 Допускается применять другие средства поверки, которые по своим характеристикам удовлетворяют требованиям настоящей методики.

• 5.1 При проведении поверки необходимо соблюдать требования безопасности, установленные в эксплуатационной документации на газоопределители и трубки индикаторные и средства поверки.

• 5.2 При эксплуатации баллонов со сжатыми газами должны соблюдаться требования техники безопасности согласно Федеральным нормам и правилам в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением», утверждённым приказом Ростехнадзора № 116 от 25.03.2014.

• 5.3 Все операции по поверке газоопределителей и трубок индикаторных проводят под вытяжкой при непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляции.

• 5.4 Запаянные концы трубок индикаторных отламывают осторожно, чтобы избежать порезов и попадания осколков стекла в глаза, а при подключении трубки индикаторной к аспиратору и при отсоединении ее от аспиратора, держат трубку индикаторную как можно ближе к концу, вставляемому в гнездо аспиратора, избегая при этом сильного нажима на трубку индикаторную и сдавливания ее руками.

• 5.5 При попадании индикаторной массы из трубки индикаторной на открытые участки кожи, необходимо стряхнуть крупинки и промыть кожу под струей воды.

• 5.6 Отработанные трубки индикаторные сдают лицу, ответственному за их учет, хранение и утилизацию на предприятии-изготовителе.

К проведению поверки допускаются лица, изучившие настоящую методику, эксплуатационную документацию на газоопределители и трубки индикаторные и средства поверки, правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, и работающие в организации, аккредитованной на право поверки средств измерений физико-химического состава и свойств веществ.

• 7.1  При проведении поверки соблюдают следующие нормальные условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                 от 15 до 25;

• - относительная влажность, %, не более                 80;

• - атмосферное давление, кПа                             от 84 до 106,7.

• 7.2 Перед проведением поверки газоопределители и трубки индикаторные должны быть выдержаны в условиях по 7.1 в течение не менее 2 ч, а баллоны с ГСО-ПГС должны быть выдержаны в условиях по 7.1 в течение не менее 24 ч.

• 7.3 Перед проведением поверки выполняют подготовительные работы, указанные в инструкции по эксплуатации на газоопределители и трубки индикаторные и в эксплуатационных документах на средства поверки.

• 7.4 ГСО-ПГС непосредственно перед применением переводят из баллонов в герметичные мешки для отбора и хранения проб газа, предварительно промытые используемой ГСО-ПГС. Мешок для отбора и хранения проб газа герметизируют любым удобным способом, например, с помощью пружинного зажима для тонкостенных резиновых трубок.

• 7.5 Для поверки газоопределителей с трубками индикаторными ГХ-Е СН2О-1,5 и ГХ-Е СзНдО-ЕО используют газовые смеси (далее - ГС), приготовленные генератором газовых смесей в комплекте с источниками микропотоков газов (далее - генератор) в соответствии с эксплуатационной документацией на генератор. ГС, приготовленные генератором, отбирают в герметичные мешки для отбора и хранения проб газа, предварительно промытые используемой ГС. Мешок для отбора и хранения проб газа герметизируют любым удобным способом, например, с помощью пружинного зажима для тонкостенных резиновых трубок.

• 7.6 Время от момента отбора ГСО-ПГС или ГС в мешок для отбора и хранения проб газа до окончания их использования для поверки не должно превышать 3 ч.

• 8 Проведение поверки

• 8.1.1 Внешний осмотр производят визуально. При внешнем осмотре следует:

• - установить наличие эксплуатационной документации;

• - визуально оценить внешний вид газоопределителя и трубок индикаторных и отсутствие видимых повреждений, влияющих на работоспособность газоопределителя и трубок индикаторных;

• - проверить комплектность газоопределителя и трубок индикаторных;

• - проверить наличие документов, подтверждающих положительные результаты поверки аспиратора утвержденного типа, входящего в состав газоопределителя и трубок индикаторных.

• 8.1.2 Результаты осмотра считают положительными, если газоопределитель и трубки индикаторные не повреждены, комплектность соответствует эксплуатационной документации, имеется в наличии эксплуатационная документация и документы о результатах поверки аспиратора.

• 8.2.1  При опробовании проверяют время раскрытия аспиратора без трубки индикаторной. Сжимают сильфон аспиратора и отпускают его, одновременно включив секундомер. Время раскрытия аспиратора должно быть не более 2 с.

• 8.2.2 При опробовании визуально проверяют герметичность аспиратора. В гнездо аспиратора вставляют невскрытую трубку индикаторную, сжимают сильфон аспиратора до упора и включают секундомер. Аспиратор считают герметичным, если в течение 1 мин высота сжатого сильфона существенно не изменилась.

• 8.3.1 Партию газоопределителей и трубок индикаторных формируют из продукции, изготовленной в одну смену, с использованием одновременно приготовленной индикаторной массы, в количестве не более 6000 шт. трубок индикаторных на каждый определяемый компонент.

• 8.3.2 Вид поверки - выборочный. Отбор коробок с трубками индикаторными и трубок из них из каждой предоставляемой к поверке партии проводят методом случайного отбора выборок штучной продукции по ГОСТ 18321-73.

• 8.3.3 Определение относительной погрешности газоопределителей с трубками индикаторными: ГХ-Е СО-0,25; ГХ-Е NO+N0₂-0,005; ГХ-Е S0₂-0,007; ГХ-Е H₂S-0,0066 и приведенной к верхнему пределу измерений (далее - ВПИ) погрешности газоопределителя с трубками индикаторными ГХ-Е СО-5 проводят путем сравнения показаний газоопределителя конкретной модификации с аттестованным значением концентрации компонента в ГСО-ПГС, указанном в паспорте на ГСО-ПГС. Для газоопределителей с трубками индикаторными ГХ-Е СН₂О-1,5 и ГХ-Е СзНдО-ЕО сравнивают их показания с концентрацией газового компонента в ГС, приготовленной генератором.

• 8.3.4 Измерение концентрации газового компонента проводят в трех точках

диапазона измерений газоопределителей конкретной модификации: (0-20) %,  (40-60) %,

(80-100)%.

• 8.3.5 Вскрывают трубку индикаторную с соответствующим условным обозначением, отламывая оба ее конца с помощью отверстия в подвеске аспиратора (или другим способом), и вставляют трубку индикаторную в гнездо аспиратора стрелкой к аспиратору. К свободному концу трубки индикаторной подсоединяют мешок для отбора и хранения проб газа с отобранной ГСО-ПГС или ГС. Снимают зажим с мешка. Аспиратор сжимают до упора и отпускают. Окончание просасывания газовой смеси через трубку индикаторную определяют визуально по натяжению цепочек аспиратора и резкому смещению рычага, к которому крепится цепочка.

• 8.3.6 Для газоопределителей и трубок индикаторных ГХ-Е СО-0,25 (для измерений по шкале п=10, где п - количество сжатий сильфона аспиратора); ГХ-Е NO+N0₂-0,005; ГХ-Е S0₂-0,007; ГХ-Е H₂S-0,0066; ГХ-Е СН₂О-1,5 делают десять сжатий сильфона аспиратора, при этом общее количество пропущенной через трубку индикаторную газовой смеси составит 1000 см³. Для газоопределителей и трубок индикаторных ГХ-Е СО-0,25 (для измерений по шкале п=1) и ГХ-Е СО-5 делают одно сжатие сильфона аспиратора, при этом количество пропущенной через трубку индикаторную газовой смеси составит 100 см³.

• 8.3.7 Надевают зажим на мешок для отбора и хранения проб газа и отсоединяют от него трубку индикаторную. Отсоединяют трубку индикаторную от аспиратора. Концентрацию измеряемого компонента определяют по шкале, нанесенной на трубку индикаторную или по шкале, нанесенной на коробку с трубками индикаторными. Если граница окрашенной части индикаторного слоя в трубке индикаторной неровная, то для расчета используют среднее значение длины прореагировавшего слоя. Измерения проводят не менее 5 раз в каждой точке диапазона измерений газоопределителя.

• 8.3.8 Для измерений объемной доли оксида углерода трубками индикаторными ГХ-Е СО-0,25 (п=10) делят отсчет показаний по шкале на 1000 при объеме пропущенной через трубку индикаторную газовой смеси 1000 см³. Для определения объемной доли оксида углерода трубками индикаторными ГХ-Е СО-0,25 (п=1) делят отсчет показаний по шкале на 100 при объеме пропущенной через трубку индикаторную газовой смеси 100 см³. Для определения объемной доли оксидов азота трубками индикаторными ГХ-Е NO+NC>2-0,005; диоксида серы трубками индикаторными ГХ-Е S02-0,007; сероводорода трубками индикаторными ГХ-Е НгБ-ОДОбб делят отсчет показаний по шкале на 10000 при объеме пропущенной через трубку индикаторную газовой смеси 1000 см³.

• 8.3.9 Трубку индикаторную на акролеин ГХ-Е СзНдО-ЕО используют в комплекте с диазотирующим патроном (ДП). Для измерений трубкой индикаторной ГХ-Е СзНдО-1,О отламывают оба конца трубки и вставляют ее в гнездо аспиратора (стрелкой к аспиратору) через короткий переходник. Вскрывают патрон ДП и присоединяют его к трубке индикаторной с помощью длинного переходника стрелкой к трубке индикаторной (короткий и длинный переходники вложены в коробку с трубками индикаторными). Производят просасывание аспиратором 100 см³ окружающего воздуха через ДП и трубку индикаторную (п=1) и отсоединяют ДП от трубки. Затем подсоединяют свободный конец трубки индикаторной к мешку с ГС, приготовленной генератором, и производят просасывание через трубку индикаторную 1000 см³ ГС (п=10), и не ранее, чем через 5 мин, измеряют длину окрашенного индикаторного слоя в трубке индикаторной.

• 8.3.10 Относительную погрешность газоопределителя (£) рассчитывают по формуле

  

(1)

где С, - значение содержания определяемого компонента в ГСО-ПГС или ГС, измеренное по шкале i-трубки индикаторной, мг/м³ (%);

С_пгс - аттестованное значение концентрации компонента в ГСО-ПГС, указанное в паспорте на ГСО-ПГС или концентрация газового компонента в ГС, приготовленной генератором, мг/м³ (%);

К - поправочный коэффициент, зависящий от атмосферного давления и температуры воздуха рабочей зоны в момент измерений при определении относительной погрешности газоопределителя, который рассчитывают по формуле

(273 + t„_SM)-101,3'

где Р_изм - атмосферное давление в момент измерений, кПа;

^изм - температура воздуха рабочей зоны в момент измерений, °C.

• 8.3.11  Результаты поверки считают положительными, если относительная погрешность газоопределителя и трубок индикаторных находится в пределах ±25 %.

• 8.3.12 Для газоопределителя и трубок индикаторных ГХ-Е СО-5 рассчитывают значение приведенной к ВПИ погрешности (у) по формуле

——— • К-100,

где Cg - верхнее значение предела измерений газоопределителя и трубки индикаторной ГХ-Е СО-5 (С_в = 6,2 -10⁴ мг/м³ или 5 %).

• 8.3.13 Результаты считают положительными, если приведенная к ВПИ погрешность газоопределителя и трубок индикаторных находится в пределах ±15 %.

• 9.1 Результаты поверки заносят в протокол поверки, представленный в Приложении А, который хранят в организации, проводившей поверку.

• 9.2 Газоопределитель и трубки индикаторные, удовлетворяющие требованиям настоящей методики, признают пригодными к применению.

• 9.3 При положительных результатах поверки знак поверки наносится на коробку с трубками индикаторными и выдается свидетельство о поверке на газоопределитель и партию трубок индикаторных в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

• 9.4 При отрицательных результатах первичной поверки хотя бы одной трубки индикаторной из выборки газоопределитель, в составе которого находятся эта трубка индикаторная, признают непригодным к эксплуатации и оформляют извещение о непригодности к применению с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 №1815.

Старший инженер лаборатории 221 УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

М.В. Шипицына

Старший инженер лаборатории 221 УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

Приложение А

(рекомендуемое) Форма протокола поверки

Протокол первичной поверки №_________

Средство измерений: Газоопределители химические и трубки индикаторные ГХ-Е________

наименование, тип. модификация средства измерений ____________________________регистрационный №______________________________ регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений

Номер и дата выпуска партии: ______________________________________________________

Из партии отобраны индикаторные трубки:

количество отобранных для поверки индикаторных трубок, нормативный документ на процедуру отбора Аспиратор сильфонный, используемый в составе газоопределителя: _____________________

тип, заводской номер Методика поверки: Основные средства поверки:__

Условия поверки:__

перечень влияющих факторов, нормированных в документе на методику поверки, с указанием их значений

Результаты внешнего осмотра^_______________________________________________________

соответствуют (не соответствуют) требованиям методики поверки

Результаты опробования:    _______________________________________________________

соответствует (не соответствует) требованиям методики поверки

Значение поправочного коэффициента К:____________________________________________

ие относительной

Заключение по результатам поверки:_______________________________

соответствуют (не соответствуют) установленным в описании типа метрологическим требованиям, пригодны (не пригодны) к применению

Оформлено свидетельство о поверке (извещение о непригодности к применению) №__________от__________

Поверитель: ______________________

подпись                 фамизия. инициалы

Дата поверки

20 г.

10