Методика поверки «ГСИ. Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020» (МП 79-241-2010)

Методика поверки

Тип документа

ГСИ. Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020

Наименование

МП 79-241-2010

Обозначение документа

УНИИМ

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ Mill ГАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ПИС ГИ ГУ Г МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

ФЕДЕРАЛЬНОГО АГЕНТСТВА ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ГОСУДАРСТВЕ!II1ЛЯ СИСТЕМА ОЬЕС! IE4EI1ИЯ ЕДИ1ICTBA ИЗМЕРЕ11 ИЙ

Анализаторы удельной поверхности и пористости

адсорбционные ASAP 2020

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МИ 79-241-2010

с изменением №1

Екатеринбург

2016

ПРЕДИСЛОВИЕ

  • 1  РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

  • 2  ИСПОЛНИТЕЛЬ к.х.н., Собина Е.П.

  • 3  УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в 2010 г.

Изменение №1 утверждено ФГУП «УНИИМ» «__»__________2016 г.

СОДЕРЖАНИЕ

ПРИЛОЖЕНИЕ А (ОБЯЗАТЕЛЬНОЕ) РАСЧЕТ ПОГРЕШНОСТИ МОДЕЛИРУЕМЫХ ЗНАЧЕНИЙ УДЕЛЬНОЙ

ПЛОЩАДИ ПОВЕРХНОСТИ И УДЕЛЬНОГО ОБЪЕМА ПОР..............................................................................

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (ОБЯЗАТЕЛЬНОЕ) ПРОТОКОЛ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

Государственная система обеспечения единства измерений. Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020. Методика поверки с изменением №1.

МП 79-241-2010

Дата введения в действие: «____»________!_ 2016 г.

  • 1  Область применения

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020 (модификации ASAP 2020HV, ASAP 2020С, ASAP 2020K-HV, ASAP 2020Plus-HV, ASAP 2020Plus-K, ASAP 2020Plus-C, ASAP 2020Plus-K-C, ASAP 2020MP, ASAP 2020C-MP, ASAP 2020K-MP, ASAP 2020K-C-MP, ASAP 2020Plus-MP, ASAP 2020Plus-C-MP, ASAP 2020Plus-K-MP, ASAP 2020Plus-K-C-MP) (далее - анализаторы), производства фирмы «M1CROMERITICS» (США) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

I

Настоящая методика поверки распространяется также на ранее выпущенные средства измерений.

Поверка анализатора должна производиться в соответствии с требованием настоящей ^методики. Интервал между поверками - один год.

  • 2 Нормативные ссылки

о              -                                                                                                         j

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке»;

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности;

Приказ Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

(Измененная редакция, Изм. №1).

  • 3  Операции поверки

    • 3.1 При поверке анализатора должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

Наименование операции

Номер пункта НД по поверке

Обязательность проведения операций при поверкй

первичной

периодической

1 Внешний осмотр

9.1

да

Да

2 Опробование

9.2

да

да

3 Проверка метрологических характеристик:

3.1 Проверка относительной погрешности измерений удельной поверхности, удельного объема

9.3

9.3.1

да

да

и диаметра пор

3.2 Проверка диапазонов измерений удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор

9.3.2

да

нет

3.2 В случае невыполнения требований хотя бы одной из операций поверка прекращается,

анализатор бракуется.

  • 3.3 По требованию заказчика поверка может проводиться в ограниченном диапазоне ^измерений и только по требуемым измеряемым величинам.

(Измененная редакция, Изм. №1).

  • 4 Контролируемые технические и метрологические характеристики

Контролируемые метрологические характеристики анализаторов приведены в таблицей.

Таблица 2 - Основные технические и метрологические характеристики анализатора

Наименование характеристик

Значения характеристик для модификаций

ASAP 2020N

ASAP 2020HV,

ASAP 2020С,

ASAP 2020K-HV,

ASAP 2020Plus-HV,

ASAP 2020Plus-K,

ASAP 2020Plus-C,

ASAP 2020Plus-K-C

ASAP2020MP, ;

ASAP 2020C-MP.

ASAP 2020K-MP,

ASAP 2020K-C-MP,

ASAP 2020Plus-MP,

ASAP 2020Plus-C-MP, ASAP 2020Plus-K-MP, ASAP 2020Plus-K-C-MP

Диапазон измерений удельной поверхности, м2

от 0,01 до

4000

от 0,001 до 4000

от 0,001 до 4000

Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельной поверхности, % для поддиапазонов

от 0,001 до 0,1 м2/г включ. св. 0,1 до 4000 м2/г включ.

±40

±5,0

±40

±5,0

±40

±5,0

продолжение таблицы 2

Диапазон измерений диаметра пор, нм

от 2 до 100

от 2 до 100

от 0,35 до 100 :

Пределы допускаемой относительной погрешности измерений диаметра пор, %

±5,0

±5,0

±5,0       i

Диапазон измерения удельного объема пор, см3

от 2 ■ 10'4 до

2,00

от2-10’4 до 2,00

от 2-Ю’4 до 3,00 :

Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельного объема пор, %, в диапазонах измерений от 2-10-4 до 210’3 см3/г включ.

св. 2-10'3 до 2,00 см3/г включ.

± 10

±5,0

± 10

±5,0

± 10

±5,0

(Измененная редакция, Изм. №1).

  • 5 Средства поверки

    • 5.1 При проведении поверки должны применяться следующие средства:

      • 5.1.1 ГЭТ 210-2014 Государственный первичный эталон единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов;

      • 5.1.2  стандартный образец сорбционных свойств нанопористого оксида алюминия (AI2O3 СО УНИИМ) ГСО 10449-2014 со следующими метрологическими характеристиками:

  • - интервал аттестованных значений удельной поверхности от 100 до 300 м2/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;

  • - интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,2 до 1,0 см3/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 3,0 %;

  • - интервал аттестованных значений среднего диаметра пор от 5 до 20 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 3,0 %;

  • - интервал аттестованных значений удельной адсорбции азота при минус 196 °C и равновесном давлении азота Р/Ро=0,10; 0,20; 0,30; 0,99 в интервале от 1,5 до 25 моль/кг, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений удельной адсорбции ± 3,0 %);

  • 5.1.3   стандартный образец сорбционных свойств нанопористого цеолита (Zeolite СО УНИИМ) ГСО 10734-2015 со следующими метрологическими характеристиками:]

  • - интервал аттестованных значений удельной поверхности от 500 до 1200 м2/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ± 3,0 %;

  • - интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,1 до 0,5 см3/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 3,0 %;

  • - интервал аттестованных значений преобладающего диаметра пор от 0,4 до 0,9 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;

  • - интервал аттестованных значений удельной адсорбции азота при минус 196 °C и равновес

ном давлении азота в диапазоне относительных давлений Р/Ро от 1,0 10'6 до 1,0-10'1 в интервале от 0,001 до 20 моль/кг, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений удельной адсорбции азота ±30  % при Р/Ро (1,0-10'6-1,7-10‘4);  ±4  % при

Р/Ро (1,7-10'4-1,010’’)%);

  • 5.1.4 стандартный образец сорбционных свойств нанопористого углерода (С СО УНИИМ) ГСО 10735-2015 со следующими метрологическими характеристиками:

  • - интервал аттестованных значений удельной поверхности от 30 до 60 м2/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±1,3 %;

  • 5.1.5    весы I (специального) класса точности (НПВ= 200 г, Д= ± 0,001 г) по

ГОСТ OIMLR 76-1-2011;                                                       i

  • 5.1.6 термогигрометр CENTER, (10 - 100) %; Д= ± 3 %; (минус 20 - 60) °C; Д=± 0,5 °C);

  • 5.1.7 гелий газообразный особой чистоты по ТУ 51-940-80 (чистотой не менее 99,99 %);

  • 5.1.8 азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293-74 (чистотой не менее 99,99 %);

  • 5.1.9 криптон газообразный особой чистоты по ГОСТ 10218-77 (чистотой не менее 99,99 %), (рекомендуется применять при проверке нижнего диапазона измерений удельной поверхности);

  • 5.1.10 аргон газообразный особой чистоты по ТУ 2114-005-53373468-2006 (чистотой не менее 99,99 %). (рекомендуется применять для анализаторов с возможностью измерений микропор в диапазоне от 0,35 до 2,0 нм);

  • 5.1.11 жидкий азот третьего сорта по ГОСТ 9293-74 (чистотой не хуже 99,5 %);

  • 5.2 Допускается применение других стандартных образцов и средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже приведенных в 5.1.

(Измененная редакция, Изм. №1).

  • 6 Требования безопасности

    • 6.1 Процесс проведения поверки относится к вредным условиям труда.

    • 6.2 Помещение, в котором проводится поверка, должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией.

    • 6.3 При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 12.1.019 и эксплуатационной документацией на анализатор.

(Измененная редакция, Изм. №1).

  • 7 Условия проведения поверки

    • 7.1 При проведении поверки должны выполняться следующие условия:

  • - температура окружающего воздуха, °C                от 20 до 25;

  • - относительная влажность воздуха (при t = 20 °C), % от 30 до 70;

  • 8  Подготовка к поверке

    • 8.1 Стандартные образцы подготавливают к измерениям в соответствии с инструкциями по

применению.                                                                          \

  • 8.2 Анализатор подготавливают к выполнению измерений в соответствии с Руководством по эксплуатации (далее - РЭ) на анализатор.

(Измененная редакция, Изм. №1).

I

  • 9  Проведение поверки

    • 9.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре должны быть установлены:

  • - соответствие комплектности анализатора (за исключением запасных и других частей, не влияющих на метрологические характеристики);

  • - отсутствие каких-либо внешних дефектов, препятствующих его нормальной работе;

  • - четкость обозначений и маркировки.

При установлении дефектности, препятствующей нормальному использованию анализатора, его бракуют и дальнейшую поверку не проводят.                                        :

  • 9.2 Опробование

    • 9.2.1 Включить в соответствии с РЭ программное обеспечение (далее - ПО) и выждать завершения самотестирования анализатора.

    • 9.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО анализатора. Номер версии ПО идентифицируется при включении анализаторов путем вывода на экран номера версии. Номер версии ПО должен соответствовать требованиям, приведенным в таблице 5.

Таблица 3

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Идентификационное наименование программного обеспечения

ASAP 2020

Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения

V 1.0х и выше

Цифровой идентификатор программного обеспечения

-

(Измененная редакция, Изм. №1).

9.3 Проверка метрологических характеристик

  • 9.3.1 Проверка относительной погрешности измерений удельной поверхности, удельнрго объ-i                                                                          ,

ема и диаметра пор                                                                     s

Провести не менее 5 измерений каждой из характеристик анализатора в соответствии с РЭ, указанных в разделе 4 ГСО 10449-2014, ГСО 10735-2015, а также с применением метода варьирования навески ГСО 10735-2015 для проверки удельного объема пор в первом поддиапазоне измерений в соответствии с таблицей 4. Погрешность измерений удельной поверхности в нижнем поддиапазоне измерений провести методом варьирования навески путем непосредственного сличения результатов измерений на анализаторе и ГЭТ 210-2014 с применением эталона сравнения в виде порошка меди (Си ЭС 251-04)1 с действительным значением удельной поверхности (0,2406±0,0041) м2/г (для измерений рекомендуется использовать в качестве газа адсорбата криптон). В этом случае в качестве аттестованного значения величины для эталона сравнения используется действительное значение удельной поверхности, воспроизводимое ГЭТ 210-2014. ГСО 10734-2015 применятся только для поверки погрешности измерений диаметра микропор в диапазоне от 0,35 до 2,0 нм для следующих: моделей анализаторов ASAP 2020МР, ASAP 2020С-МР, ASAP 2020К-МР, ASAP 2020K-C-MP, ASAP 2020Plus-MP, ASAP 2020Plus-C-MP, ASAP 2020Plus-K-MP, ASAP 2020Plus-K-C-MP (в; качестве адсорбата рекомендуется применение аргона).

Таблица 4 - Пример расчетов при моделировании навесок исходного стандартного образца и этало

на сравнения

Наименование ГСО/эталона сравнения

Аттестованная характеристика

Аттестованное значение СО

Границы относительной погрешности аттестованного значения при

Р=0,95

Масса, задаваемая в анализатор, г

Масса, помещаемая в пробирку для измерений, г

Моделируемое значение

Границы относительной погрешности моделируемого значения при Р=0,95, %

ГСО 10449-

2014

Удельный объем пор И, см3

0,6367

2,9

10

0,01

0,000636

± 5,8

Си ЭС 251-04

Удельная поверхность (БЭТ)

S, м2

0,24

± 1,7

1,0000

1,0000

0,24

± 1,7

Си ЭС 251-05

Удельная поверхность (БЭТ)

S, м2

0,24

± 1,7

1,0000

0,1000

0,024

± 1,8

Си ЭС 251-05

Удельная поверхность (БЭТ)

S, м2

0,24

± 1,7

1,0000

0,0100

0,0024

±5,3

Алгоритм для расчета моделируемых значений удельной поверхности и удельного объема пор

и их погрешности приведены в приложении A.                                        i

Рассчитать относительную погрешность (д() ), % результатов измерений каждой из характери

стик анализатора по формуле

t’S I 77      .1 I . .1

—+ \Х-А + АЛ

S

Х-А

+М1

. А

\

71

(1)

1*.

1=1

где X = —--среднее значение характеристики;

t - коэффициент Стьюдента, который зависит от доверительной вероятности Р и числа результатов наблюдений п, равен 2,78 для п=5 Р=0,95;

аттестованные значения характеристики ГСО или моделируемое значение характеристики по таблице 4;

АЛ - абсолютная погрешность аттестованного значения ГСО, приведенная в паспорте на ГСО, или моделируемого значения;

- СКО единичного результата измерения характеристики;

п - количество измерений.

Полученные значения относительной погрешности каждой характеристики должны находиться в интервалах, указанных в таблице 2.

  • 9.3.2 Проверка диапазонов измерений удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор

Проверка диапазонов измерений удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор провести одновременно с определением погрешности по 9.3.1 настоящей методики. Диапазоны измерений должны соответствовать диапазонам, указанным в таблице 2.

  • 10 Оформление результатов поверки

    • 10.1 При проведении поверки составляется протокол результатов измерений, в котором указывается соответствие анализатора предъявляемым к нему требованиям. Форма протокола приведена

I 1 I в Приложении Б.

  • 10.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соот

ветствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на анализатор.                                                                                                            .

(Измененная редакция, Изм. №1),

  • 10.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к применению, свидетельство о поверке аннулируют, и выписывают извещение о непригодности к применению с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

(Измененная редакция, Изм. №1).

Разработчик:

Зав. лаборатории 251 ФГУП УНИИМ

Е.П. Собина

Приложение А

(обязательное)

Расчет погрешности моделируемых значений удельной поверхности и удельного объема пор

Относительную погрешность моделируемого значения удельной поверхности или удельного объема пор рассчитать по формуле

(АЛ)

где Ат - абсолютная погрешность измерения массы, г;

т - масса навески, г;

АЛ - абсолютная погрешность аттестованного значения удельной поверхности (м2/г) или удельного объема (см3/г) в ГСО;

А - аттестованное значение удельной поверхности (м2/г) или удельного объема (см3/г) в ГСО,

Полученные значения относительной погрешности моделируемого значения удельной поверхности и удельного объема пор приведены в таблице 2.                                            '

(Измененная редакция, Изм. №1).

Приложение Б

(обязательное)

Протокол проведения поверки

Анализатор удельной поверхности и пористости адсорбционный ASAP, модификация_____;

зав №_______________

Документ на поверку: ГСИ. Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные

ASAP 2020. Методика поверки. МП 79-241-2016 с изменением № 1

Информация об использованных средствах поверки___________________________________

Условия проведения поверки:

  • - температура окружающего воздуха, °C      ____________

  • - относительная влажность воздуха, %        ____________

Результаты внешнего осмотра_________________________________________________

Результаты опробования _____________________________________________________

Результаты подготовки к проведению поверки

Результаты проверки метрологических характеристик

Таблица Б. 1 - Результаты проверки относительной погрешности измерений удельной поверхности

Индекс ГСО и аттестованное значение удельной площади поверхности, м2

Результаты измерения удельной поверхности на анализаторе, м2

Среднее значение удельной поверхности, измеренное на анализаторе, м2

Значение относительной погрешности измерений удельной поверхности, %

Соответствие требованиям Да (+)/ Нет (-)

1

2

3

4

5

Таблица Б.2 - Результаты проверки относительной погрешности измерений удельного объема пор

Индекс ГСО и аттестованное значение удельного объема пор, см3

Результаты измерения удельного объема пор на анализаторе, см3

Среднее значение удельного объема пор, измеренное на анализаторе, см3

Значение относительной погрешности измерений удельного объема пор, %

Соответствие требованиям Да (+) / Нет (-)

1

2

3

4

5

Таблица Б.З - Результаты проверки относительной погрешности измерений диаметра пор

Индекс ГСО и аттестованное значение диаметра пор, нм

Результаты измерения диаметра пор на анализаторе, нм

Среднее значение диаметра пор, измеренное на анализаторе, нм

Значение относительной погрешности измерений диаметра пор, %

Соответствие требованиям Да (+) /; Нет (-)

1

2

3

4

5

Результат проведения поверки:__________________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности) от «___»_____________20__г.,

№_________

Поверитель_________________________________________

(Ф.И.О.)                 подпись

Организация, проводившая поверку________________________

13

1

Допускается применять стандартный образец утвержденного типа в диапазоне от 0,1 до 10 м2/г с относительной

2

погрешностью аттестованного значения не более ± 3 % при Р=0,95

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель