Методика поверки «ГСИ.Анализаторы воды автоматические Жажда» (МП 87-241-2019)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

£2_______2019 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Екатеринбург

2019

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Медведевских М.Ю.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в сентябре 2019 г.

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЯ

• 6  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

  16

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

ПРИЛОЖЕНИЕ В

ПРИЛОЖЕНИЕ Г

ПРИЛОЖЕНИЕ Д...........................................................................................................................................................

ПРИЛОЖЕНИЕ Е

Государственная система обеспечения единства измерении.

Анализаторы воды автоматические Жажда

Методика поверки

Дата введения в действие: сентябрь 2019 i

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы воды автоматические Жажда производства фирмы «RLSWaconGmbH», Германия (далее - анализаторы) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России N 1815 от 02.07.2015 Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок

ГОСТ 8.395-80 Государственная система обеспечения единства измерений. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ O1ML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 5644-75 Сульфит натрия безводный. Технические условия

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31865-2012 Вода. Единица жесткости

ГОСТ 31957-2012 Вода. Методы определения щелочности и массовой концентрации гидрокарбонатов

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка

прекращается, анализатор бракуется.

3.3 Допускается проведение поверки не в полном объеме для меньшего числа измеряемых компонентов (в зависимости от комплектации анализатора).

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - стандартный образец состава водного раствора ионов магния ГСО 7681-99 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1,05 г/дм^? и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р=0,95;

• - стандартный образец массовой доли карбоната натрия в карбонате натрия высокой чистоты (ЫазСОз СО УНИИМ) ГСО 10450-2014 с диапазоном аттестованных значений от 99.950 до 100.000 % и с границами абсолютной погрешности аттестованного значения СО ±0.030 % при Р=0,95;

• - стандартный образец общей щелочности воды ГСО 9285-2009 с диапазоном аттестованных значений от 950 до 1050 ммоль/дм³ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1,0 % при Р=0.95;

• - стандартный образец состава раствора соляной кислоты ГСО 9654-2010 с диапазоном аттестованных значений от 0,099 до 0,110 моль/дм³ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±0,05 % при Р=0.95:

• - стандартный образец массовой концентрации активного хлора в воде ГСО 10138-2012 (АХС СО УНИИМ) с диапазоном аттестованных значений от 200 до 1000 мг/дм³ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±2.0 % при Р=0.95:

• - стандартный образец СО состава раствора ионов железа (III) ГСО 7254-96 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм³ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р=0.95;

• - стандартный образец СО массовой концентрации кремния в растворе силиката натрия (НК-ЭК) ГСО 8934-2008 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм ' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±2,0 % при Р=0,95:

• - стандартный образец СО состава водного раствора ионов хрома (VI) (НК-ЭК) ГСО 7834-2000 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1,05 г/дм³ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р=0.95:

• - стандартный образец СО состава раствора ионов марганца (II) ГСО 7266-96 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р=0.95:

• - стандартный образец СО состава раствора фосфат-ионов ГСО 7791-2000 с диапазоном аттестованных значений от 0,475 до 0,525 мг/см’ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1,0 % при Р=0.95;

• - пипетки II класса точности по ГОСТ 29227-91 (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 44190-10);

• - колбы мерные II класса точности по ГОСТ 1770-74 (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 35937-07).

• - весы лабораторные неавтоматического действия по ГОСТ OIML R. 76-1-2011 с максимальной нагрузкой не менее 200 г и ценой деления 0.1 мг;

• - титратор автоматический с диапазоном измерений ЭДС электродной системы от минус 2000 до плюс 2000 мВ. с пределами допускаемой значений абсолютной погрешности измерений ЭДС ± 0,5 мВ (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 65147-16);

• - стандарт-титр раствора гидроксида натрия 0.1 М по ТУ 2642-001-33813273-97;

• - сульфит натрия безводный высшего сорта по ГОСТ 5644.

• 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающие требуемую точность и пределы измерений.

• 5.1 При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России №328н от 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0. ГОСТ 12.2.003.

• 5.2 Поверитель перед проведением поверки анализаторов должен ознакомиться с руководством по эксплуатации на анализатор и пройти обучение по охране труда на месте проведения поверки.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха. °C                 от 15 до 30

• - относительная влажность воздуха, (при /= 35 °C), % не более 80

• 6.2 Анализаторы устанавливаются вдали от источников электромагнитных полей.

• 7.1 Анализаторы подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 1.2 Стандартные образцы подготовить в соответствии с инструкциями по применению.

• 8.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений анализаторов;

• - чистоту анализаторов, отсутствие следов коррозии, подтеков химических реактивов;

• - соответствие комплектности указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование

  • 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки анализатора при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

  • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных Г1О анализатора. Просмотр номера версии встроенного ПО доступно при нажатии кнопки «Меню» и выбора пункта «ИНФО», где будет указана версия ПО.

Номер версии ПО должен быть не ниже приведенной в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные Г1О

8.3 Проверка метрологических характеристик

• 8.3.1 Проверка диапазона и приведенной погрешности (к верхнему значению диапазона измерений) измерений общей жесткости

Для проверки приведенной погрешности измерений общей жесткости используют:

• - стандартный образец состава водного раствора ионов магния ГСО 7681-99 с диапазоном аттестованных значений от 0,95 до 1.05 г/дм^? и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1,0 % при Р=0,95;

• - пипетки II класса точности по ГОСТ 29227;

• - колбы мерные II класса точности по ГОСТ 1770;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Для проверки приведенной погрешности измерений общей жесткости используют растворы на основе разбавления ГСО 7681-99 СО состава водного раствора ионов магния в соответствии с приложением А.

11ровести измерения общей жесткости трех контрольных растворов, воспроизводящих значения начала, середины и конца диапазона. Измерения повторить не менее трех раз (п > 3 ) на каждом растворе.

Приведенную погрешность (к верхнему значению диапазона измерений) измерений общей жесткости рассчитать по формуле

•100.

(1)

где >А_/у - у-е измеренное значение общей жесткости i-ого раствора. °Ж:

/А_ф . значение общей жесткости / -ого контрольного раствора, °Ж;

D - верхняя граница диапазона измерений, °Ж.

Полученные значения приведенных погрешностей измерений общей жесткости должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.2 Проверка диапазона и приведенной погрешности измерений суммы молярных концентраций эквивалентов ионов СОз²' и НСОз' (далее - карбонатная жесткость)

Для проверки приведенной погрешности измерений карбонатной жесткости используют:

• - стандартный образец СО массовой доли карбоната натрия в карбонате натрия высокой чистоты (NazCOs СО УНИИМ) ГСО 10450-2014 с диапазоном аттестованных значений от 99.950 до 100.000 % и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±0.030 % при Р=0,95;

• - пипетки II класса точности по ГОСТ 29227:

• - колбы мерные II класса точности по ГОСТ 1770;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

• - весы лабораторные неавтоматического действия по ГОСТ O1ML R 76-1-201 1 с максимальной нагрузкой не менее 200 г и ценой деления 0.1 мг.

Для проверки приведенной погрешности измерений карбонатной жесткости используют растворы на основе ГСО 10450-2014 СО массовой доли карбоната натрия в карбонате натрия в соответствии с приложением Б.

Провести измерения карбонатной жесткости трех контрольных растворов, воспроизводящих значения начала, середины и конца диапазона. Измерения повторить не менее трех раз (п > 3 ) на каждом растворе.

Приведенную погрешность (к верхнему значению диапазона измерений) измерений карбонатной жесткости рассчитать аналогично формуле (1).

Полученные значения приведенных погрешностей измерений карбонатной жесткости должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.3 Проверка диапазона и приведенной погрешности измерений общей щелочности

Для проверки приведенной погрешности измерений общей щелочности используют:

• - стандартный образец общей щелочности воды ГСО 9285-2009 с диапазоном аттестованных значений ог 950 до 1050 ммоль/дм ' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±Г0 % при Р=0,95;

• - пипетки II класса точности по ГОСТ 29227;

• - колбы мерные II класса точности по ГОСТ 1770;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Для проверки приведенной погрешности измерений общей щелочности используют растворы на основе ГСО 9285-2009 СО общей щелочности в соответствие с приложением В.

Провести измерения общей щелочности трех контрольных растворов, воспроизводящих значения начала, середины и конца диапазона. Измерения повторить не менее трех раз ( п > 3 ) на каждом растворе.

Приведенную погрешность (к верхнему значению диапазона измерений) измерений общей щелочности 0,- рассчитать аналогично формуле (1).

Полученные значения приведенных погрешностей измерений общей щелочности должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.4  Проверка диапазона и приведенной погрешности измерений свободной щелочности

Для проверки приведенной погрешности измерений свободной щелочности используют:

• - стандартный образец состава раствора соляной кислоты ГСО 9654-2010 с диапазоном аттестованных значений от 0,099 до 0,110 моль/дм³ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±0.05 % при Р=0,95;

• - стандарт-титр 0.1 М раствора гидроксида натрия по ТУ2 642-001-33813273-97;

• - пипетки II класса точности по ГОСТ 29227;

• - колбы мерные II класса точности по ГОСТ 1770;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709:

- титратор автоматический с диапазоном измерений ЭДС электродной системы от -2000 до 2000 мВ, с пределами допускаемой значений абсолютной погрешности измерений ЭДС ± 0.5 мВ.

Приготовить раствор гидроксида натрия из стандарт-титра в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по применению. Точную молярную концентрацию раствора гидроксида натрия устанавливают путем титрования раствором ГСО 9564-2010.

Аликвоту раствора гидроксида натрия помещают в колбу для титрования и титруют раствором ГСО 9654-2010. Конечную точку титрования определяют потенциометрически с помощью титратора автоматического. Молярную концентрацию гидроксида натрия рассчитывают по формуле

С -V

Г _ ^на ^г на ^NaOH ^_ Т/      ’                                        (“1

' МаОН

где С_/п - аттестованное значение ГСО 9654-2010. моль/дм³:

на ‘ объем ГСО 9654-2010, пошедший на титрование, см³;

^.4x3/7 ’ объем аликвоты, помещенный в колбу для титрования, см³.

Примечание: Погрешность титрования в соответствии с описанием типа на применяемый автоматический титратор (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 65147-16) составляет 3.0 % относительно.

Для проверки приведенной погрешности измерений свободной щелочности используют растворы, приготовленные на основе разбавления раствора гидроксида натрия в соответствии с приложением Г.

Провести измерения свободной щелочности грех контрольных растворов, воспроизводящих значения начала, середины и конца диапазона. Измерения повторить не менее трех раз (п > 3) на каждом растворе.

Приведенную погрешность (к верхнему значению диапазона измерений) измерений свободной щелочности рассчитать аналогично формуле (1).

Полученные значения приведенной погрешности измерений свободной щелочности должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.5 Проверка диапазона и приведенной погрешности измерений свободного и общего остаточного хлора

Для проверки приведенной погрешности измерений свободного и общего остаточного хлора используют:

• - стандартный образец массовой концентрации активного хлора в воде ГСО 10138-2012 (АХС СО УНИИМ) с диапазоном аттестованных значений от 200 до 1000 мг/дм³ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±2,0 % при Р=0.95:

• - пипетки II класса точности по ГОСТ 29227;

• - колбы мерные II класса точности по ГОСТ 1770;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Для проверки приведенной погрешности измерений свободного и общего остаточного хлора используют растворы на основе разбавления ГСО 10138-2012 СО массовой концентрации активного хлора в воде в соответствии с приложением Д.

Провести измерения свободного и общего остаточного хлора грех контрольных растворов, воспроизводящих значения начала, середины и конца диапазона. Измерения повторить не менее трех раз (/7 > 3) на каждом растворе.

Приведенную погрешность (к верхнему значению диапазона измерений) измерений свободного и общего остаточного хлора 8, рассчитать аналогично формуле (Г).

Полученные значения приведенных погрешностей измерений свободного и общего остаточного хлора должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.6 Проверка диапазона и приведенной погрешности измерений массовых концентраций железа общего растворенного (Ее²’. Ее³'), диоксида кремния (SiO?), ионов хрома (Сг⁽’Э. ионов марганца (Мп²⁺), ортофосфат ионов (РО?’)

Для проверки приведенной погрешности измерений массовых концентраций железа общего растворенного (Fe²⁺. Fe-’~). диоксида кремния (SiOz), ионов хрома (Сг^6т), ионов марганца (Мп^2-), ортофосфат ионов (РОЛ) используют:

• - стандартный образец СО состава раствора ионов железа (III) ГСО 7254-96 с диапазоном аттестованных значений от 0,95 до 1.05 г/дм³ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р=0.95;

• - стандартный образец СО массовой концентрации кремния в растворе силиката натрия (НК-ЭК) ГСО 8934-2008 с диапазоном аттестованных значений от 0,95 до 1,05 г/дм^? и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±2.0 % при Р=0,95;

• - стандартный образец СО состава водного раствора ионов хрома (VI) (НК-ЭК) ГСО 7834-2000 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм³ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1,0 % при Р=0,95;

1?

• - стандартный образец СО состава раствора ионов марганца (II) ГСО 7266-96 с диапазоном аттестованных значений от 0,95 до 1,05 г/дм^? и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1,0 % при Р=0,95;

• - стандартный образец СО состава раствора фосфат-ионов ГСО 7791-2000 с диапазоном аттестованных значений от 0,475 до 0.525 мг/см^? и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1,0 % при Р=0,95;

• - пипетки II класса точности по ГОСТ 29227;

• - колбы мерные II класса точности по ГОСТ 1770;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Для проверки приведенной погрешности измерений массовых концентраций железа общего растворенного (Fe²⁺, Fe³⁺), диоксида кремния (SiO:). ионов хрома (Сг⁶Д, ионов марганца (Мп²Д, ортофосфат ионов (РОТ') используют растворы на основе разбавления вышеприведенных стандартных образцов ионов в соответствии с приложением Е.

Провести измерения массовых концентраций железа общего растворенного (Fe²C Fe³"), диоксида кремния (SiO?), ионов хрома (Сг⁶*). ионов марганца (Мп²⁺), ортофосфат ионов (РОЕ') трех контрольных растворов, воспроизводящих значения начала, середины и конца диапазона. Измерения повторить не менее трех раз (я > 3) на каждом растворе.

Приведенную погрешность (к верхнему значению диапазона измерений) измерений массовых концентраций железа общего растворенного (Fe²⁺, Fe³⁺), диоксида кремния (SiO?). ионов хрома (Сг⁶Д, ионов марганца (Мп²Д, ортофосфат ионов (РОТ’) << рассчитать аналогично формуле (1).

Полученные значения приведенных погрешностей должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.7 Проверка диапазона и относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений массовой концентрации сульфитов (SOj²')

Для проверки относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений массовой концентрации сульфит ионов используют:

• - пипетки II класса точности по ГОСТ 29227;

• - колбы мерные II класса точности по ГОСТ 1770;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

• - сульфит натрия безводный высшего сорта по ГОСТ 5644.

Для проверки относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений массовой концентрации сульфит ионов используют растворы, приготовленные из сульфита натрия безводного высшего сорта по ГОСТ 5644.

Провести измерения массовой концентрации сульфит ионов грех контрольных растворов, воспроизводящих значения начала, середины и конца диапазона. Измерения повторить не менее трех раз (/? = 5) на каждом растворе.

По результатам измерений для каждого раствора вычислить среднее арифметическое значение (С , ) и относительное CKO (S ) результатов измерений массовой концентрации

сульфит ионов по формулам:

п

где       - результат /-го измерения массовой концентрации сульфит ионов в /-ом

растворе, мг/дм³;

/7 - количество измерений массовой концентрации сульфит ионов.

Полученные значения относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений массовой концентрации сульфит ионов должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

' 1 аблица 3 - Метрологические характерней ши

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения Ж.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки в виде наклейки наносится на свидетельство о поверке.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.

Разработчик

M.IO. Медведевских

Зав. лаб.241 ФГУП «УНИИМ»

(обязательное)

Приготовление контрольных растворов на основе разбавления ГСО 7681-99 СО состава водного раствора ионов магния

А.1 Для приготовления растворов на основе разбавления ГСО (далее - растворы) используют ГСО 7681-99 и воду дистиллированную по ГОСТ 6709 в качестве растворителя.

А.2 Приготовить растворы путем последовательного разбавления ГСО 7681-99. В чистую, сухую мерную колбу отобрать аликвотную часть исходного ГСО объемом, вычисляемым по формуле, см³

^=“5^,             (АЛ)

где Л - аттестованное значение массовой концентрации ионов магния (приведено в паспорте). мг/дм³;

С, - значение массовой концентрации, которое необходимо приготовить, мг/д.м';

hiA-./ • заданный объем мерной колбы, см³.

Объем колбы довести до метки водой дистиллированной по ГОСТ 6709.

Относительная погрешность значения массовой концентрации ионов магния приготовленных растворов не превышает 2.0 % при Р=0,95 и рассчитывается по формуле

где АЛ - абсолютная погрешность аттестованного значения ГСО 7681-99 (из паспорта на ГСО), мг/дм³;

- пределы допускаемой погрешности объема i-oii пипетки по ГОСТ 29227. см³;

• пределы допускаемой погрешности объема i-oii колбы по ГОСТ 1770. см³. Расчет жесткости контрольных растворов, приготовленных на основе ГСО 7681-99 в гра

дусах жесткости проведен согласно ГОСТ 31865-2012: Ж=20.04 мг Са²’ или 12.15 мг Mg² в 1 дм³воды.

Пример расчетных значений массовой концентрации ионов магния и соответствующей ей жесткости контрольных растворов в градусах жесткости, их относительные погрешности приведены в таблице А.1. (ГСО 7681-99 А=1000 мг/дм³, 5=1,0 %)

Таблица А.1  - Расчетные значения массовой концентрации ионов магния и

соответствующей ей жесткости контрольных растворов в градусах жесткости, их

относительные погрешности

(обязательное)

Приготовление контрольных растворов на основе ГСО 10450-2014 СО массовой доли карбоната натрия в карбонате натрия высокой чистоты (NazCOj СО УНИИМ)

Б.1 Для приготовления исходного раствора используют ГСО 10450-2014, воду дистиллированную по ГОСТ 6709 в качестве растворителя и весы лабораторные неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1-2011 с максимальной нагрузкой не менее 200 г и ценой деления 0,1 мг.

Б.2 В сухую мерную колбы поместить навеску ГСО массой, вычисляемой по формуле, г

А-2

где C_lia - значение молярной концентрации эквивалента ионов СО?²’ (карбонатная жесткость). которое необходимо приготовить, соответствующее верхнему значению диапазона измерений. ммоль/дм³;

А - аттестованное значение массовой доли карбоната натрия в карбонате натрия (приведено в паспорте). %;

- заданный объем мерной колбы, см³

молярная масса карбоната натрия, г/моль.

Затем довести объем колбы до метки водой дистиллированной по ГОСТ 6709. закрыть и

тщательно перемешать.

Б.З Абсолютную погрешность приготовления исходного раствора рассчитывают по фор

муле

где АЛ - абсолютная погрешность атгестованного значения ГСО 10450-2014 (из паспорта на ГСО), %;

Д/ц - погрешность весов неавтоматического действия, г;

- пределы допускаемой погрешности объема колбы по ГОСТ 1770. см³.

Б.4 Последующие растворы приготовить методом последовательного разбавления исходного раствора. Для этого в чистую, сухую мерную колбу отобрать аликвотную часть исходного раствора объемом, вычисляемым по формуле, см³

где ^иа ~ молярной концентрации эквивалента ионов СОз²’ (карбонатная жесткость) исходного раствора, ммоль/дм³;

Q - значение молярной концентрации эквивалента ионов СОз²' (карбонатная жесткость), которое необходимо приготовить, ммоль/дм³;

I_ЧК1 - заданный объем мерной колбы, см³.

Затем довести объем колбы до метки водой дистиллированной ио ГОСТ 6709. закрыть и тщательно перемешать.

Б.5 Относительная погрешность значения молярной концентрации эквивалента ионов СОз“' (карбонатная жесткость) приготовленных растворов не превышает 2.0 % при Р=0,95 и рассчитывается по формуле

где &С_исх . абсолютная погрешность приготовления исходного раствора (по формуле Б.2.), ммоль/дм³;

дг, - пределы допускаемой погрешности объема i-oii пипетки по ГОСТ 29227, см³;

ли- - пределы допускаемой погрешности объема i-oii колбы по ГОСТ 1770. см³. Пример расчетных значений молярной концентрации эквивалента ионов СОз²

(карбонатная жесткость), их относительные погрешности приведены в таблице Б.1. (ГСО 10450-2014. C_HCx⁼3,21 ммоль/дм³, ДСисх =0.0098 ммоль/дм³)

Таблица Б.1 - Расчетные значения молярной концентрации эквивалента ионов СОз²'

(карбонатная жесткость), их относительные погрешности

(обязательное)

Приготовление контрольных растворов на основе разбавления ГСО 9285-2009 СО общей щелочности

В.1 Для приготовления растворов на основе разбавления ГСО (далее - растворы) используют ГСО 9285-2009 и воду дистиллированную по ГОСТ 6709 в качестве растворителя.

В.2 Приготовить растворы путем последовательного разбавления ГСО 9285-2009. В чистую, сухую мерную колбу отобрать аликвотную часть исходного ГСО объемом, вычисляемым по формуле, см³

^.,=^7^.                  (В.1)

где А - аттестованное значение молярной концентрации общей щелочности (приведено в паспорте), ммоль/дм³;

С, - значение молярной концентрации общей щелочности, которое необходимо приготовить, ммоль/дм³;

f',_LKl - заданный объем мерной колбы, см³.

Объем колбы довести до метки водой дистиллированной по ГОСТ 6709.

Относительная погрешность значения молярной концентрации общей щелочности приготовленных растворов не превышает 2,0 % при Р=0,95 и рассчитывается по формуле

+

k

где AA -абсолютная погрешность аттестованного значения ГСО 9285-2009 (из паспорта

на ГСО), ммоль/дм³;

- пределы допускаемой погрешности объема i-ой пипетки по ГОСТ 29227, см³;

- пределы допускаемой погрешности объема i-oii колбы по ГОСТ 1770. см<

Пример расчетных значений общей щелочности, их относительные погрешности приведены в таблице В.1. (ГСО 9285-2009 А= 1000 ммоль/дм³, 5=1,0 %)

Таблица В.1 - Расчетные значения молярной концентрации общей щелочности, их

относительные погрешности

(обязательное)

Приготовление контрольных растворов на основе разбавления раствора гидроксида натрия, точная молярная концентрация которого установлена по ГСО 9654-2010

Г.1 Для приготовления растворов на основе разбавления используют раствор гидроксида натрия, приготовленный из стандарт-титра и воду дистиллированную по ГОСТ 6709 в качестве растворителя.

Г.2 Приготовить растворы путем последовательного разбавления раствора гидроксида натрия. В чистую, сухую мерную колбу отобрать аликвотную часть раствора гидроксида натрия объемом, вычисляемым по формуле, см³

С -V

I/ '“'NaOH ^г м.к.1                                         р 1 ,

^yalj~ С '                      и о

где C_NaOH - значение молярной концентрации гидроксида натрия, установленное по ГСО 9654-2010 по п. 8.3.4), ммоль/дм³;

С_; - значение молярной концентрации, которое необходимо приготовить, ммоль/дм

Klkj ■ заданный объем мерной колбы, см³.

Объем колбы довести до метки водой дистиллированной по ГОСТ 6709.

Относительная погрешность значения молярной концентрации гидроксида натрия приготовленных растворов не превышает 4.0 % при Р=0,95 и рассчитывается по формуле

ХаОН

Ха()Н J

\²

где АС_Л7Ю// -абсолютная погрешность молярной концентрации гидроксида натрия (из паспорта на ГСО), мг/дм³:

- пределы допускаемой погрешности объема z-ow пипетки по ГОСТ 29227. см³;

. пределы допускаемой погрешности объема z-ozz колбы по ГОСТ 1770. см Пример расчетных значений молярной концентрации свободной щелочности, их

относительные погрешности приведены в таблице Г.1. ( Оьа/=Ю0 ммоль/дм³, 8=3,0 %)

Таблица Г. 1 - Расчетные значения молярной концентрации свободной щелочности, их

относительные погрешности

(обязательное) Приготовление контрольных растворов на основе разбавления ГСО 10138-2012 СО массовой концентрации акт ивного хлора в воде

Д. 1 Для приготовления растворов на основе разбавления ГСО (далее - растворы) используют ГСО 10138-2012 и воду дистиллированную по ГОСТ 6709 в качестве растворителя.

Д.2 Приготовить растворы путем последовательного разбавления ГСО 10138-2012. В чистую, сухую мерную колбу отобрать аликвотную часть исходного ГСО объемом, вычисляемым по формуле, см³

„ A-V

(Д.1)

где А - аттестованное значение массовой концентрации активного хлора (приведено в паспорте), мг/дм³;

- значение массовой концентрации, которое необходимо приготовить, мг/дм³;

‘ заданный объем мерной колбы, см'.

Объем колбы довести до метки водой дистиллированной по ГОСТ 6709.

Относительная погрешность значения массовой концентрации ионов магния приготовленных растворов не превышает 3.0 % при Р=0,95 и рассчитывается по формуле

где АЛ - абсолютная погрешность аттестованного значения ГСО 10138-2012 (из паспорта на ГСО), мг/дм³;

- пределы допускаемой погрешности объема i-ou пипетки по ГОСТ 29227. см³;

АИ,_Л. - пределы допускаемой погрешности объема i-ou колбы по ГОСТ 1770. см³. Пример расчетных значений массовой концентрации активного хлора, их относительные

погрешности приведены в таблице Д.1. (ГСО 10138-2012 А=200 мг/дм³, 5=2,0 %)

Таблица Д. 1 - Расчетные значения массовой концентрации активного хлора, их

относительные погрешности

(обязательное) Приготовление контрольных растворов на основе разбавления СО состава раствора ионов

Е.1 Для приготовления растворов на основе разбавления ГСО (далее - растворы) используют ГСО 7254-96. ГСО 8934-2008. ГСО 7834-2000, ГСО 7266-96 и ГСО 7791-2000 и воду дистиллированную по ГОСТ 6709 в качестве растворителя.

Е.2 Приготовить растворы путем последовательного разбавления стандартных образцов ионов. В чистую, сухую мерную колбу отобрать аликвотную часть исходного ГСО объемом, вычисляемым по формуле, см³

где А - аттестованное значение массовой концентрации ионов (приведено в паспорте). мг/дм³;

- значение массовой концентрации, которое необходимо приготовить, мг/дм³;

_11К/ - заданный объем мерной колбы, см³.

Объем колбы довести до метки водой дистиллированной по ГОСТ 6709.

Относительная погрешность значения массовой концентрации ионов магния приготовленных растворов не превышает 3.0 % при Р=0,95 и рассчитывается по формуле

где АД - абсолютная погрешность аттестованного значения использованного стандартного образца (из паспорта на ГСО), мг/дм³;

- пределы допускаемой погрешности объема i-ой пипетки по ГОСТ 29227. cm^j;

- пределы допускаемой погрешности объема i-oii колбы по ГОСТ 1770. см³. Пример расчетных значений массовой концентрации ионов железа, их относительные

погрешности приведены в таблице Е.1. (ГСО 7254-96 А=1000 мг/дм³. 6=1.0 %)

Таблица Е.1 - Расчетные значения массовой концентрации ионов железа, их

относительные погрешности

Пример расчетных значений массовой концентрации диоксида кремния, их относительные погрешности приведены в таблице Е.2. (ГСО 8934-2008 A(Si)=l мг/дм³, что соответствует A(SiOi)=2139,3 мг/дм³, 8=1,0 %)

Таблица Е.2 - Расчетные значения массовой концентрации диоксида кремния, их относительные погрешности_______________

Пример расчетных значений массовой концентрации ионов хрома, их относительные

погрешности приведены в таблице Е.З. (ГСО 7834-2001 А=1 мг/дм³ мг/дм³. 8=1.0 %)

Таблица Е.З - Расчетные значения массовой концентрации ионов хрома, их относительные погрешности_________________________________________________________

Пример расчетных значений массовой концентрации ионов марганца, их относительные погрешности приведены в таблице Е.4. (ГСО 7266-96 А=1 мг/дм³ мг/дм³. 8=1.0 %)

Таблица Е.4 - Расчетные значения массовой концентрации ионов марганца, их относительные погрешности _____________________________________________________

Пример расчетных значений массовой концентрации фосфат ионов, их относительные погрешности приведены в таблице Е.5. (ГСО 7791-2000 А=500 мг/дм³ мг/дм³, 5=1.0 %)

Таблица Е.5 - Расчетные значения массовой концентрации фосфат ионов, их относительные погрешности_________________________________________________________

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Анализаторы воды автоматические Жажда____________, зав №___________

Документ на поверку: МП 87-241-2019 «ГСИ. Анализаторы воды автоматические Жажда. Методика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

температура_________°C и относительная влажность окружающего воздуха__________%.

Результаты внешнего осмотра_________________________________________________

Результаты опробования ______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица Ж. 1 - Результаты проверки диапазона и приведенной погрешности измерений общей

жесткости

Таблица Ж.2 - Результаты проверки диапазона и приведенной погрешности измерений суммы молярных концентраций эквивалентов ионов СОз²~ и НСОз~ (карбонатная жесткость)

Таблица Ж.З - Результаты проверки диапазона и приведенной погрешности измерений общей щелочности

Таблица Ж.4 - Результаты проверки диапазона и приведенной погрешности измерений свобод

ной щелочности

ГаблицаЖ.5 - Результаты проверки диапазона и приведенной погрешности измерений свободного и общего остаточного хлора

Таблица Ж.6 - Результаты проверки диапазона и приведенной погрешности измерений массовых концентраций железа общего растворенного (Fe²’. Fe³⁺), диоксида кремния (SiOz), ионов

хрома (Сг⁶~), ионов марганца (Мп²⁺). ортофосфат ионов (РОГ)

Таблица Ж.7 - Результаты проверки диапазона и относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений массовой концентрации сульфитов (SO?² )

Результат проведения поверки:____________

Поверитель__________________________________________

Дата__

Организация, проводившая поверку_______

29