Методика поверки «ГСОЕИ. Хроматограф жидкостный Agilent 1260 Infinity с детектором на диодной матрице DAD, кондуктометрическим детектором CDD-10Avp» (МП 205-16-2020)

УТВЕРЖДАЮ

по производственной метрологии

Заместитель директора

Государственная система обеспечения единства измерений. Хроматограф жидкостный Agilent 1260 Infinity с детектором на диодной матрице DAD, кондуктометрическим детектором CDD-10Avp. Методика поверки

МП 205-16-2020 г. Москва 2020 г.

Настоящая методика поверки распространяется на хроматограф жидкостный Agilent 1260 Infinity с детектором на диодной матрице DAD, зав. № DEAA 303814, изготавливаемый фирмой "Agilent Technologies Inc.", США, кондуктометрическим детектором CDD-10Avp, зав. № С21345002406 LP, изготавливаемым фирмой "SHIMADZU", Япония, и устанавливает методы и средства его первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - один год.

• 1.1 При проведении поверки выполняют операции, приведенные в таблице 1.

  установленном порядке по ГОСТ Р 8.563-09.

  ²⁾ При наличии нормативной документации на методику измерений.

  1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшее выполнение поверки прекращают.

  2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

  2.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

  • - весы с наибольшим пределом взвешивания 210 г, с пределами абсолютной погрешности взвешивания ±0,2 мг по ГОСТ OIML R 76-1-2011;

  • - колбы мерные наливные 2-100-2,2-200-2,2-1000-2, ГОСТ 1770-74;

  • - секундомер 2-кнопочный, 2 разряда, диапазон измерений от 0 до 60 мин.

  • - ГСО 8749-2006 состава раствора антрацена в ацетонитриле;

Таблица 1

Примечания:

¹⁾ При отсутствии нормативной документации на методику измерений, утвержденной в

• - ГСО 7813-2000 состава раствора хлорид-ионов,

• - термогигрометр электронный, диапазон измерений относительной влажности от 10 % до 100 %; с пределами абсолютной погрешности измерений не более ±3,0 %; диапазон измерений температуры от +10 °C до +40 °C; с пределами абсолютной погрешности измерений не более ±0,5 °C.

• - барометр-анероид М-110.

• 2.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

• 2.3 Все средства измерений, используемые при поверке, должны иметь свидетельства о поверке, ГСО - паспорта.

3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

Механические воздействия, внешние электрические и магнитные поля, влияющие на работу хроматографа, должны отсутствовать.

• 4.1 Подготовку хроматографа к поверке выполняют в соответствии с Руководством по эксплуатации.

• 4.2 Перед проведением поверки готовят контрольные растворы по методике, указанной в приложении А. Назначение растворов и содержание в них анализируемых компонентов и условия приведены в таблице 2.

Таблица 2

• 5.1 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в Руководстве по эксплуатации хроматографа жидкостного Agilent 1260 Infinity с детектором на диодной матрице DAD, кондуктометрическим детектором CDD-10Avp.

• 5.2 К проведению поверки допускаются лица, имеющие опыт работы с жидкостными хроматографами, изучившие НД по их эксплуатации и методику поверки, имеющие техническое образование и навыки работы с прибором.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности хроматографа паспортным данным;

• - четкость маркировки, включая наличие на хроматографе обозначения (наименования) и заводского номера;

• - отсутствие внешних повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность хроматографа.

Хроматограф считают выдержавшими внешний осмотр, если он соответствует перечисленным выше требованиям.

• 6.2 Опробование

При опробовании хроматографа необходимо проделать следующие операции:

• -  включить питание прибора;

• -  осуществить прогрев прибора в соответствии с техническим описанием на прибор;

• -  установить поток 1 см³/мин и проверить отсутствие течей подвижной фазы в местах соединений;

• -  удостовериться в стабильности давления подвижной фазы на входе в колонку при скорости потока 1 см / мин.

Хроматограф допускается к дальнейшей поверке, если результаты тестирования положительные.

• 6.3 Проверка идентификационных данных ПО

Запускают ПО, открывают вкладку HELP INFO и считывают идентификационные данные ПО.

GINA Star™

Version 5.9 Senice Pack 14

The Window» Radochromatography

raycaet

—.........—...................

Рисунок 1- Окно с идентификационными данными ПО

Результат проверки соответствия программного обеспечения считают положительным, если идентификационные данные соответствуют указанным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения

• 6.4 Определение метрологических характеристик

  • 6.4.1 Определение уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала. Определение производят при условиях, указанных в таблице 4.

Таблица 4

При определении уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала хроматографическую колонку заменяют на стальной или полиэтиленовый капилляр (сталь марки 316 или материал РЕЕК) длиной 30-50 см и внутренним диаметром 0,1-0,3 мм.

Нулевой сигнал регистрируют на самом чувствительном диапазоне в течение 1 часа.

Дрейф рассчитывают как максимальное значение одностороннего смещения нулевой линии в течение 1 часа и выражают в е.о.п./ч или мкСм/см ч.

За уровень флуктуационных шумов принимают максимальную амплитуду повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 с при непрерывной записи в течение 15 мин.

Прибор считается выдержавшим поверку, если полученные значения уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала не превышают значений, приведенных в таблице 5. Таблица 5

• 6.4.2 Определение предела детектирования.

Предел детектирования определяют при условиях, указанных в таблице 2.

В хроматограф вводят пробу контрольного вещества, определяют высоту (h) и ширину пика на половине его высоты ₅) или площадь пика (S).

Предел детектирования рассчитывают по формуле (1)

где G - масса вещества, г; G = C-v (С - массовая концентрация контрольного вещества, г/дм³, v - объем пробы, дм³);

V - скорость потока элюента, см³/мин;

/л_{0 5} - ширина пика на половине высоты, мин;

Ах - уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, определенный по п.6.4.1, е.о.п. или мкСм/см; уровень флуктуационных шумов определяют на участке нулевой линии до ввода контрольного вещества;

h - значение высоты пика контрольного вещества, е.о.п. или мкСм/см;

S - значение площади пика контрольного вещества, е.о.п. с или мкСм с/см.

Прибор считается выдержавшим поверку, если полученные значения предела детектирования не превышают значений, приведенных в таблице 5.

• 6.4.3. Определение относительного среднего квадратического отклонения (СКО) выходного сигнала.

Измерения проводятся после выхода хроматографа на режим. Элюент, колонку и типовое вещество выбирают в соответствии с таблицей 2.

Контрольный раствор вводят в хроматограф не менее 6 раз, измеряют значения выходного сигнала X, (площади пика, высоты пика и времени удерживания) и вычисляют их среднее арифметическое значение X.

Относительное СКО выходного сигнала (площади пика, высоты пика и времени удерживания) а рассчитывают по формуле (2)

Xj - значение параметра выходного сигнала (площади пика, высоты пика и времени удерживания);

п - число измерений.

Полученные значения относительного СКО выходного сигнала (ст) хроматографа не должны превышать значений, приведенных в таблице 6.

Таблица 6

• 6.4.4 Определение относительного изменения выходного сигнала за 4 часа непрерывной работы.

Проводят операции, описанные в разделе 6.4.3. Через 4 часа непрерывной работы повторяют измерения. Относительное изменение выходного сигнала за 4 часа непрерывной работы хроматографа рассчитывают по формуле (3)

где X - среднее арифметическое значение параметра выходного сигнала (площади пика);

X, - среднее арифметическое значение параметра выходного сигнала (площади пика), полученное через 4 часа непрерывной работы.

Полученные значения относительного изменения выходного сигнала за 4 часа непрерывной работы хроматографа не должны превышать значений, приведенных в таблице 6.

• 6.4.5 При проведении периодической поверки хроматографов, эксплуатируемых по НД на методики, отвечающим требованиям ГОСТ Р 8.563-2009, проверяют показатели точности результатов измерений в соответствии с процедурами и нормативами контроля, регламентированными в методике измерений.

• 7.1 По результатам поверки хроматографа оформляют протокол (рекомендуемая форма протокола приведена в приложении Б).

• 7.2 Положительные результаты поверки хроматографа оформляют выдачей свидетельства в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

• 7.3. Знак поверки наносится на боковую поверхность хроматографа.

7.4 На хроматограф, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

ПРИЛОЖЕНИЕ А

А.1 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

А. 1.1 ГСО 8749-2006 состава раствора антрацена в ацетонитриле, массовая концентрация антрацена 0,200 мг/см³.

А. 1.2 ГСО 7813-2000 состава раствора хлорид-ионов, массовая концентрация хлорид-иона в воде 1 мг/см³.

А. 1.3 Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1-2011 с пределом взвешивания 20 или 200 г.

А. 1.4 Колбы мерные наливные 2-100-2,2-200-2,2-1000-2, ГОСТ 1770-74.

А.1.5 Пипетки с одной отметкой 1-2-1,1-2-5,1-2-10, ГОСТ 29169-91.

А.1.6 Стаканы В-1-50ТС, ГОСТ 25336-82.

А.1.7 Вода для лабораторного анализа, ГОСТ Р 52501-2005.

А1.8 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

А.19 Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, квалификации "ос.ч.", по ТУ 6-09-5449-89.

А.2 ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ

А.2.1 Приготовление контрольных растворов антрацена

А.2.1.1 Приготовление контрольного раствора антрацена в ацетонитриле с массовой концентрация антрацена 5 мг/дм³

5 см³ ГСО состава раствора антрацена в ацетонитриле с массовой концентрацией 0,200 мг/см³ помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³ и доводят содержимое колбы до метки ацетонитрилом.

Погрешность приготовления раствора - 2,5 %.

А.2.2 Приготовление контрольных растворов хлористого калия

А.2.2.1 Приготовление раствора хлористого калия с массовой концентрацией 10 мг/дм³.

1 см³ ГСО состава раствора хлорид-ионов пипеткой вместимостью 1 см³ переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят содержимое колбы до метки деионизованной водой.

Погрешность приготовления раствора - 1,8 %.

А.2.2.2 Приготовление контрольного раствора хлористого калия с массовой концентрацией 1 мг/дм³.

10 см³ раствора хлорид-ионов, приготовленного по А.2.2.1, пипеткой вместимостью 10 см³ переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят содержимое колбы до метки деионизованной водой.

Погрешность приготовления раствора -1,9 %.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(рекомендуемый)

Хроматограф жидкостный_______

Зав. №________________________________________________________________________

Принадлежит________________________________________________________________

ИНН владельца____________________________________________________________

Дата выпуска______________________________

Дата поверки_____________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха____°C;

атмосферное давление______________кПа;

относительная влажность____________%.

Документ, по которому проведена поверка_________________________________________

Средства поверки_________________________________________________________________

Результаты внешнего осмотра и опробования_______________________________________

Результаты проверки соответствия ПО_______________________________________________

Определение уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала

Определение предела детектирования

Исходные данные для расчета предела детектирования:

Значение шума (размах шумовой полосы):_____________________________________

Среднее значение площади пика (S):____________________________________________

Масса контрольного вещества (G)______________________________________________

V - скорость потока (расход) элюента, см³/мин______________________________________ Определение относительного CKO выходного сигнала (S_r) и относительного изменения выходного сигнала (8) за 4 часа непрерывной работы.

относительного СКО выходного сигнала (по площади

Результаты определения относительного СКО выходного сигнала (по времени удерживания)

Результаты определения относительного изменения выходного сигнала (8) по площади пика

Поверитель:______________(ФИО)___________________________подпись___________________дата________________,

11