Методика поверки «Анализаторы рентгенофлуоресцентные Petra» (МП 121-241-2019)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Екатеринбург

2019

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Медведевских М.Ю.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в декабре 2019 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Анализаторы рентгенофлуоресцентные Petra

Методика поверки

Дата введения: декабрь 2019 г

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы рентгенофлуоресцентные Petra производства фирмы «Х-Ray Optical Systems Inc», США (далее - анализаторы) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России N 1815 от 02.07.2015 Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке

Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок

ГОСТ 8.395-80 Государственная система обеспечения единства измерений. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

СП 2.6.1.2612-10 Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99/20Ю)

СанПиН 2.6.1.2523-09 Нормы радиационной безопасности НРБ-99/2009.

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.

• 3.3   Проверка относительной погрешности и диапазона измерений массовой доли металлов (медь, железо, марганец, никель, ванадий) проводится только для анализаторов модификации Petra Мах.

• 3.4   Допускается выполнять операции по п.3.1 - 3.3 таблицы 1 не в полном объеме, а только для используемых поддиапазонов измерений и измеряемых компонентов при наличии соответствующей письменной заявки от организации, эксплуатирующей анализатор.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - стандартный образец массовой доли серы в минеральном масле (СН-0,000-ЭК) ГСО 8170-2002 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 0,0001 до 0,0005 % и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 10 % при Р=0,95;

• - стандартный образец массовой доли серы в нефтепродуктах (Имитатор) (СО ССН-ПА) ГСО 10202-2013 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 2 до 500 млн’¹ и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 2,5 % при Р=0,95;

• - стандартный образец массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах (СРФ-2) ГСО 10426-2014 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 0,280 до 0,320 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,006 % при Р=0,95;

• - стандартный образец массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах (СРФ-3) ГСО 10427-2014 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 0,560 до 0,620 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,020 % при Р=0,95;

• - стандартный образец массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах (СРФ-4) ГСО 10428-2014 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 0,900 до 1,100 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,030 % при Р=0,95;

• - стандартный образец массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах (СРФ-5) ГСО 10429-2014 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 1,900 до 2,200 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,060 % при Р=0,95;

• - стандартный образец массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах (СРФ-6) ГСО 10430-2014 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 2,700 до 3,100 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,050 % при Р=0,95;

• - стандартный образец массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах (СРФ-7) ГСО 10431-2014 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 4,200 до 5,100 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,080 % при Р=0,95;

• - стандартный образец массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах (СРФ-8) ГСО 10432-2014 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 0,085 до 0,150 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,004 % при Р=0,95;

• - стандартный образец массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах (СРФ-9) ГСО 10433-2014 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 0,150 до 0,250 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,006 % при Р=0,95;

• - стандартные образец массовой доли серы в минеральном масле (СНН01-ЭК) ГСО 11028-2018 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 2 до 10 мг/кг и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 2,5 % при Р=0,95;

• - стандартные образцы массовой доли серы в минеральном масле (набор СНН02-ЭК) ГСО 11029-2018/ГСО 11031-2018 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 20 до 500 мг/кг и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 2,5 % при Р=0,95;

• - стандартные образцы содержания металлов в нефтепродуктах (СО СМН-ПА) ГСО 10066-2012 с аттестованным значением массовой доли металлов (медь, железо, марганец, никель, ванадий) от 0,5 до 500 мг/кг и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 4 % при Р=0,95.

• 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающие требуемую точность и пределы измерений.

• 5.1 При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России №328н от 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 12.2.003, ОСПОРБ-99/20Ю, СанПиН 2.6.1.2523-09.

• 5.2 Поверитель перед проведением поверки анализаторов должен ознакомиться с руководством по эксплуатации на анализатор и пройти обучение по охране труда на месте проведения поверки.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                  от 17 до 25;

• - относительная влажность воздуха, %                    от 30 до 80.

• 6.2 Анализаторы устанавливаются вдали от источников электромагнитных полей.

• 7.1 Анализаторы подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 7.2 Стандартные образцы подготовить в соответствии с паспортами и (или) инструкциями по применению.

• 8.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - отсутствие видимых повреждений анализаторов;

• - чистоту анализаторов, отсутствие следов коррозии, подтеков химических реактивов;

• - соответствие комплектности указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование

  • 8.2.1 Проверяют работоспособность органов управления и регулировки анализатора при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

  • 8.2.2 Проводят проверку идентификационных данных ПО анализатора. Номер версии ПО идентифицируется при включении соответствующего пункта меню анализатора путем вывода на экран номера версии. Номер версии ПО должен быть не ниже приведенной в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные ПО

8.3 Проверка метрологических характеристик

• 8.3.1 Проверка относительной погрешности измерений массовой доли серы

Для проверки относительной погрешности измерений массовой доли серы используют стандартные образцы с аттестованным значением массовой доли серы по разделу 4. Проводят не менее трех измерений в одной или двух точках каждого поддиапазона измерений массовой доли серы.

По результатам измерений для каждого стандартного образца (далее - СО) рассчитывают относительную погрешность измерений массовой доли серы по формуле

•100%,

где /-ое измеренное значение массовой доли серы в j-ом СО, %;

- аттестованное значение массовой доли серы в j-ом СО, %.

Полученные значения относительной погрешности измерений массовой доли серы должны соответствовать требованиям таблицы 3.

• 8.3.2 Проверка относительной погрешности измерений массовой доли металлов (медь, железо, марганец, никель, ванадий),

Для проверки относительной погрешности измерений массовой доли металлов (медь, железо, марганец, никель, ванадий), используют стандартные образцы с аттестованным значением массовой доли металлов (медь, железо, марганец, никель, ванадий), по разделу 4. Проводят не менее пяти измерений массовой доли каждого металла.

По результатам измерений для каждого стандартного образца (далее - СО) и для каждого металла (из числа медь, железо, марганец, никель, ванадий), рассчитывают относительную погрешность измерений массовой доли металла по формуле

й>(Ме) -£y(Me)f

—---• 100 %.

dw(Me)^

где       i-oe измеренное значение массовой доли металла в j-ом СО, %;

69(Me)- аттестованное значение массовой доли металла вj-ом СО, %.

Полученные значения относительной погрешности измерений массовой доли каждого металла (из числа медь, железо, марганец, никель, ванадий) должны соответствовать требованиям таблицы 3.

• 8.3.3 Проверка диапазонов измерений массовой доли серы, металлов (медь, железо, марганец, никель, ванадий)

Проверку диапазона измерений массовой доли серы, металлов (медь, железо, марганец, никель, ванадий) проводят одновременно с проверкой относительной погрешности измерений массовой доли серы, металлов (медь, железо, марганец, никель, ванадий)по п. 8.3.1-8.3.2. (Проводят измерения массовой доли серы, металлов (медь, железо, марганец, никель, ванадий) в начале, середине и в конце диапазона измерений). Полученные значения диапазонов массовой доли серы, металлов (медь, железо, марганец, никель, ванадий) измерений должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки в свободной форме.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки наносится на лицевую панель анализатора в соответствии с рисунком 1, приведенным в Описании типа.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.