Методика поверки «ХРОМАТОГРАФ ГАЗОВЫЙ ПЕРЕНОСНЫЙ XПМ - 4» (МУ 1.550.153)

МОСКОВСКИЙ ОПЫТНЫЙ ЗАВОД "ХРОМАТОГРАФ"

!

ХРОМАТОГРАФ ГАЗОВЫЙ ПЕРЕНОСНЫЙ

ХП.М - 4

Методика поверки

I.5S0.I53 МУ

Настоящие методические указания распространяются на хроматограф газовый переносный ХПИ-4 и устанавливают методы и средства их первичной и периодической поверок.

I. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

I.T. При проведении поверки должны.быть выполнены операции, указа иные в табл. I.                                                -

Таблица I

периодическим испытаниям.

• 1) Для хроматографов, подвергаемых

П. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 2.1. При приведении пове рки должна применяться следуюв(ив

средства коверки в материалы, указанный в табп. 2.

Таблица 2

• 2.2. Средства измертниП, иаполвзнемые при поведение потвеня кт хроматографов, должны биты проведены в соответствии с требова-овямк ГОСТ 8.002-86.

Ш. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

• 3.1. При проведении поверки должны быть соблюдены нормальные условиям -POGT ■24343-S0-/

• 3.2. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

подготовка колонок;

| : проверка, герметичности газовых линий хроматографа.

; .  3.2.1. .При проверке используются колонки длиной I м, внутррн-.

ним диаметром 2 мм, металлические, заполненные силохромом С-80 (фракция 0,25 - 0,5 мм)* прокаленные при температуре 523 К (250 °С) а' течение 2 часов.

^:_;3д2.2. Проверка герметичности газовых линий хроматографа проводите,-.

; ; линии газаАрййтйяя и водорода - 'водородом давлением 0,2 МПа

(2 . кгс/см^);                       ,

; линии воздуха и анал. ? . -«рг-о газа - воздухом ' давлением

0,02 МПа (0,2 кгс/см^)-.            , к

•    П]роверка производится от внешних           ' водорода и воздуха. ,

: '   Снять ячейку ПИД (или ДТП) и установить вме'да мез переходник „

6.453,545. К ниппелю переходника ГАЗ-НОСИТЕЛЬ лодсоедю-ит:»обр>з-цовый манометр на 0,4 МПа (4 кгс/см^), а к ниппелю переходника ВОЗДУХ - на.0,1 МПа (I кгс/см^)'. Ниппель переходника ВОДОРОД заглу-шгть. К ниппелю хроматографа СБРОС подсоединить образцовый манометр на 0,1 МПа (I кгс/см^).

'    Ш^^^ть давление по гибким штангам на регулятор давления -

- водород, на дроссель воздушной линии и на ниппель хроматогрффа АН.МЛЗ.ГАЗ - воздух.

После установки постоянного давления, пережать гибкие штанги линий подачи. Герметичность определяется по изменению давления на

образцовых манометрах. Допустимый слад давления не более 2 % в течение 15 мин.                                                           • :

При проверке линии анализируемого газа кран-дозатор прове

ряется в обоих положениях (ОТБОР и А!.АЛИЗ).         _t          5 .

3.2.3. Требования безопасности - по разделу 2 ТУ6-85 р 5EI.550.I53 ТУ.

4. 1Р0ВВДЕШЕ ПОВЕРКИ

• 4.1. Етешний осмотр

При внеикеы осмотре должно быть установлено:

соотве-тетЕме комплектности хроматографа у номера паспортным данным;                              ■

четкость маркировки;

исправность механизмов и крепежных деталей.

• 4.2. Опробование

При первом включении необходимо провести приработку хрома- ^! тогра^. Для этого ■ хроматограф вывести на режим согласно инструкции по эксплуатации. После прогрева и холостой работы в течение ■ 4 часов хроматограф. выключить, после охлаждения включить и приступить к измерению параметров.                                  !,

• 4.2.1. Проверку уровня флуктуационных щыов.         ■■

Для определения уровня шумов используется сигнал хроматографа, контролируемый на цифровом табло прибора.     ....... ;

Хроматограф выводится на рабочий режим в соответствии с-ука-зе. киями инструкции по эксплуатации. Параметры режима- работы,-по которой кодк-рс-лируется уровень флуктуационных шумов, приведены t ниже.                                                                              ,   •

Уровень флуктуационных шумов припишется менае нормируемого значения (5.10"° мВ для ПВД и 10“² мВ для ДТП), если на цифровом табло не регистрируется порядковый номер хроматографического пика в течение 10 ми.ьнут. Допускаются случайные выбросы, но не более трех .

Проверка уровня флуктуационных шумов пр; работе с ДШ.

Условия проверки: колонка стальная I м, с внутренним диаметром 2 мм , заполненная чистым прокалентым силохрюмом марки С-80, зернением _

0,25-0,5 мм, температура колонки-окружаодая; расход гелия (газа- ’ носителя) (25^1) см³/иин; обьем пробы 0,125 см³; электропитание от сети переменного тока, газовое питание от внешнего баллона с гелием, даэление на вхбде в хроматограф 0,2 Ша (йсгс/см^). С j помощью клавиатуры задается порог - 10, подбирается интервал времени ст 4 до 5, в зависимости ст характеристик пика.

Проверка урсвйя флуктуационных шумов при работе с ц .    _

Условия проверки: колонка стальная I м, / 3 мм, заполненка-., -..ис.-= тым прокаленным сил^ромом С-80 зернением 0,25 + 0,5 мм; температура колонки-323 К (50 °С); расход водорода (газа-носителя)     . ,

(lOil) см3/мин, расход водорода на горение Н0±})см3/мин, расход воздуха.....(250-1) смЗ/мин,.....объем пробы ' 0,125.....см³, ' электропитание от

сети переменного тока, газовое питание от внешнего баллона с водо< родом, давление. ■ на входе в хроматограф 0,2 ШПа (2 кгс/см^). С помощью клавиатур задаптся: интервал времени - 5, порог - 50.

• 4.3. • Определение миишальномо знаоенна ампяитуды выхыдного сигнала. ~                                           '

Для определения • минимального значения амплитуды выходного

сигнала используется сигнал хроматографа, регистрируемый на цифровом' табло прибора.            • '

Хроматограф выводится на режим в соответствии -с указаниями инструкции по- Эксплуатации.

Для определения минимального значения амплитуды вводного . сигнала на вход хроматографа 5 раз подают смесь пропана.

1.0 мг/мл в гелии. Условия проверки указаны в п. 4.2.1 настоя щих МУ. Измеряют пять реализаций ■высодаил'о ситишла (высоты) и опр делкот - среднее арифметическое знянй^!^^                            ,

Нормируемое значеиие высоты . (А норм.) определяется чещ _t * коэффициент преобразования (К) средней концентрации (С).контро ного вещества . в детекторе в сигнал высоты по формуле:    •        '

- нормируемое значение высоты;

- коэффициент преобразования;

концентрация контрольного вещества в

детекторе.

К = I ; 10^б для ПИД ед.сч./ jg

К = -I • ЛО° для ДТП ед.сч.,/

Фактическое значение высоты должно быть равно иди больше

нормируемого значения.

Среднее значение концентрации контрольного вещества в-детекторе (С) следует определять по формуле:

& ■ 4-

где ?- и £> - средние значения высот и площадей пиков,

ед. счета;    ■

& - количество введенного в хро^тограф контроль— ного веществ, мг;   .                       ■

(2 - расход газа-носителя через колонку, см^э/с.

Количество контрольного вещества следует определять по

- атмосферное давление, ш рг.ст. ;

\ /„           ■                           з

Vg - остьеи дозы, си ;

Т - температура окружающей среды, К;

Со - концентрация контрольного вещества в пробе, % об.

следует ислолььзовать значения jv и

■'                                .         •• - 9 -       •-                                                      .

• 4.4. Отделение метрологических характеристик

• 4.4.1. Определене ение сительноел нргднсге негдрат\...-."/-ого отклонения выходных сигналов (CKO).                          ' .£■

■; В качестве выходных сигналов принимаются высота, площадь к Щ. время удерживания пиков, регистрируемые на цифровом табло хрома-Щ*. тографа. Условия проверки указаны в п. 4.2.1 настоящих МУ. Проверка производится в соответствии с указаниями технического описания и инструкции по эксплуатации 5EI.550.I53 ТО п.14.4 в режиме градуировки. Время'-выхода пропана определяется. предварительно,. оно . лежит. в диапазоне: 25 - 30 с при работе с ПИД и 15 - 25 с - при работе с ДТП. Дозируется смесьгсЦ1$й(&б пропана в гелии с погрешностью ±2,5 %. Объем .пробы 0,125 см³. Не допускается' переключение крана во время ■'.-■■_:вых.о,ца пика контрольного вещества. ■ Производится последовательно

• десять дозирований контрольной смеси для регистрами высот, площадей •' и времен удерживания на цифровом. табло. Допускается отбрасывать до двух результатов из десяти наиболее отличающиеся, и расчет СКО определять по оставшимся.     ■       '           •         .       ■

Значение относительного СКО выходных сигналов определяют       <

по формуле:

v ■“      r^l                “ЙМО r I* *~>U.                   г ь

IO

Среднее квадратическое отклонение выходного сигнала не долж ио превышать по аысотаы и временам удерживания 1,5 %, а по влоирдям - Z %. -                                  ■. ,

• 4.5. Олределеиме изменения выходного сигнала на рывной работы хроматографа

• 4.5.1. Вывеста хрсматогомф да ренин согласно инструигс-ш

до эксплуатации.

После йысода хроматографа на режим произвести десять после' ЛО~"т'’Г’.--:           .

д омйтел.ьных измерений выходных сигналов и определить их средние, рначения CX_Q). Через каждые 2 ч э течение 8 ч непрерывной ра-i ."ч 'ро^тографа измерения повторить' и вновь определить средние . <е , я. (Xg, Xj ... Xj) выходных сигналов. Изменение выходного сигнала'(Ц?} зр.8,-о непрерывной работы определяется    ■

по формуле-:                                         ■ Р - ':-j. ' '

Z .(X - х, ,2     ;

1=<_________________________ ■:

Ъ ■

где X ” среднее арифметическое значение выходного сигнала. из ■ средних. арифметических значений за каждые 2ч;

Xj - среднее арифметическое.значение выходного сигнала за десять измерений

В течение 8 ч не допускается корректировка рабочих условий (расходов газов и температуры колонок).

Изменение выходного сигнала не должно превышать + 4 % по площади и + 3 % по высоте и времени удерживания за 8 ч.

5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 5.1. Результаты поверки хрома тографа- заносят в.протокол по форме обязательного приложения 2.

• 5.2. Результаты поверки хроматографа (с двумя и более

детекторшии) заносят в отдельные протоколы для хроматографа с' каждым из детекторов).  '

ф —5ггЗ-. ДеябкиФвльныа -рееучгыга-ты грееуда-ретеенней первичной да--ввгркк гофврмлдам геаянб-ыа -в • -па-плор-те-, -удое-т-е-ве-ренно-й дадлнадг -поверителя, и оллшб«-ру»-т кр»яежные винты -на -тньреу-еах -блек-е-в-при-бора.                                              _

• 5.4. Положительные результаты ведомственной первичной поверки')

оформляют метрологической службой.                                   _:

• 5.5. Положительные результаты государственной периодической по верхи оформляют вцдаче-й свидетельства установленной фо рад и _ вновь опломбируют крепежные винти на корпусах.блоков хроматографа, -

• 5.6. Положительные результаты ведомственной периодической ■ поверки оформляют в порядке, установленном ведомственной метр<?ло~

-      '                      И ) ;       \' ' ■              ’ о                                ,

. Х^дзской служоой.               ■                \                  .          \

. 5.7. Хроматографы, не удовлетворяющие .требованиям ' настоящего , стфдщартв , к выпуску в обращение и применению., не допускают и на

■ ■ ■ ? них вд--аут извещение с указанием причин непригодности. ;

ПРИЛОЖЕНИЕ I

ПРОТОКОЛ №

поверки хроматографа, принадлежащего

наименование организации

Тип хроматографа _________________ Детектор_______________

Изготовитель_____________________ Год изоотовления_______________

Порядковый номер по системе . нумерации, предприятия-изготовителя

Наименование и номера блоко-в ______________________________.   ___________

Уело я поверки:

■ хи ратура окружающего воздуха _____________. К (⁰С.)

ат1 _ - >эе давление ______________.,,

от ко—..Ы).ьная влажносст________■ .    _ _.   .

напряжение питаюя _______________

продолжение ПРИЛОЖЕНИЯ I

3. Опредолевде среднего квадратического отклонения еыиодного сигнала                       .

4. Опредеопнсе изменениявыходнвх сигналов за 8 часов непрерывной работы                            0^:

Заключение по результатам поверки

Ввдано свидетельство (извещение о непригодности) №__________________ от _____________________.19 ______г. Поверку производил ___________________________

подпись

¹

При отсутствии нормативно-технической документации да

методику выполнения измерений хроматографом.   •