Методика поверки «УСТАНОВКИ γ-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЕ МНОГОФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ УСГМ-02 «ЦЕЗИЙ»» (АРВЦ.412131.005 МП)

УТВЕРЖДАЮ Заместитель генерального директора ФБУ «УРАЛТЕСТ»

СОГЛАСОВАНО

Проректор по науке ФГАОУ Уральский федеральный уни-

Генеральный директор

ООО «Неорадтех»

по метрологии,

пб/обеспечению единст-

ФНУ «УРАЛТЕСТ»

П'

Ю.М.Суханов инициалы, фамилия

2018 г.

УСТАНОВКИ у-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЕ МНОГОФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ УСГМ-02 «ЦЕЗИЙ»

Екатеринбург

2018 '

• 1 Вводная часть

• 2 Операции поверки

• 3 Средства поверки

• 4 Требования безопасности

• 5 Условия поверки и подготовка к ней

• 6 Проведение поверки

• 7 Оформление результатов поверки

• 1.1 Настоящая методика распространяется на установки у-спектрометрические многофункциональные УСГМ-02 «Цезий» (далее - УСГМ), предназначенные для определения радионуклидного состава и измерения активности, объемной активности, удельной активности гамма-излучающих радионуклидов в образцах проб сложного или неизвестного заранее нуклидного состава и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверки УСГМ.

• 1.2 Первичной поверке подлежат УСГМ, выпускаемые из производства или после ремонта, влияющего на метрологические характеристики.

• 1.3 Периодической поверке подлежат УСГМ, находящиеся в эксплуатации.

• 1.4 Поверка должна проводиться юридическими лицами или индивидуальными предпринимателями, аккредитованными в установленном порядке на право проведения поверки средств измерений.

Межповерочный интервал - 1 год.

• 2.1 При проведении поверки УСГМ должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 2.2 При получении отрицательных результатов при проведении той или иной операции поверку следует прекратить.

• 3.1 При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблицах 2 и 3.

Таблица 2 - Основные средства поверки

Таблица 3- Вспомогательные средства поверки

Примечание: допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками не хуже указанных.

• 4.1 При проведении поверки руководствоваться ’’Основными санитарными правилами обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-2010)” и “Нормами радиационной безопасности (НРБ-99/2009)”.

• 5.1 Все виды поверок проводятся в нормальных условиях (ГОСТ 8.395-80):

  • - температура окружающего воздуха, °C                            от 15 до 25;

  • - атмосферное давление, кПа                                      от 84 до 106;

  • - относительная влажность воздуха, %                             от 30 до 80;

  • - напряжение питающей сети постоянного тока, В                  от 9 до 36.

  • - внешний фон гамма-излучения, мкЗв/ч, не более                  0,25

• 5.2 Перед проведением поверки проверяется наличие комплекта документов УСГМ (РЭ, ТУ, формуляр).

5.3. Провести подготовку УСГМ к измерениям в соответствии с п.2.3 «Установка у-спектрометрическая многофункциональная УСГМ-02 «Цезий». Руководство по эксплуатации. АРВЦ.412131.005РЭ».

• 6 Проведение поверки

Проведите проверку на соответствие комплектности и маркировки УСГМ требованиям, установленным в руководстве по эксплуатации АРВЦ.412131.005 РЭ.

При визуальном осмотре внешнего состояния проверьте надежность подключения соединительных кабелей.

• 6.2.1 При опробовании проверьте действие органов управления, регулировки, работоспособность УСГМ в соответствии с руководством по эксплуатации АРВЦ.412131.005РЭ.

Опробование проводят после истечения времени установления рабочего режима.

Перед рабочим торцом цилиндрического корпуса интеллектуального детектора (ИД) Старк-02 из состава УСГМ (напротив сцинтилляционного кристалла) установите источник радионуклида ⁶⁰Со или ¹³⁷Cs из комплекта ОСГИ. В соответствии с РЭ в течение не менее, чем 100 с, производите набор спектра излучения радионуклида ⁶⁰Со или ¹³⁷Cs , отображаемый на дисплее карманного персонального компьютера (КПК), ноутбука, стационарного компьютера или специализированного блока обработки информации (БОИ). Форма каждого из пиков должна описываться плавной огибающей кривой и быть симметричной.

• 6.2.2 При опробовании программного обеспечения (ПО) контрольные суммы исполняемого кода цифрового идентификатора должны соответствовать контрольным суммам, указанным в формуляре.

6.3 Определение метрологических характеристик

Определение характеристик производится при обработке гамма-спектра, получаемого при регистрации нескольких моноэнергетических гамма-линий путем измерения интегральной нелинейности в указанном диапазоне энергий с помощью гамма-источника типа ОСГИ радионуклида ²²⁸Th.

Установите на рабочем торце корпуса спектрометра источник радионуклида ²²⁸Th.

Включите УСГМ и через 15 минут начните набор аппаратурного спектра. Длительность экспозиции выбирается таким образом, чтобы обеспечить площадь пика с энергией 2614,5 кэВ не менее 10000 отсчетов.

По окончании времени экспозиции проведите квадратичную градуировку шкалы спектрометра по линиям излучения - 238,6 кэВ, 583,2 кэВ и 2614,5 кэВ.

Для каждой линий с энергиями 75; 238,6; 583,2; 511,0 и 2614,5 кэВ определите положения центров тяжести пиков, ширины и номера каналов. Для каждого измеренного положения центра тяжести пика полного поглощения Emi, соответствующего табличному значению энергии Е^, рассчитайте в кэВ отклонение от истинного значения AE_tj, кэВ по формуле:

= \Ец - E_mi\,

Затем выберите максимальное значение из полученных разностей (ЛЛ,_/Я1ах) и рассчитывайте

где Е_тах - верхнее значение диапазона энергий (3000 кэВ), E_min- нижнее значение диапазона энергий (50 кэВ).

Измерение ИНЛ спектрометра одновременно является проверкой диапазона регистрируемых энергий.

Результаты поверки считают положительными, если интегральная нелинейность характеристики преобразования в диапазоне энергий от 50 до 3000 кэВ не превышает ±0,5 %.

Установите источник радионуклида ^l37Cs на расстоянии, обеспечивающем загрузку не более 10³с'*, и проведите набор спектра.

По значению ширины пика на половине высоты с помощью программы обработки спектра оцените относительное энергетическое разрешение по линии 661,7 кэВ.

Результаты периодической поверки считают удовлетворительными, если энергетическое разрешение T|662kev для линии 661,7 кэВ (^,37Cs) не превышает 6,75 %.

При проведении первичной поверки необходимо определить относительное энергетическое разрешение по линии 661,7 кэВ для радионуклида ^l37Cs в следующих диапазонах температур: от минус 25 до минус 15°С, от минус 15 до плюс 10°С и от плюс 45 до плюс 55°С. При этом, перед проведением измерений, необходимо выдержать прибор в климатической камере не менее 1 ч.

Результаты первичной поверки считают удовлетворительными, если энергетическое разрешение r|662kev для линии 661,7 кэВ (^L,7Cs) не превышает в диапазонах температур от минус 25 до минус 15°С - 8.00 %, от минус 15 до плюс 10°С - 7.50 %, от плюс 10 до плюс 45 °C - 6,75 %, от плюс 45 до плюс 55°С - 7.25 %.

Включите УСГМ и не ранее, чем через 15 мин, снимите спектр от источника радионуклида ²²⁸Th. Длительность экспозиции выбирается таким образом, чтобы обеспечить площадь пика с энергией 2614,5 кэВ не менее 10000 отсчетов. Проведите квадратичную градуировку шкалы спектрометра по пикам Ef =238.6 кэВ. Еу =583,2 кэВ и Е_у = 2614,5 кэВ. Снимите спектры от контрольного источника через 1, 2. 4. 8. 16 и 24 ч после включения.

Допускается в качестве контрольного источника использовать радионуклид ^I37Cs с Е_у равной 661,7 кэВ.

После завершения измерений рассчитайте временную нестабильность характеристики преобразования 5, % по формуле:

(3)

где Е, - положение центра тяжести линии Е_у=2614,5 кэВ (661,7 кэВ в случае ^l37Cs) в / - ом измерении (через 1,2, 4. 8, 16. 24 ч, после включения);

мерений, кэВ;

Е/ - табличное значение энергии, кэВ.

Рассчитайте среднее положение центроиды, Е_ф, кэВ по формуле:

п

(4)

где п - количество определений положений центроиды.

Рассчитайте среднеквадратичное отклонение (CKO) S положения центроиды по формуле:

Ъ^Е~^Е^

Рассчитайте временную нестабильность D,% по формуле:

D =--100,                                (6)

ЗОООкэЕ - 50кэВ

Результаты поверки считают положительными, если значения временной нестабильности D не превышают 0,25 %.

• 6.3.4 Определение относительного изменения разрешения по линии 2614,5 кэВ радионуклида ²²⁸Th при максимальной загрузке и относительного смещения положения пика линии 2614,5 кэВ радионуклида ²²⁸Th при максимальной загрузке

Определение параметров для УСГМ проведите с помощью источника радионуклида ²²⁸Th, из комплекта ОСГИ и источника радионуклида ¹³⁷Cs типа ИГИ-Ц-3-6, обеспечивающим при размещении его в коллиматоре скорость счета по выходу интеллектуального детектора до 5,0-10⁵ с'¹.

Установите на рабочем торце корпуса ИД источник радионуклида ²²⁸Th.

Включите УСГМ и через 15 минут начните набор аппаратурного спектра. Длительность экспозиции выбирается таким образом, чтобы обеспечить площадь пика с энергией 2614,5 кэВ не менее 10000 отсчетов.

По окончании времени экспозиции проведите градуировку шкалы спектрометра по трем линиям излучения Е_у =238,6 кэВ, Е_у =583,2 кэВ и Е_у = 2614,5 кэВ для источника радионуклида ²²⁸Th.

С помощью базового ПО определите положение максимума пика полного поглощения (2и), энергетическое разрешение (Г) и площадь пика, соответствующие линии 2614,5 кэВ.

Установите ИД напротив коллиматора с источником радионуклида ^l37Cs типа ИГИ-Ц-3-6. Расстояние между ними должно быть таким, чтобы интегральная скорость счета не превысила 5-10²с‘.

Меняя расстояние между ИД и коллиматором, установите интегральную скорость счета по входу спектрометра 5,0 10⁵ с'¹ ± 10 %.

Определите положение максимума пика полного поглощения (Е¹) и энергетическое разрешение (Г| соответствующие линии 2614,5 кэВ.

Рассчитайте относительный сдвиг Зе, % и относительное значение изменения разрешения 6_П> % при изменении входной загрузки по формулам:

-^£'1.100                                   (7)

71

77^{1 -7}7i

£= —--^-100 (8)

7,

Результаты поверки считают положительными если значение относительного смещения положения пика не превышает 0,25% и значение изменения разрешения не превышает 7,5%.

• 6.3.5 Определение эффективности регистрации в пике полного поглощения в точечной геометрии для радионуклида ⁶⁰Со по линии с энергией 1332 кэВ и для радионуклида ¹³ Cs по линии с энергией 661,7 кэВ

Эталонный источник радионуклида ^I37Cs типа ОСГИ закрепите над детектором с помощью дистанционного устройства на расстоянии 100 мм.

Проведите измерение спектра. Время набора должно обеспечить число отсчетов, зарегистрированных в пике полного поглощения линии 661,7 кэВ, не менее 10 000.

Определите число отсчетов М, зарегистрированных в пике полного поглощения. Указанные измерения повторить w-раз (w - не менее шести), причем перед каждым измерением переустановите источник.

Значение эффективности регистрации в пике полного поглощения е, , (имп/с)/Бк для данного значения энергии рассчитайте по формуле:

(9) где: А - значение активности источника (из свидетельства на источник), Бк;

Т\/2 - период полураспада, дней (лет);

t - время, прошедшее со времени аттестации, дней (лет);

Tj - время набора спектра, с;

у - квантовый выход на распад.

Среднее значение эффективности регистрации в пике полного поглощения для данной геометрии 8 , (имп/с)/Бк рассчитайте по формуле:

m

8 =—-,

ГП

Рассчитайте среднее квадратическое отклонение от среднего Ss, % по формуле:

Х(е,-г)²

-■1-^------

8 у m(m -1)

Суммарную погрешность определения эффективности регистрации §8 , % рассчитайте по формуле:

5s = tg-S + 8о,                                    (12)

где: t_g - коэффициент Стьюдента для заданной доверительной вероятности при определенном числе измерений (t_g = 2,45 для числа измерений m = 6 и доверительной вероятности Р=0,95);

5₀ -погрешность активности источника (из свидетельства о поверке), %.

Аналогично проводят измерения по эффективности регистрации излучения радионуклида ⁶⁰Со по энергетической линии 1332,5 кэВ.

Результаты поверки считают положительными, если значения эффективности регистрации не менее 1,8 10’³ (имп/с)/Бк для радионуклида ¹³⁷Cs и не менее 0,7 10’³ (имп/с)/Бк для радионуклида ⁶⁰Со.

Измерения активности проводятся для двух источников, определяя её по линии 661,7 кэВ для источника радионуклида ¹³⁷Cs и по линии 1332,5 кэВ для источника радионуклида ⁶⁰Со.

Проведите подготовительные работы, как при измерении эффективности регистрации по п. 6.3.5 (источники на расстоянии 100 мм от рабочего торца корпуса спектрометра).

Наберите спектр источников радионуклидов ¹³⁷Cs и ⁶⁰Со. Длительность экспозиции должна 100% обеспечивать площадь пиков N, (661,7 или 1332,5 кэВ) такой, чтобы статистическая ошибка .— yjNi была менее 1/3 погрешности аттестации источника по активности.

Измеренные площади пиков 661,7 кэВ и 1332,5 кэВ пересчитайте с учетом ранее определенной эффективности регистрации в измеренную активность Ai, Бк по формуле:

где: е, - значение эффективности регистрации i-ro радионуклида; Т\/2 - период полураспада, дней (лет);

t - время, прошедшее со времени аттестации, дней (лет);

г, - время набора спектра ("живое" время), с;

Nt - площадь пика полного поглощения i-ro радионуклида;

у, - квантовый выход на распад для i-ro радионуклида.

где А_т - измеренное значение активности, Бк;

Ао - значение активности источника из свидетельства о поверке с учетом распада, Бк;

- погрешность эталонного источника из свидетельства о поверке, %.

Результаты поверки считают положительными, если значения 8_/( не превышают 20%.

Отградуированной по энергии шкале ИД Старк-02 поместите в свинцовый домик с толщиной стенок не менее 50 мм и в течение времени Го ⁼ 3600 с "живого времени" проведите измерение фонового излучения. С помощью ПО Sharp определите количество отсчётов N, в зоне энергий от E_min ⁼ Е₇ -2о_у до Е_тах⁼ Е_у +2о _у, где Еу - энергия, соответствующая центру тяжести пика радионуклида ¹³⁷Cs (661,7 кэВ), а Оу - среднеквадратичное отклонение этой линии от математического ожидания в кэВ:

о_у= т|_у / 2,35,                                       (15)

где т|_у - энергетическое разрешение в кэВ (определяется согласно п. 1.3.1 руководства по эксплуатации).

Значение минимально измеряемой активности A_min в точечной геометрии, Бк, для линии

• 661,7 кэВ радионуклида ¹³⁷Cs, рассчитать по формуле:

А.М = 3 -х/М /(Z₀-s(4)y8),                       (16)

где е(Е_у) - эффективность регистрации квантов, соответствующих линии 661,7 кэВ радионуклида ¹³⁷Cs, (имп/с)/Бк;

S = 0,5 - статистическая погрешность, равная 50 %,

у - квантовый выход на распад для ¹³⁷Cs.

Значение с(Е_у) определяется по методике п. 6.3.5, образцовый радионуклидный источник фотонного излучения устанавливается на корпус интеллектуального детектора (ИД) СТАРК-02 в области его детектирующей части.

Результаты поверки считают положительными, если значения А_тт не более 4,5 Бк.

Отградуированной по энергии шкале ИД Старк-02 поместить в пластиковую емкость, заполненную водой. Размеры емкости: 1x1x1 м, объем 1000 л.

В течение to = 3600 с "живого времени" провести измерение фонового излучения. Маркерами выбирается зона энергий от E_min = Ек -2т|я: ДО Е_тах⁼ Ек +2т|к, где Е« - энергия, соответствующая центру тяжести пика излучения радионуклида ⁴⁰К (1460 кэВ), a r|# - энергетическое разрешение в кэВ по линии Е«. Определяется число отсчетов в выбранной зоне и интенсивность фонового излучения 1кь ⁼ Мкь^о. с’¹.

Создать объемную активность (ОА) путем введения имитатора - нуклида ⁴⁰К в виде хлорида калия по ГОСТ 4234-77 с содержанием КС1 не менее 99,8%.

Масса хлорида калия wkci ⁼ 2 кг. Массовая доля калия в хлориде рк ⁼ 52,7%. Содержание ⁴⁰К в калии т| = 0,0117%. Удельная активность ⁴⁰К А_т = 2,652 -10⁸ Бк/кг. Квантовый выход на распад для гамма-линии ⁴⁰К с энергией Е = 1460 кэВ составляет ук ⁼ 0,1057.

Провести измерение суммарной активности I_Ksum = NKsum/to, с’¹ , соответствующей сумме вкладов объемной активности (ОА) ⁴⁰К и естественного гамма-фона.

Интенсивность, соответствующая О А ⁴⁰К, с'¹ , определяется по формуле:

1к ⁼ IKsum - 1кь-

Эффективность регистрации энергии Лк определяется по формуле:

€ =/*/(И/;Ук),

где

= /Иксгрк-П^т-

Минимально измеряемая активность А_т1П , Бк, определяется как

^ш» = 3(7»//)'^/2/(еук),

где 1ь - интенсивность фона под пиком с энергией Лк

Результаты поверки считают положительными, если значения А_тт не более 10 Бк, и е не менее 1,5 10’⁵.

• 7.1 Положительные результаты поверки УСГМ должны оформляться путем нанесения оттиска поверительного клейма, заверенного поверителем, в разделе формуляра “Свидетельство о приемке” на УСГМ и/или путём выдачи «Свидетельства о поверке» по форме, установленной в приказе Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

• 7.2 УСГМ, прошедшая поверку с отрицательными результатами, к применению не допускают, оттиск поверительного клейма гасится, «Свидетельство о поверке» аннулируется, выписывается «Извещение о непригодности к применению» по форме, установленной в приказе Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

• 7.3 Средство измерения, несоответствующее требованиям технической документации направляют в ремонт с проведением первичной поверки после настройки.

11