Методика поверки «АНАЛИЗАТОРЫ ЖИДКОСТИ CHEMITEC SERIES 50» (МП 205-06-2017)

УТВЕРЖДАЮ

гвенной метрологии

ГУП «вниимс»

В.Н. Иванникова

¹'

АНАЛИЗАТОРЫ ЖИДКОСТИ CHEMITEC SERIES 50 Методика поверки

МП 205-06-2017

Москва 2017 г.

Настоящая инструкция распространяется на анализаторы жидкости Chemitec Series 50, изготовленные фирмой Chemitec SRL, Италия (далее - анализаторы) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

• 1 ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

  ²⁾ - при периодической поверке допускается проводить поверку только контроля точности (погрешности) по НД на методику измерений.

  • 1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получают отрицательный результат, дальнейшую проверку прекращают.

  • 1.3 Поверку проводят по каналам датчиков, входящих в состав поверяемого ана-

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

- допускается проведение поверки по ГОСТ Р 8.754-2011

лизатора. При периодической поверке анализаторов допускается, на основании письменного заявления владельца СИ, проведение поверки для меньшего числа датчиков в соответствии с назначением газоанализатора.

• 2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

  • 2.1 При проведении поверки применяют:

• - буферные растворы - рабочие эталоны pH 3-го разряда по ГОСТ 8.120-2014: 4,01; 7,41 и 10,00 pH, приготавливаемые из стандарт-титров для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH СТ-рН-01 (№ 31193-06 по Госреестру);

• - буферные растворы - рабочие эталоны 2-го разряда по ГОСТ 8.702-2010: 298,0 мВ, 605 мВ, приготавливаемые из стандарт-титров СТ-ОВП-01 (№ 61364-15 по Госреестру);

• - ГСО № 7793-2000 состава раствора нитрат-ионов, массовая концентрация 1,0 г/дм³, границы допускаемой относительной погрешности ±1 % (Р=0,95);

• - ГСО № 7786-2000 состава водного раствора ионов аммония, массовая концентрация 1,0 г/дм³, границы допускаемой относительной погрешности ±1 % (Р=0,95);

• - средства поверки по ГОСТ Р 8.722-2010 (эталонные растворы удельной электрической проводимости 2-го разряда по ГОСТ 8.457-2015);

• - ГСО № 10532-2014 состава газовых смесей кислорода в азоте - эталоны 2-го разряда по ГОСТ 8.578-2014 ГСО (Таблица 2);

• - ГСО № 10138-2012 массовой концентрации активного хлора в воде (от 200 до 1000 мг/дм³), границы допускаемой относительной погрешности ±2 % (Р=0,95);

• - ГСО № 7271-96 стандартный образец мутности (формазиновая суспензия), значение мутности от 3800 до 4200 ЕМФ границы допускаемой относительной погрешности ±2 % (Р=0,95);.

• - ГСО № 6541-92 массовой доли нерастворимых веществ каолина в твердой основе, аттестованное значение от 3,4 до 4,5 %, границы допускаемой относительной погрешности ±4 % (Р=0,95).

• - лабораторный автоматизированный кондуктометр КЛ-4 «Импульс» по техническим условиям 5Ж.840.047ТУ с погрешностью измерения ±0,25%;

• - весы лабораторные по ГОСТ Р 53228-2008, НПВ не ниже 150 г, абсолютная погрешность не выше ±0,01 г;

• - термометр ртутный стеклянный лабораторный типа ТЛ-4, класс 1 по ТУ 25-2021.003-88;

• - барометр-анероид БАММ-1, диапазон измерений от 80 до 160 кПа, пределы допускаемой основной абсолютной погрешности ± 0,2 кПа;

• - колбы мерные 2-1000-2, 2-500-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770-74;

• - пипетки с одной отметкой 2-1-1, 2-1-2, 2-2-100 по ГОСТ 29169-91;

• - пипетки градуированные 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227-91;

• - бюретки 1-1-250-0,5 по ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1);

• - стаканы В-2-1000 ТХС ГОСТ 25336-82;

• - стаканчики для взвешивания СН-85/15 ГОСТ 25336-82;

• - водяной термостат с диапазоном регулирования температуры от 0 до 100 °C, допускаемая погрешность установления температуры контролируемой среды в пределах ± 0,2°С;

• - мешалка магнитная ММ-5 по ТУ 25-11.834-80;

• - побудители расхода жидкости (перистальтические насосы), с производительностью от 30 до 60 дм³/час (для поверки датчика S494/C) и от 100 до 200 дм³/час (S461/N);

• - бутыль (или колба) вместимостью 1,0 дм³ с пенопластовой, корковой или резиновой пробкой с отверстиями;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

• - натрий сернистокислый, квалификация «ч.д.а.» по ГОСТ 195-77 или

• - аргон, сорт высший по ГОСТ 10157-79;

• - калий хлористый, квалификация «ч.» по ГОСТ 4234-77;

• - натрий хлористый, квалификация «ч.» по ГОСТ 4233-77.

• 2.2 Допускается применение других средств измерений, оборудования и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

Все используемые средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке.

• 3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

  • 3.1 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в технической документации на анализатор, стандарт-титры и стандартные образцы.

• 4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

4.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• 5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

  • 5.1 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

• 1) анализатор подготавливают к работе в соответствии с руководством по его эксплуатации,

• 2) устанавливают и подготавливают к работе средства поверки в соответствии с их технической документацией,

• 4) приготавливают эталонные (контрольные) растворы в соответствии с Приложением 1.

• 5) ГСО-ПГС в баллонах выдерживают в помещении, где проводят поверку, в течение 24 часов,

• 6) пригодность газовых смесей в баллонах под давлением подтверждают паспортами на них,

• 7) собирают установки в соответствии с Приложениями 2, 4 и/или 5 (в зависимости от датчиков, входящих в комплект поверяемого анализатора).

• 8) устанавливают температуру термостата, выдерживают его до достижения установленной температуры, контролируя температуру воды с помощью термометра.

• 6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре проверяют и устанавливают:

- отсутствие механических повреждений;

• - соответствие комплектности анализатора технической документации;

• - надежность крепления соединительных элементов;

• - исправность органов управления и настройки;

• - четкость надписей на лицевой панели.

• 6.2 Опробование

  • 6.2.1 При опробовании проверяют возможность задания режимных параметров анализатора в соответствии с инструкцией по эксплуатации и прохождение процедуры диагностики состояния прибора.

  • 6.2.2 Проверяют идентификационные данные ПО.

6.2.1. Номер версии высвечивается при включении анализатора.

• 6.2.2 Проверяют серийный номер анализатора: в соответствии с п. 4.2 РЭ переходят в меню настройки. Выбирают пункт «серийный номер». Высвечивается серийный номер анализатора.

• 6.2.3 Результаты проверки считают положительными, если высвечивается версия ПО не ниже Ver. 2.0.

Серийный номер должен соответствовать номеру, нанесенному на корпус анализатора.

• 2.3 Подключают поверяемые датчики к анализатору. Выбирают в меню настройки «Идентификация датчиков» - «Автоматический поиск» далее - следуют инструкциям на дисплее. Тип и серийные номера датчиков записывают и затем указывают в свидетельстве о поверке.

• 6.3 Определение метрологических характеристик

  • 6.3.1 Абсолютную погрешность при измерениях pH определяют в соответствии с ГОСТ Р 8.857, п. 9.3.

  • 6.3.2 Абсолютную погрешность при измерениях ОВП определяют не менее, чем в двух точках диапазона измерений (эталонные растворы ОВП по Приложению 1).

    • 6.3.2.1 Помещают чувствительную часть сенсора поочередно в буферные растворы, приготовленные на основе стандарт-титров. Перед каждым погружением сенсор промывают в дистиллированной воде и высушивают. Измерения повторяют не менее трех раз для каждого буферного раствора.

    • 6.3.2.2 Рассчитывают значения абсолютной погрешности (J Eh, мВ) по формуле (1)

к Eh Eh_U3M Ehd,

где Eh_U3M - среднее арифметическое значение ОВП i-того буферного раствора в точке измерения, мВ;

Eh₍₎ - номинальное значение ОВП буферного раствора, мВ.

Должно быть выполнено условие (2)

(2)

где A Ehj и ^Eh? - значения абсолютной погрешности, определенных по формуле (1) для буферных растворов с действительными значениями ОВП соответственно 298,0 мВ, 605 мВ, мВ,

\Ehd - нормируемая абсолютная погрешность действительного значения ОВП буферных растворов (по паспорту), мВ.

Если условие (2) не выполнено, необходимо выполнить градуировку и повторить операции п. 6.3.2.2. При повторном невыполнении условия (2) поверку прекращают.

• 6.3.3 Приведенную погрешность при измерениях массовой концентрации ионов определяют в трех точках диапазона измерений (от 0 до 30 %, от 35 до 65 % и от 70 до 100 % рабочего диапазона). Контрольные растворы готовят в соответствии с приложением 1.

  • 6.3.3.1 Помещают чувствительную часть датчика поочередно в контрольные растворы в порядке возрастания массовой концентрации определяемого иона.

  • 6.3.3.2 Значение приведенной погрешности (у) в точке проверки определяют по формуле (3)

/=—^—^-•100,                               (3)

где С) - показание анализатора жидкости, мг/дм³;

С_р - действительное значение массовой концентрации иона в контрольном растворе, мг/дм³;

С_п - верхнее значение диапазона измерений; массовая концентрация иона, мг/дм³.

• 6.3.4 Приведенную погрешность при измерениях удельной электрической проводимости (УЭП) определяют                в трех точках диапазона измерений

(приблизительно в 20 %, 50 % и 80 % рабочего диапазона) в соответствии с п. 7.3 ГОСТ 8.722-2010 «Государственная система обеспечения единства измерений. Анализаторы жидкости кондуктометрические. Методика поверки». При проведении поверки применяют эталонные растворы удельной электрической проводимости по ГОСТ 8.457-2000 «Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений удельной электрической проводимости жидкостей», приготовленные по Р 50.2.021-2002 «Государственная система обеспечения единства измерений. Эталонные растворы удельной электрической проводимости. Методика приготовления и первичной поверки».

• 6.3.4.2 Значение приведенной погрешности (у) в точке проверки определяют по формуле (4)

А„

где Aj - показание анализатора жидкости, мкСм/см (мСм/см);

А_о - действительное значение удельной электропроводности (УЭП) поверочного (эталонного) раствора, мкСм/см (мСм/см);

А_п - верхнее значение диапазона измерений УЭП датчика, мкСм/см (мСм/см).

Примечание - 1 мкСм/см соответствует 10‘⁴ См/м, 1 мСм/см соответствует 0,1 См/м.

• 6.3.5 Определение приведенной погрешности при измерениях массовой концентрации растворенного кислорода осуществляют в соответствии с Р 50.2.045-2005 «ГСП. Анализаторы растворенного в воде кислорода. Методика поверки».

  • 6.3.5.1 Приведенную погрешность анализатора определяют сравнением измеренного анализатором значения массовой концентрации кислорода, мг/дм³ в поверочном растворе и её действительного значения.

  • 6.3.5.2 Готовят раствор без содержания растворенного кислорода («нулевой» раствор) барботированием аргона через дистиллированную воду в течение 30 минут или растворением 125 мг натрия сернистокислого в 1000 см³ дистиллированной воды при температуре 20 °C, бутыль с приготовленным раствором закрывают пробкой и выдерживают не менее 1 часа.

  • 6.3.5.3 Датчик поверяемого анализатора помещают в«нулевой» раствор и выдерживают 20 мин. Регистрируют показания. Датчик оставляют погруженным в раствор до следующей операции поверки.

  • 6.3.5.4 Проводят измерения массовой концентрации кислорода, мг/дм³ в поверочных растворах. Схема установки приведена в приложении 2.

Поверочные растворы приготавливают непосредственно перед измерениями, начиная с меньшей концентрации. Перечень ГСО-ПГС кислорода в азоте, используемых для приготовления поверочных растворов, приведен в таблице 2.

Таблица 2

Сосуд вместимостью не менее 1 дм³, заполненный дистиллированной водой, помещают в термостат с установленной температурой (20 ± 0,2) °C.

Электрохимический датчик помещают в сосуд с термостатированной дистиллированной водой, туда же помещают трубку с насадкой для барботирования, соединенную с вентилем тонкой регулировки баллона с ГСО-ПГС. Плавно открывая вентиль, подают ПГС при к датчику. Барботируют ГСО-ПГС не менее 30 мин. Насыщение раствора контролируют по стабилизации показаний анализатора в процессе измерений. Приготавливают не менее трех поверочных растворов с различным содержанием растворенного кислорода.

• 6.3.5.5 Действительное значение массовой концентрации кислорода, С_о, мг/дм³ в дистиллированной воде, насыщенной ГСО-ПГС при температуре t, °C, рассчитывают по формуле (5)

С_о = S, • С_п--------,                                   (5)

⁰    '   " 20,95-101,3

где S_t - массовая концентрация кислорода в дистиллированной воде, насыщенной атмосферным воздухом при температуре t °C и давлении 760 мм.рт.ст., мг/дм³, (приложение

• 3);

С_п - объемная доля кислорода в ГСО-ПГС, %;

Р - атмосферное давление, кПа.

• 6.3.5.6 Приведенную погрешность анализатора, у, %, рассчитывают по формуле (6)

  

(6)

где С, С_д - показание анализатора и действительное значение массовой концентрации растворенного в воде кислорода, соответственно, мг/дм³;

С_н и С_в - значения массовой концентрации растворенного в воде кислорода, соответствующее началу и концу диапазона измерений, мг/дм³.

• 6.3.6 Определение приведенной погрешности при измерениях массовой концентрации растворенного хлора

  • 6.3.6.1 Для определения приведенной погрешности при измерениях массовой концентрации растворенного хлора готовят контрольные растворы для поверки прибора (КР1, КР2, КРЗ) в трех точках, соответствующих началу, середине и концу диапазона, согласно приложению 1.

  • 6.3.6.2 Наливают в колбу установки (Приложение 4) дистиллированную воду, помещают датчик в проточную ячейку, включают побудитель потока (насос), обеспечивающий циркуляцию раствора в системе, до достижения постоянных показаний анализатора. Записывают показания анализатора. Если показания анализатора более 0,1 мг/дм³, заменяют воду в системе и повторяют операцию. Показания датчика записывают. Воду сливают из контура.

  • 6.3.6.3 Заменяют воду контрольным раствором КРЗ, промывают ячейку, удаляя раствор из циркуляционного контура. Доливают раствор в колбу, замыкают контур, включают циркуляцию по замкнутому контуру до установления показаний анализатора.

Результат измерений записывают три раза с интервалом 10 минут.

• 6.3.6.4 Операцию повторяют для растворов КР2 и КР1 (в порядке возрастания концентрации активного хлора).

• 6.3.6.5 Значение приведенной погрешности (у) в точке проверки определяют по формуле (7).

  

  •100,

  

  (7)

где Ci - показание анализатора жидкости, мг/дм³;

С_о - действительное значение концентрации хлора в поверочном растворе, мг/дм³;

С_п - верхнее значение диапазона измерений, мг/дм³.

• 6.3.7 Погрешность при измерениях мутности определяют в 3-х точках диапазона измерений (от 0 до 30 %, от 35 до 65 % и от 70 до 100 % рабочего диапазона) (приложение 1).

  • 6.3.7.1 Поверка датчиков S461/LT и S461/TN. Датчики последовательно погружают в контрольные суспензии формазина в порядке возрастания значения мутности. После стабилизации показаний для каждого раствора выполняют по три измерения с интервалом 10 минут. Показания записывают.

  • 6.3.7.2 Поверка датчиков S461/S. Для поверки используют суспензии каолина, приготовленные по приложению 1.

В качестве раствора № 1 используют дистиллированную воду.

В стакан с приготовленной суспензией опускают датчик, и, не прекращая перемешивания, контролируют показания анализатора. После стабилизации показаний выполняют три измерения с интервалом 10 минут, записывая показания анализатора.

• 6.3.7.3 Поверка датчика S461/N (нефелометрической ячейки)

Собирают установку с побудителем расхода (схема - в приложении 5).

Последовательно пропускают через ячейку контрольные суспензии, в порядке возрастания содержания формазина. При смене контрольной суспензии полностью освобождают ячейку от предыдущего раствора, заполняют ячейку порцией измеряемой суспензии, сливают ее. После этого заполняют ячейку, замыкают контур, включают насос и после стабилизации показаний анализатора проводят три измерения с интервалом 5 минут. Показания анализатора записывают.

• 6.3.7.4 Значения приведенной погрешности (у) в точке проверки определяют по формуле (8)

Г=^А'_Л ^Аа-100,                                (8)

А»

где Aj - показание анализатора жидкости, ЕМФ (г/дм³);

Ад- действительное значение мутности в поверочной суспензии, ЕМФ (г/дм³);

А_п - верхнее значение диапазона измерений мутности, ЕМФ (г/дм³).

• 6.4 Результаты поверки метрологических характеристик считают положительными, если значения погрешности соответствуют требованиям НД на анализаторы жидкости Chemitec Series 50, приведенным в таблице 3.

Таблица 3

6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬ ТАТОВ ПОВЕРКИ

• 6.1 Результаты поверки анализаторы жидкости Chemitec Series 50 оформляют протоколом произвольной формы и свидетельством о поверке установленной формы в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке, утвержденном Приказом Минпромторга РФ № 1815 от 02.07.2015 г.

• 6.2 В свидетельстве указывают сведения о датчиках в комплекте анализаторов жидкости Chemitec Scries 50, для которых выполнена поверка.

• 6.3 Знак поверки наносят переднюю панель электронного блока анализатора.

• 6.4 На анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

• 6.5 После ремонта анализаторы подвергают поверке.

J 1ачалышк отдела ФГУП «ВНИИМС»

Старший научный сотрудник ФГУП «ВННИМС»

Приложение 1

(рекомендуемое)

Методика приготовления контрольных растворов (суспензий)

Для приготовления контрольных растворов для поверки анализаторов жидкости Chemitec Series 50 используют следующие средства измерений,оборудование, реактивы и материалы:

• - буферные растворы - рабочие эталоны pH 3-го разряда по ГОСТ 8.120-2014: 4,01; 7,41 и 10,00 ед. pH, приготавливаемые из стандарт-титров для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH СТ-рН-01 (№ 31193-06 по Госреестру);

• - буферные растворы - рабочие эталоны 2-го разряда по ГОСТ 8.702-2010: 298,0 мВ, 605 мВ, приготавливаемые из стандарт-титров СТ-ОВП-01 (№ 61364-15 по Госреестру);

• - ГСО № 7793-2000 состава раствора нитрат-ионов, массовая концентрация 1,0 г/дм³, границы допускаемой относительной погрешности ±1 % (Р=0,95);

• - ГСО № 7786-2000 состава водного раствора ионов аммония, массовая концентрация 1,0 г/дм³, границы допускаемой относительной погрешности ±1 % (Р=0,95);

• - ГСО № 10138-2012 массовой концентрации активного хлора в воде (от 200 до 1000 мг/дм³), границы допускаемой относительной погрешности ±2 % (Р=0,95);

• - ГСО № 7271-96 стандартный образец мутности (формазиновая суспензия), значение мутности от 3800 до 4200 ЕМФ границы допускаемой относительной погрешности ±2 % (Р=0,95);.

• - ГСО № 6541-92 массовой доли нерастворимых веществ каолина в твердой основе, аттестованное значение от 3,4 до 4,5 %, границы допускаемой относительной погрешности ±4 % (Р=0,95).

• - весы лабораторные по ГОСТ Р 53228-2008, НПВ не ниже 150 г, абсолютная погрешность не ниже ±0,01 г;

-термометр ртутный стеклянный лабораторный типа ТЛ-4, класс 1 по ТУ 25-2021.003-88;

• - барометр-анероид БАММ-1, диапазон измерений от 80 до 160 кПа, пределы допускаемой основной абсолютной погрешности ± 0,2 кПа;

• - колбы мерные 2-1000-2, 2-500-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770-74;

• - пипетки с одной отметкой 2-1-1, 2-1-2, 2-2-100 по ГОСТ 29169-91;

-пипетки градуированные 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-2-2-10 1-2-2-20, 1-2-2-25 по ГОСТ 29227-91;

• - бюретки 1-1-250-0,5 по ГОСТ 29251-91;

• - стаканы В-2-500 ТХС, В-2-1000 ТХС ГОСТ 25336-82;

• - стаканчики для взвешивания СН-85/15 ГОСТ 25336-82;

• - водяной термостат с диапазоном регулирования температуры от 0°С до 100°С, допускаемая погрешность установления температуры контролируемой среды в пределах ± 0,2°С;

• - мешалка магнитная ММ-5 по ТУ 25-11.834-80;

-колбы мерные, вместимостью 250, 1000, 2000 см³, ГОСТ 1770-74;

• - бутыль (или колба) вместимостью 0,1-1,0 дм³ с пенопластовой, корковой или резиновой пробкой с отверстиями;

• - сита лабораторные по ГОСТ Р 51568-99 с размером отверстий 0,2 мм (№ 02 по ГОСТ 6613-86);

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

• - натрий сернистокислый, квалификация «ч.д.а.» по ГОСТ 195-77 или

• - аргон, сорт высший по ГОСТ 10157-79;

• - калий хлористый, квалификация «ч.д.а.» по ГОСТ 4234-77

• - каолин марки П-1 по ГОСТ 21285-75 или реактива "Каолин (порошок)" фирмы Merck, CAS № 1332-58-7, pH 6-7 (50 г/дм³ в воде при 20 °C), массовая доля влаги не выше 1 %.

Примечания:

• 1 Допускается применение аналогичных стандартных образцов, мерной посуды, реактивов и вспомогательных материалов, обеспечивающих приготовление контрольных растворов с необходимыми метрологическими характеристиками

• 2 Для поверки анализаторов с датчиками S470 ISE в диапазоне измерений массовой концентрации ионов от 0 до 100 мг/дм³ необходимо не менее 30 см³ соответствующего раствора ГСО; в диапазоне от 0 до 1000 мг/дм³ - не менее 400 см³ раствора ГСО.

• 3 Для поверки анализаторов с датчиками S461/S необходимо не менее 135 г ГСО № 6541-92. Допускается применение контрольных суспензий, приготовленных гравиметрическим методом из каолина марки П-1 по ГОСТ 21285-75 или реактива "Каолин (порошок)" фирмы Merck, CAS № 1332-58-7, pH 6-7 (50 г/дм³ в воде при 20 °C), массовая доля влаги не выше 1 %.

При приготовлении контрольных растворов должны быть соблюдены требования безопасности в соответствии с разделом 1а ГОСТ 11086-76 и с инструкциями к ГСО, стандарт-титрам и используемым реактивам

• 3 Приготовление растворов (суспензий)

• 3.1.1 Для приготовления контрольных растворов используют свежепрокипячен-ную охлажденную дистиллированную воду или бидистиллированную воду по ГОСТ 4517-87 (разд. 2.39). При необходимости воду подготавливают в соответствии с инструкцией к ГСО или стандарт-титрам.

• 3.1.2 Перед приготовлением посуда должна быть промыта хромовой смесью, дистиллированной водой и высушена.

• 3.1.3 Ампулы с ГСО и стандарт-титрами подготавливают в соответствии с инструкциями к ним.

• 3.2.1 Эталонные растворы pH готовят по методике, приведенной в приложении В ГОСТ 8.135.

Рабочие эталоны pH готовят растворением содержимого стандарт-титров в дистиллированной воде по ГОСТ 6709 (далее - вода) с удельной электропроводностью не более 5 -10'⁴ См м’¹ при температуре 20 °C.

Примечание - Для приготовления растворов со значением pH более 6,0 дистиллированную воду необходимо прокипятить и охладить до температуры 25-30 °C. При подготовке стеклянной посуды не допускается использовать синтетические моющие средства.

• 3.2.2 Стандарт-титр переносят в мерную колбу 2-го класса по ГОСТ 1770 (далее

• - колба).

• 3.2.3 Извлекают флакон (ампулу) из упаковки.

• 3.2.4 Промывают поверхность флакона (ампулы) водой и просушивают фильтровальной бумагой.

• 3.2.5 Вставляют в колбу воронку, вскрывают флакон (ампулу) в соответствии с инструкцией изготовителя, дают содержимому полностью высыпаться в колбу, промывают флакон (ампулу) изнутри водой до полного удаления вещества с поверхностей, промывные воды сливают в колбу.

• 3.2.6 Заполняют колбу водой примерно на две трети объема, взбалтывают до полного растворения содержимого (за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция).

• 3.2.7 Заполняют колбу водой, не долив воды до метки 5-10 см³. В течение 30 мин термостатируют колбу в водяном термостате при температуре 20 °C (колбы с насыщаемыми растворами гидротартрата калия и гидрооксида кальция заполняют водой полностью и термостатируют не менее 4 ч при температуре 25 °C и 20 °C соответственно, периодически перемешивая суспензию в колбе встряхиванием).

• 3.2.8 Доводят водой объем раствора в колбе до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое.

В пробах, отбираемых из насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция, осадок удаляют фильтрованием или декантацией.

• 3.2.9 Рабочие эталоны pH хранят в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой (полиэтиленовой) посуде в затемненном месте при температуре не выше 25 °C. Срок хранения рабочих эталонов - 1 мес с момента приготовления, за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция, которые готовят непосредственно перед измерением pH и которые хранению не подлежат.

Буферные растворы готовят по инструкции, входящей в комплект документации на сандарт-титры ОВП.

• 3.3.1 Приготовление буферного раствора pH .

• 3.3.2 Содержимое флакона № 1 количественно переносят в колбу следующим образом:

• - извлекают флакон из упаковки;- в мерную колбу вместимостью 1 дм³ вставляют воронку;

• - вскрывают флакон, высыпают содержимое полностью в колбу, промывают флакон изнутри водой до полного удаления вещества с поверхностей, промывные воды сливают в колбу.

• 3.3.3 Заполняют колбу водой примерно на две трети объема, взбалтывают до полного растворения содержимого.

• 3.3.4 Заполняют колбу водой, не доводя объем воды до метки примерно на 5-10 см³. В течение 15-20 мин термостатируют колбу в жидкостном термостате при температуре 20 °C.

• 3.3.5 Доводят водой объем раствора в колбе до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое.

• 3.3.6 Срок хранения приготовленного буферного раствора pH - 2 мес.

• 3.3.7 Буферный раствор ОВП готовят насыщением предварительно приготовленного буферного раствора pH хингидроном из флакона № 2.

• 3.3.8 Предварительно приготовленный буферный раствор pH переносят в колбу вместимостью 2 дм³ (для облегчения встряхивания при перемешивании), вскрывают флакон № 2 с хингидроном, высыпают его в колбу с приготовленным раствором и проводят насыщение раствора в течение 2 ч при непрерывном перемешивании.

• 3.3.9 После этого раствор фильтруют и используют в течение не более 5 ч.

Примечание - Для более экономного расходования стандарт-титра СТ-ОВП-01 допускается приготовление уменьшенного количества буферного раствора ОВП. Для этого отмеряют мерным стаканом или мерным цилиндром 0,5 дм³ предварительно приготовленного буферного раствора pH и переносят его в колбу вместимостью 1 дм³. Из флакона № 2 отбирают, предварительно взвесив, 2 г хингидрона и всыпают его в налитый раствор. Проводят насыщение раствора в течение 2 ч при непрерывном перемешивании. После этого раствор фильтруют и используют в течение не более 5 ч.

• 3.3.10 Буферные растворы должны быть использованы в течение 5 ч после приготовления и хранению не подлежат.

• 3.4.1 Готовят контрольные растворы определяемого иона (NHZ или NO3') согласно инструкции по применению ГСО с использованием мерных колб и мерных пипеток 2-го класса точности. Массовая концентрация определяемого иона в контрольных растворах должна соответствовать трем точкам диапазона: от 0 до 30 %, от 35 до 65 % и от 70 до 100 % рабочего диапазона.

• 3.4.2 Расчет процедуры приготовления раствора с массовой концентрацией С_р выполняют по формуле (1-1)

  
  

  (М)

где С_р - массовая концентрация определяемого иона (NHZ или N03’) в контрольном растворе, мг/дм³;

Со - массовая концентрация определяемого иона в исходном растворе, мг/дм³;

V_p - объем исходного раствора (ГСО) с концентрацией Со, необходимый для приготовления контрольного раствора с концентрацией С], см³;

Vr - объем приготавливаемого контрольного раствора, см³ (не менее 250 см³);

Для приготовления раствора с помощью градуированной пипетки или бюретки наливают в колбу вместимостью Vk необходимый объем (V_p) ГСО анализируемого иона с массовой концентрацией Со, доливают дистиллированную воду до метки колбы, перемешивают. Значение массовой концентрации определяемого иона в поверочном растворе Ср мг/дм³, границы относительной погрешности ± 2,5 % (Р=0,95).

Рекомендованные концентрации для поверки в диапазоне массовой концентрации ионов аммония или нитрат-ионов от 0 до 100 мг/дм³: 0; 40; 80 мг/дм³; от 0 до 1000 мг/дм³: 100; 400; 800 мг/дм³. В качестве контрольного раствора с массовой концентрацией 0 мг/дм³ используют дистиллированную воду.

Растворы хранят не более недели в темном месте.

Пример приготовления 250 см³ раствора с массовой концентрацией иона аммония 40 мг/дм³:

1 Определяют необходимый для приготовления объем ГСО с массовой концентрацией 1000 мг/дм³ (1,0 г/дм³) по формуле (1-1):

2 Отбирают мерной пипеткой 10 см³ раствора ГСО, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.

Контрольные растворы с заданной проводимостью готовят в соответствии с п. 6. Р 50.2.021-2002. Действительные значения проводимости устанавливают с помощью лабораторного кондуктометра - рабочего эталона не ниже 2-го разряда.

• 3.6.1 Приготовление раствора ГСО № 10138-2012 (ГСО) с массовой концентрацией активного хлора, указанной в паспорте на ГСО (Раствор 1).

• 3.6.2 В соответствии с инструкцией подготовленную ампулу ГСО разбивают, содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, постепенно, перемешивая, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Приготовленный раствор используют немедленно, хранению не подлежит.

• 3.6.3 Приготовление поверочных растворов (для поверки рекомендуется приготовить по 2 дм³ каждого раствора).

  • 3.6.3.1 Поверочный раствор 1 (КР1) с расчетной массовой концентрацией активного хлора 1,7 мг/дм³. Пипеткой отбирают 2 см³ раствора 1 (3.6.2), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Действительное значение массовой концентрации хлора находят по формуле (1 -2)

С_К! =0,002-С,                                      (1-2)

где С] - массовая концентрация хлора в растворе ГСО по паспорту, мг/дм³.

Границы относительной погрешности массовой концентрации активного хлора в растворе КР1 ± 2,5 % (Р = 0,95).

• 3.6.3.2 Поверочный раствор 2 (КР2) с расчетной массовой концентрацией активного хлора 0,87 мг/дм³. Пипеткой отбирают 1 см³ раствора 1 (3.6.2), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Действительное значение массовой концентрации хлора находят по формуле (1-

• 3)

С_к2=0,001-С₁                                   (1-3)

Границы относительной погрешности массовой концентрации активного хлора в растворе КР2 ± 2,5 % (Р = 0,95).

• 3.6.3.3 Поверочный раствор 3 (КРЗ) с расчетной массовой концентрацией активного хлора 0,17 мг/дм³. Пипеткой (или с помощью бюретки) отбирают 100 см³ раствора KPI (3.6.3.1), помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Действительное значение массовой концентрации хлора находят по формуле (1-

• 4)

С^=0,1-С^,                                         (1-4)

Границы относительной погрешности массовой концентрации активного хлора в растворе КРЗ ± 3 % (Р = 0,95).

3.6.4 Поверочные растворы используют в течение 2-3 часов после приготовления.

• 3.7.1 Контрольные суспензии готовят методом объемного разбавления исходного ГСО № 7271-96 мутности. Расчет приготовления проводят аналогично 3.4.2.

• 3.7.2 Отбирают с помощью мерной пипетки точный объем исходной суспензии Vo, помещают в мерную колбу вместимостью Vr, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.

• 3.7.3 Значение мутности, ЕМФ, в контрольном растворе (суспензии) A_d вычисляют по формуле (1-5).

Л = 4г-^                                  (1-5)

'к

где Ао - действительное значение мутности в ГСО, ЕМФ;

Ц) - объем ГСО, использованного для приготовления контрольной суспензии, см³;

- объем приготовленной суспензии, см³.

• 3.7.4 Контрольные растворы хранят в холодильнике не более недели. Перед применением взбалтывают.

Для поверки анализатора необходим объем каждой поверочной суспензии 500-1000 см³. Определение погрешности анализаторов проводят не ранее чем через час после приготовления суспензий.

• 3.8.1 Готовят две контрольные суспензии с номинальной массовой концентрацией каолина (13±3) г/дм³ и (24±3) г/дм³, абсолютная погрешность - не более ± 1 г/дм³.

• 3.8.2 Наливают в мерную колбу вместимостью 250 или 500 см³ дистиллированную воду до метки, переливают воду в стакан вместимостью 500 или 1000 см³, соответственно, отмечают риской уровень, соответствующий объему жидкости, после чего воду выливают.

• 3.8.3 Приготовление суспензий из ГСО № 6541-92.

  • 3.8.3.1 Рассчитывают массу ГСО, т, г, необходимую для приготовления контрольного раствора с заданным значением мутности по каолину Л, г/дм³ по формуле (1-6)

_ш = Ю0-^А,                            (1-6)

d

где т - масса ГСО № 6541-92, г;

А - заданное значение мутности суспензии, г/дм³;

Vk - объем приготовленной суспензии, дм³;

d - аттестованное значение массовой доли каолина в ГСО № 6541-92 по паспорту, %.

• 3.8.3.2 Взвешивают необходимое количество ГСО, учитывая, что масса таблеток около 0,5 г. Результаты взвешивания записывают до второго десятичного знака.

• 3.8.3.3 Помещают таблетки ГСО в градуированный стакан, добавляют воду, размешивают до распада таблеток, аккуратно доводят объем суспензии дистиллированной водой до метки, перемешивают с помощью магнитной мешалки до получения однородной суспензии.

• 3.8.3.4 Действительное значение мутности в полученной суспензии рассчитывают по формуле (1-7).

d т_д

Ад - действительное значение мутности суспензии, г/дм³;

т_д - действительное значение массы ГСО № 6541-92 по 3.8.3.2, г;

Vk - объем приготовленной суспензии, дм³;

d - аттестованное значение массовой доли каолина в ГСО № 6541-92 по паспорту, %.

• 3.8.4 Приготовление контрольных суспензий каолина гравиметрическим методом.

  • 3.8.4.1 Просеивают каолин через сито с размером ячеек 0,2 мм. Остаток, не прошедший через сито, отбрасывают.

  • 3.8.4.2 Рассчитывают массу каолина, т. г, необходимую для приготовления контрольного раствора с заданным значением мутности по каолину А, г/дм³ по формуле (1-8)

т =                                          (1-8)

где т - масса каолина, г;

А - заданное значение мутности суспензии, г/дм³;

Vk - объем приготовленной суспензии, дм³;

• 3.8.4.3 Взвешивают необходимое количество каолина. Результаты взвешивания записывают до второго десятичного знака.

• 3.8.4.4 Количественно переносят навеску каолина в градуированный стакан, добавляют воду, перемешивают, аккуратно доводят объем суспензии дистиллированной водой до метки, перемешивают с помощью магнитной мешалки в течение не менее 5 минут, избегая разбрызгивания.

• 3.8.4.5 Действительное значение мутности в полученной суспензии рассчитывают по формуле (1-9).

  

(1-9)

А_д - действительное значение мутности суспензии, г/дм³;

т_д - действительное значение массы ГСО № 6541-92 по 3.8.3.2, г; Vk - объем приготовленной суспензии, дм³;

• 3.8.5 Контрольные растворы готовят непосредственно перед применением, не хранят.

Приложение 2 (рекомендуемое)

1 - стакан; 2 - крышка; 3 - термостат; 4 - термометр; 5 - первичный преобразователь поверяемого анализатора; 6 - измерительный преобразователь анализатора; 7 - барботер;

8, 9, 10 - баллоны с ГСО-ПГС, 11 - магнитная мешалка; 12 - стержень магнитной мешалки; 13 барометр.

Рисунок 2-1. Схема подключения анализатора к установке

Приложение 3

(справочное)

Значения равновесных концентраций кислорода при насыщении воды атмосферным воздухом при нормальном атмосферном давлении 101,325 кПа (760 мм рт.ст.) в зависимости от температуры, мг/дм³

Рис. 4-1 - Схема подачи контрольного раствора при измерениях массовой концентрации растворенного хлора.

Приложение 5

(рекомендуемое)

▼

побудитель

расхода

емкость с контрольной суспензией

Рис. 5-1 Схема подачи контрольной суспензии при поверке датчика S461/N