Методика поверки «Спектрометры рентгенофлуоресцентные СРВ-1, модели СРВ-1В, СРВ-1М, СРВ-1Н, производства ТОО "ТехноАналит", Казахстан» (Код не указан!)

СОГЛАСОВАНО            УТВЕРЖДАЮ

Спектрометры рентгенофлуоресцентные СРВ-1, модели СРВ-IB, СРВ-IM, СРВ-1Н, производства ТОО «ТехноАналит», Казахстан

Методика поверки

РАЗРАБОТАЛ

Главный специалист

ВКФРПЬ^ИнМетр»

С.А. Егоров <<___»__________________2006 г.

ЗАРЕГИСТРИРОВАНО в реестре ГОИ РК

" <?,£ *                ZQp^r.

2006 г.

Настоящий документ распространяется на спектрометры рентгенофлуоресцентные СРВ-1, модели СРВ-IB, СРВ-IM, СРВ-1Н (далее -спектрометры), производства ТОО «ТехноАналит», Казахстан, предназначенных для экспрессного качественного и количественного определения содержания (массовых долей) химических элементов в твердых, жидких и порошкообразных объектах природного и искусственного происхождения, и устанавливает методы и средства, используемые при их первичной поверке, периодической поверке и поверке после ремонта.

• 1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

• 1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

• 2.1 При проведении поверки необходимо использовать средства измерений (СИ) приведенные в таблице 2.

Таблица 2

• 2.2   Допускается применение других средств измерений, соответствующих по точности и пределам измерений, указанным в таблице 2.

• 2.3 Все применяемые средства измерений должны иметь действующие сертификаты о поверке или метрологической аттестации, СО должны иметь действующие паспорта.

• 3.1 При проведении поверки, все работы должны проводиться с соблюдением требований:

• - «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей»;

• - «Правил техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76;

• - правил техники безопасности, указанных в руководстве по эксплуатации на спектрометр;

• - корпус спектрометра должны быть надежно заземлен.

• 4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха (20±5) °C;

• - атмосферное давление от 84 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);

• - относительная влажность воздуха от 30 до 80 %;

• - напряжение питания от 210 до 230 В;

• - частота (50±1) Гц.

Совмещение двух или более операций разрешается только в случаях оговоренных в настоящей методике.

• 5.1  Спектрометр и средства измерения выдержать не менее трех часов в помещении, где проводят поверку.

• 5.2 Подготовить спектрометр к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 6.1 Внешний осмотр

Проверка внешнего вида, комплектности, маркировки проводится визуально на соответствие документации фирмы-изготовителя.

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие спектрометров следующим требованиям:

• - отсутствие видимых повреждений и дефектов, препятствующих правильной эксплуатации спектрометров и ухудшающих их эксплуатационные характеристики;

• - наличие товарного знака предприятия-изготовителя, обозначение типа спектрометра, порядкового номера по системе нумерации предприятия изготовителя, года выпуска;

• - на спектрометрах должны быть указаны: параметры питания, верхнее и нижнее предельные значения входных и выходных сигналов; органы управления и соединения должны иметь отчетливые обозначения;

- комплектность спектрометров должна соответствовать технической документации фирмы-изготовителя.

Спектрометры считают выдержавшими внешний осмотр, если все значения параметров соответствуют значениям, указанным в технической документации на спектрометры.

• 6.2 Проверка электрической прочности изоляции

Проверку электрической прочности изоляции цепей питания относительно корпуса проводить на пробойной установке типа АПУ. Изоляцию электрических цепей испытывать при воздействии напряжения 1500± 150 В, частотой 50 Гц в течение 1 минуты.

Испытательное напряжение прикладывать к замкнутым между собой контактами сетевой вилки и контакту заземления прибора. При этом электрическое питание должно быть отключено. Сетевые предохранители должны быть вынуты.

Подачу испытательного напряжения проводить со значения, не превышающего рабочего напряжения 220 В.

Повышение и понижение испытательного напряжения проводить плавно со скоростью, допускающей возможность снятия показаний вольтметра, но не более 100 В/с. Изоляцию выдержать под действием испытательного напряжения в течение 1 мин. Затем напряжение снизить плавно до нуля.

Результаты поверки считаются положительными, если не произошло электрического пробоя или перекрытия изоляции.

• 6.3 Проверка электрического сопротивления изоляции

Измерение электрического сопротивления изоляции первичных электрических цепей проводить мегаомметром испытательным напряжением 500 В. Испытательное напряжение прикладывать к каждому контакту вилки сетевого питания 220 В и клемме «Земля» корпуса блока прибора. При этом электрическое питание должно быть отключено, сетевые предохранители должны быть вынуты. Измерение сопротивления проводить через 1 минуту после приложения испытательного напряжения.

Результаты поверки считаются положительными, если сопротивление изоляции составляет не менее 20 МОм.

• 6.4 Проверка мощности экспозиционной дозы гамма-излучения

Проверка мощности экспозиционной дозы гамма-излучения проводится радиометром-дозиметром, датчик которого устанавливается на верхних и боковых панелях спектрометра, а затем на расстоянии 1 м.

Результаты испытаний считаются положительными, если мощность экспозиционной дозы гамма-излучения не превышает общий фон в помещении на расстоянии 0,1 м от поверхности спектрометра более чем на 1 мкЗв/ч и на расстоянии 1 м - 0,3 мкЗв/ч.

• 6.5 Опробование

При опробовании проверяют работоспособность спектрометров в соответствии с руководством по установке и эксплуатации путем задания рабочих режимов измерения (без определения метрологических характеристик).

Результаты опробования считаются удовлетворительными, если приборы соответствуют требованиям технической документации фирмы-изготовителя.

• 6.6 Определение метрологических характеристик

  • 6.6.1 Проверка энергетического разрешения

Подготовить спектрометр к работе согласно руководству по эксплуатации. Установить в спектрометр ГСО с содержанием марганца не менее 1,0 % масс. Записать спектр рентгеновского излучения линии Мп Ка, скорость счета импульсов в канале не должна превышать 10³имп/сек. Определить ширину спектральной линии на половине высоты, в единицах энергии эВ. Полученная величина не должна превышать 180 эВ.

• 6.6.2 Определение аппаратурной погрешности

Для прибора настроенного для работы в области энергии от 2 до 30 кэВ измерения проводить на линиях свинца РЬьа с энергией 10,5 кэВ, цинка ZnRa с энергией 8,6 кэВ, меди Сика с энергией 8,0 кэВ, для прибора настроенного для работы в области энергии от 2 до 10 кэВ измерения проводить на линии свинца РЬма с энергией 2,3 кэВ. Установить время измерения пробы 3 мин. Установить количество измерений равное 11. Вывести на печать измеренные значения площадей пиков всех 11 измерений. Аналогично провести действия для второй и третьей серии измерений.

Для каждой серии измерений рассчитать среднее арифметическое значение площадей пиков линии определяемого элемента по формуле:

(1)

где N_ajiK - i-тый результат измерения площади пика линии определяемого элемента;

к - номер серии (1, 2, 3);

j - символ химического элемента.

Для каждой серии измерений площадей пиков линии определяемого элемента рассчитывают дисперсию по формуле:

ш

где 2^(N - Ж*) - сумма квадрата разности i-ro результата измерения площади пика линии определяемого элемента и среднего арифметического значения площадей пиков линии определяемого элемента данной серии измерений.

Дисперсии проверяют на однородность (по Кохрену), путем расчета G_JMaK для трех серий измерений определяемого элемента по формуле:

(3)

^гД^е Si™» " максимальная дисперсия из рассчитанных для линии определяемого элемента для трех серий измерений;

- сумма дисперсий, рассчитанных для линии определяемого

элемента трех серий измерений.

При однопроцентном уровне значимости для числа серий к=3 и числа степеней свободы f=(m-1 )= 10 табличное значение G=0,674.

Если Gj_MaK больше соответствующего табличного значения G, то после выяснения и устранения причин проводят повторные три серии измерений.

Если Gj_MaK меньше соответствующего табличного значения G, то приступают к определению основной аппаратурной погрешности спектрометра.

Основная аппаратурная погрешность спектрометра, в процентах, определяется по формуле:

(4)

где N_fj - среднее арифметическое значение средних арифметических значений площадей пиков линии определяемого элемента трех серий измерений, равное:

(5)

Sj - среднее арифметическое значение дисперсий, рассчитанных для линии определяемого элемента трех серий измерений, равное:

<4>_Pj “ теоретическая погрешность измерения площади пика линии определяемого элемента трех серий измерений, равное:

(7)

Спектрометр считается выдержавшим испытания, если аппаратурная погрешность для каждого элемента находится в пределах ±1 %.

• 7.1  При проведении поверки спектрометра оформляется протокол.

• 7.2  Спектрометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признается годным. Положительные результаты поверки оформляются сертификатом о поверке, согласно СТ РК 2.4 - 2000.

• 7.3  При отрицательных результатах поверки применение спектрометра запрещается и оформляется извещение о непригодности к применению согласно СТ РК 2.4-2000 с соответствующим обоснованием.

8