Методика поверки «КОМПЛЕКС СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ СКС-071-Б10(Б11) МЕТОДИКА ПОВЕРКИ КОМПЛЕКСА РЕГИСТРАЦИИ БЕТА - ИЗЛУЧЕНИЯ С ЖИДКОСЦИНТИЛЛЯЦИОННЫМИ ДЕТЕКТОРАМИ» (AБЛK 412134.400 MП5)
МЕТОДИКА ПОВЕРКИ КОМПЛЕКСА РЕГИСТРАЦИИ
БЕТА- ИЗЛУЧЕНИЯ С
ЖИДКОСЦИНТИЛЛЯЦИОННЫМИ
ДЕТЕКТОРАМИ
АБЛК.412134.400 МПЗ
СОДЕРЖАНИЕ
-
2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ..................................... .....4
-
3. ТРЕБОВАНИЯ К ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ И
КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ.......
Настоящая методика поверки распространяется на спектрометрического комплекса СКС-07П-Б10(Б11) (далее - Комплекс) с устройствами детектирования УДБТ-002(003), предназначенными для регистрации бета- излучающих радионуклидов в счетных образцах, представляющих собой смесь исследуемого раствора и жидкого сцинтиллятора или источников, помещенных в сосуд со сцинтиллятором.
Настоящая методика устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.
Межповерочный интервал - один год.
1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ-
1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в Таблице 1.
Таблица 1 — Операции поверки.
Наименование операции |
Номер пункта методики поверки |
Обязательность проведения операции при | |
первичной поверке |
периодической поверке ; | ||
1. Внешний осмотр |
5.1 |
Да |
Да • .. |
2. Опробование |
52 |
Да |
Да |
3. Проверка энергетического разрешения |
53.1 |
Да |
Да |
4. Проверка рабочего диапазона энергий |
5.3.2 |
Да |
Да |
5. Проверка долговременной нестабильности |
533 |
Да |
Нет |
6. Определение погрешности измерения активности |
53.4 |
Да |
Да |
-
2.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2 и 3. Допускается использование аналогичных средств измерений, метрологические параметры и характеристики которых не уступают, указанным в таблицах. Номенклатура применяемых радионуклидов может быть расширена по согласованию с требованиями
методики выполнения измерений (МВИ).
Таблица 2 — Средства поверки.
Наименование средства поверки и вспомогательного оборудования |
Технические характеристики |
1. Аналитические весы СМД-1000 |
Диапазон (1-100) г Погрешность измерения ±3% |
2. Дозиметр ДКС-1119 |
Диапазон (0.05-100) мкЗв/ч Погрешность измерения ±20% |
3. Термометр лабораторный |
Диапазон (-30 - +40) °C Цена деления 1°С |
4. Барометр БАММ-1 |
Диапазон (80-106) кПа Погрешность измерения ±3% |
5. Психрометр аспирационный М-34 ♦ |
Диапазон относительной влажности воздуха (10-100) % Погрешность измерения ±5% |
Таблица 3 — Средства измерений, образцы используемые при поверке.
Наименование операции |
Номер пункта методики поверки |
Наименование средств измерений и образцов, основные метрологические характеристики |
1. Внешний осмотр |
5.1 | |
2. Опробование |
52 |
Радиоактивный раствор Cs-137. |
3. Определение энергетического разрешения |
53.1 |
Радиоактивный раствор Cs-137 |
4. Определение рабочего диапазона энергий |
| |
5. Определение долговременной нестабильности |
533 |
Радиоактивный раствор Cs-137 |
6. Определение погрешности измерения активности |
53.4 |
|
-
3.1. Выполнение измерений на комплексе проводится в соответствии с документом «Комплекс СКС-07П. Руководство по эксплуатации. АБЛК.412134.400 РЭ».
-
3.2 Поверка проводится аттестованными поверителями.
-
4.1. При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия: температура окружающей среды должна находиться в пределах 15-35 °C; изменение температуры окружающей среды не должно превышать ± 2 °C от среднего значения в процессе измерений; относительная влажность не более 80 %; атмосферное давление от 86 до 106 кПа; изменение номинального значения напряжения питания не должно превышать ±2 % с частотой переменного тока (50+1) Гц, внешний фон не должен превышать 0.20 мкЗв/час.
Частота следования статистически распределенных ихо/тных импульсов спектрометрического комплекса от источников излучения при определении метрологических пара-метров не должна превышать 10 имп/с, если иное не оговорено в соответствующем пункте методики.
-
4.3. При проведении подготовки спектрометрического комплекса должны быть выполнены следующие подготовительные работы:
проверка комплектности спектрометра, документации на него, на блоки и устройства, входящие в его состав;
-
- проверка комплектности средств поверки и действующих свидетельств на них;
-
- при проведении периодической поверки - проверка наличия свидетельства о предыдущей поверке.
-
4.4. Для проведения поверки подготавливаются счётные образцы.
-
- калибровочный образец Cs-137 активностью около 500 Бк с погрешностью не более 7 %,
-
- контрольный образец Sr-9O+Y-90 активностью 100 - 500 Бк,
-
- контрольный образец Н-3 активностью 100 - 500 Бк.
4.5 Для приготовления калибровочного образца Cs-137 используется радиоактивный раствор Cs-137. Активность радиоактивного раствора определяется методом компариро-вания с точностью 7 % следующим образом:
45.1 Рассчитать объем раствора Cs-137 Vj с удельной активностью А: кБк/см3 (в соответствии с информацией из паспорта), необходимое для получения счетного образца с активностью 5000 Бк.
-
4.5.2 Приготовить точечный образец Cs-137, используя объём раствора Vt
45.3 На сцинтилляционном гамма-спектрометре методом замещения по
ГОСТ 26307-84 с применением источника Cs-137 типа ОСГИ - рабочим эталоном
2 разряда определить активность точечного образца Aobr (точность 5,5 %).
4.5.4 Определить активность радиоактивного раствора (точность 7%) по формуле:
(1)
4.6 Счётные образцы приготавливаются в следующей последовательности:
4.6.1 При приготовлении калибровочного образца используется радиоактивный раствор Cs-137 с измеренным с точностью 7% значением объёмной активности методом п.45. При приготовлении контрольных образцов используется радиоактивный раствор соответствующего нуклида с паспортным значением активирсти, скорректированным на дату приготовления.
-
4.6.2 Для приготовления образцов:
-
- Налить в стандартный флакон 2/3 жидкого сцинтиллятора (емкость стянпартно-го флакона 20 мл) и произвести взвешивание флакона с точностью до 0,1 мг.
-
- Рассчитать объем раствора Vt с удельной активностью А3 кБк/см3, необходимое для получения счетного образца с заданной в п.4.4 активностью.
-
- Выбрать дозатор с соответствующим Vx диапазоном. Отобрать дозатором объем раствора, соответствующий Vj и капнуть во флакон.
-
- Произвести повторное твептивяние флакона.
-
- Долить сцинтиллятор до полного заполнения флакона.
-
- Введенная в сцинтиллятор эталонная активность рассчитывается по формуле:
(2)
где: А - активность, введенная в сцинтиллятор, Бк;
Ам - удельная активность раствора, Бк/г (активность растворов по п.4.6.1);
М2 и Mi - массы стандартного флакона соответственно после и до добавления радиоактивного раствора, г.
Для приготовления счетного образца для измерения фона в измерительную емкость помещенную на весы накапывается дистиллированная вода в количестве, равном (М2 -Mi), после чего в нее доливается сцинтиллятор.
5. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
-
5.1. Внешний осмотр
При внешнем осмотре проверить соответствие спектрометрического комплекса следующим требованиям:
-
- крепление шин заземления и сетевых вилок должно быть надежно:
-соединительные кабели не должны иметь видимых повреждений;
-
- комплектность комплекса должна соответствовать паспорту.
-
5.2. Опробование
Запустить программу работы с комплексом эмулятор-аяализатора Esbs. В измерительную кювету устройства детектирования УДБТ-002(003) установить калибровочный образец Cs-137.
В соответствии с руководством по эксплуатации на комплекс и программу произвести настройку спектрометра.
Опробование комплекса проводить после истечения времени установления рабочего режима (30 мин) после подачи рабочего напряжения на устройство детектирования.
В соответствии с руководством по эксплуатации на комплекс и программу произвести набор спектра. Проверить, что пик амплитудного спектра конверсионных электронов
-
624,2 кэВ регистрировался примерно в 1/4 -1/3 писаны спектрометра.
-
5.3. Определение метрологических параметров
-
5.3.1. Определение энергетического разрешения.
В измерительную кювету устройства детектирования УДБТ-002(003) установить калибровочный образец Cs-137.
В соответствии с руководством по эксплуатации на комплекс и программу произвести следующие действия:
Провести набор спектра в течение 900 с.
Определить значение относительного энергетического разрешения [%].
Проверка энергетического разрешения Комплекса считается успешной, если значение энергетического разрешения не превосходит 18 %.
-
5.3.2. Определение рабочего диапазона энергий
Установить в измерительную кювету контрольный образец Н-3.
Провести набор спектра в течение 600 сек. Определить номер канала Nh граничной энергии бета-излучения Н-3 с энергией 18.6 кэВ ( см рис.1 в логарифмическом масштабе). Провести энергетическую градуировку по найденному значению граничной энергии. Определить канал Nlow, соответствующий нижнему значению энергии рабочего диапазона 5 кэВ. Если в канале Nlow счёт не равен 0 и этот канал не попадает в область шумов, считается что проверка нижнего значения рабочего диапазона энергий прошла успешно.
трольный образец ST-90+Y90.
Провести набор спектра в течение 600 с.
Определить номер канала Ny граничной энергии бета-излучения Y-90 с энергией 2284 кэВ (рис.2).
Провести энергетическую градуировку' Комплекса по найденному значению канала (Ny, 2284 кэВ). Определить счёт*в энергетическом окне 3450 — 3550 кэВ. Проверка верхнего значения рабочего диапазона энергий 3500 кэВ считается успешной, если в выделенном энергетическом окне счёт не равен 0.
Проверка рабочего диапазона энергий считается успешной, если были успешными проверки нижнего и верхнего значений рабочего диапазона энергий.
-
5.3.3. Определение долговременной нестабильности градуировочной характеристики преобразования
Установить в измерительное устройство калибровочный образец Cs-137.
Провести в течение 600 с набор спектра. Определить положение п{ центра пика конверсионных электронов 624 кэВ/
Не отключая спектрометр провести ещё 7 измерений с интервалом в 60 мин., записывая положение центра пика конверсионных электронов 624,2 кэВ.
Рассчитать среднее положение пика по формуле:
(3)
где ТП - число измерений.
Долговременную нестабильность характеристики преобразования вычислить по фор
муле:
п
(4)
Проверка Комплекса считается успешной, если значение Dt не превосходит 1%.
-
5.3.4. Определение погрешности измерения активности
-
• Установить в измерительной устройство калибровочный образец Cs-137 с активностью Am.
-
• Повести набор спектра в течение 1800 с.
-
• Получить измеренное значение активности образца Aizm.
Погрешность измерения активности определяется по формуле :
Проверка погрешности измерения активности считаются успешными, если 5д не превышает значения 10 %.
6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ-
6.1. Результаты первичной (периодической) поверок оформляются выдачей свидетельства установленной формы.
-
6.2. Комплекс, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к выпуску и применению не допускают, и на него выдают извещение о непригодности с указанием причин.