Методика поверки «Рабочие эталоны 1-го разряда - источники микропотоков паров ИМ-РТ» (МП-242-1140-2011)

УТВЕРЖДАЮ

ь ГЦИ СИ ФГУП

,Д. И. Менделеева»

'■ ■ УМ-Л руководит!

НИМ И

Н.И.Ханов

• • л

РАБОЧИЕ ЭТАЛОНЫ 1-го РАЗРЯДА -

ИСТОЧНИКИ МИКРОПОТОКОВ ПАРОВ

ИМ-РТ

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-1140-2011

Руководитель НИО ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева"

Л.А. Конопелько

"______"____________________________2011 г.

Научный сотрудник ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМ им-Л.И. Менделеева"

--       Н.Б.Шор

2011г.

2011 г.

Настоящая методика поверки распространяется на рабочие эталоны 1-го разряда - источники микропотоков паров ИМ-PT (далее - ИМ-РТ), предназначенные для использования в качестве сменных элементов в газоаналитических и газосмесительных устройствах (термодиффузионных генераторах газовых смесей), и устанавливает методы и средства первичной поверки при выпуске из производства.

ИМ-PT являются рабочими эталонами 1-го разряда в соответствии с ГОСТ 8.578-2008 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах» и служат для передачи единицы массовой концентрации несимметричного диметилгидразина (НДМГ) в азоте (в комплекте с термодиффузионными генераторами газовых смесей).

В случае выпуска единичных экземпляров ИМ-PT для проведения поверки представляется каждый экземпляр.

В случае выпуска ИМ-PT в виде партии для поверки предъявляются 10 % от количества ИМ в партии, но не менее 1 экз.

Срок действия свидетельства о первичной поверке - 12 мес.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:

Внешний осмотр                                              п. 6.1

Определение производительности ИМ-PT                      п. 6.2

Проверка относительного отклонения

производительности от заданного значения                       п.

Определение относительной погрешности

ИМ-PT                                                    п.

Определение содержания основного компонента                 п.

Примечание: определение по п.6.5 проводится только при инспекционной поверке ИМ-РТ.

• 1.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

• 1.3. По требованию заказчика для ИМ-РТ с содержанием вещества не менее 30 % от полной вместимости может быть проведена инспекционная поверка с целью продления срока годности на период не более 6 месяцев. При проведении этой поверки выполняются все операции, указанные в п.1.1.

• 2.1 При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в табл.1

Таблица 1

• 2.2 Все средства поверки должны иметь действующее свидетельства о поверке.

• 2.3 Оборудование, приведённое в таблице 1, может быть заменено аналогичным, обеспечивающим требуемую точность и пределы измерений (кроме эталонного комплекса).

  • 3.5 ИМ-PT нельзя подносить к лицу, вскрывать, перезаполнять, подвергать ударам и изгибам, отбирать, смачивать, нагревать до температуры, превышающей указанную в паспорте, и охлаждать ниже минус 5 °C.

• 4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия: температура окружающей среды (293 ± 5) К атмосферное давление от 90,6 до 104,8 кПа относительная влажность воздуха от 30 до 80 %

• 5.1. Эталоны сравнения и испытываемые ИМ-PT выдержать в помещении, где проводятся испытания не менее 12 часов.

• 5.2. Подготовить к работе компаратор согласно руководству по эксплуатации.

• 5.3. Подготовить генератор газовых смесей к работе согласно руководству по эксплуатации. Установить необходимый расход в линии газа-разбавителя и в линии термостата и температуру, соответствующую указанной в паспорте на ИМ-РТ.

Примечание: Расход, устанавливаемый на генераторе, должен соответствовать требованиям по расходу газоанализатора-компаратора. При отсутствии в генераторе сброса подачу газовой смеси проводят с применением байпасной линии (тройника) с контролем сброса избыточной газовой смеси по ротаметру.

• 5.5. Установить расход газа-разбавителя, нажав соответствующую кнопку задания расхода генератора таким образом, чтобы показания компаратора при подаче газовой смеси соответствовали последней трети диапазона измерений.

• 5.6. Прогреть генератор и компаратор в течение 2-х часов. При необходимости откорректировать нулевые показания компаратора.

Примечание: Пересчет объемной доли (млн'¹) в массовую концентрацию компонента (мг/мД проводится с использованием коэффициента, равного 2,5 (при 20 °C и 760 мм рт. ст.).

• 5.7. После окончания всех настроек по п.п. 5.1-5.6 осуществляется передача единицы массовой концентрации НДМГ в азоте путем проведения поверки.

• 6.1 Внешний осмотр

  • 6.1.1 При внешнем осмотре должно быть установлено:

соответствие маркировки и комплектности источников микропотоков ИМ-РТ требования к НД;

отсутствие внешних повреждений и загрязнений, влияющих на работоспособность ИМ-РТ.

ИМ-РТ считается выдержавшими внешний осмотр удовлетворительно, если он соответствует всем перечисленным требованиям.

• 6.1.2 Проверка заполнения ИМ-РТ

Проверку заполнения ИМ-РТ проводить измерением с помощью линейки с ценой деления не более 1,0 мм.

Результаты проверки считаются положительными, если ИМ заполнен веществом не менее, чем на 70 % от полной вместимости.

• 6.2 Определение производительности ИМ-РТ

Определение производительности ИМ-РТ проводят методом компарирования, который заключается в сравнении выходных сигналов газоанализатора-компаратора, полученных при последовательной подаче на него аттестованной (от эталона сравнения) и аттестуемой газовой смеси (ГС), создаваемой поверяемым ИМ-РТ. При этом расхождение концентраций в ГС не должно превышать 15 %.

• 6.2.1. Поместить эталон сравнения в термостат генератора, продуваемый газом-носителем (азотом газообразным по ГОСТ 9293 - 74).

• 6.2.2. Выдержать эталон сравнения в данных условиях не менее 30 мин, затем подать газовую смесь с генератора на компаратор и через 5 минут зафиксировать показания газоанализатора или провести определение концентрации в соответствии с РЭ на компаратор.

Примечание: ИМ-РТ - эталоны сравнения и испытуемые ИМ-РТ предварительно выдерживают не менее 2 ч в генераторе (можно в другом) при температуре Т_н.

• 6.2.3. Изъять из термостата эталон сравнения и поместить в термостат испытываемый ИМ-РТ. Затем повторить все операции согласно п.6.2.2.

• 6.2.4. Провести операции по п.п.6.2.1-6.2.3 не менее 3-х раз.

• 6.2.5. Рассчитать значение производительности (G'_H3M) испытываемого ИМ-РТ для каждого цикла измерений по формуле:

_rl    . ^A'^G0

ИЗМ     д

^А° , (6.1)

где G‘_H3M - значение производительности, рассчитанное по данным первого цикла измерений, мкг/мин;

А - показания газоанализатора при подаче газовой смеси, создаваемой с помощью испытываемого ИМ-РТ, мг/м³ (ppm);

Ay - показания газоанализатора при подаче газовой смеси, создаваемой с помощью эталона сравнения, мг/м³ (ppm);

Go - значение производительности эталона сравнения, указанное в паспорте данного ИМ-РТ, мкг/мин.

6.2.7 Определить среднее арифметическое значение производительности испытываемого ИМ-РТ по формуле:

(6.2)

где G_H3M - значение производительности испытываемого ИМ-РТ, мкг/мин;

G'hjm ... G^J|,3m - значения производительности рассчитанные по формуле (6.1) при каждом из трех измерений, мкг/мин.

Результаты проверки считаются положительными, если значение производительности ИМ-PT находится в диапазоне (0,1 - 1) мкг/мин.

• 6.3 Проверка относительного отклонения производительности от заданного значения.

Проверка относительного отклонения производительности от заданного значения (D в %) проводится расчётным путём по формуле

G_o - G_H

D =----------* 100

Go

Где G_o - значение производительности при заказе, мкг/мин

G_H - значение производительности ИМ-РТ при температуре термостатирова-ния, мкг/мин

Результаты проверки считаются положительными, если значение допускаемого относительного отклонения производительности от заданного значения не превышает ± 15 %.

• 6.4 Определение относительной погрешности ИМ-РТ

  • 6.4.1 Относительная погрешность ИМ-РТ определяется одновременно с определением производительности по п.6.2.

Относительная погрешность рассчитывается по формуле

G„ - G_H

6---------*100,%          (6.4)

G_H

где G_M - измеренное значение производительности, мкг/мин,

G_H - значение производительности, приведённой в паспорте на

ИМ-РТ, мкг/мин

• 6.4.2 Результаты определения считаются положительными, если значения относительной погрешности не превышают ± 5 %.

• 6.5. Определение содержания основного компонента (при проведении инспекционной поверки)

Определение содержания основного компонента в веществе, находящемся в ИМ-РТ, проводится в соответствии с п. 6.2.

Результаты определения считаются положительными, если выполняется условие:

-----' ■ 100<5 , %           (6.5)

G„

где G_H - измеренное значение производительности, мкг/мин,

G„ - значение производительности, приведенное в свидетельстве о первичной поверке на данный ИМ-PT, мкг/мин.

• 7. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

  • 7.1 При проведении поверки источников микропотоков ИМ-PT составляется протокол результатов измерений, в котором указывается соответствие ИМ-PT предъявленным к нему требованиям.

Форма протокола приведена в приложении А.

• 7.2 В случае выпуска экземпляров ИМ-PT одного исполнения в виде партии при положительных результатах поверки подтверждается качество ИМ-PT в контролируемой партии, а также считается подтверждённой возможность дальнейшего их изготовления и приёмки по той же документации, по которой они изготовлены и прошли поверку, до получения результатов очередной поверки.

• 7.3 Если в результате поверки партии обнаружено несоответствие ИМ-PT предъявленным ему требованиям, то результаты поверки считаются отрицательными.

• 7.4 Повторную поверку проводят на удвоенном количестве ИМ-PT из той же партии.

Повторная поверка проводится в объёме тех видов операций :

при которых обнаружены несоответствия ИМ-PT установленным требованиям; которые могли повлиять на возникновение дефектов;

по которым поверка не проводилась.

• 7.5 Если при повторной поверке будет обнаружено несоответствие хотя бы одной операции, ИМ-PT бракуют, отгрузку готовых и приёмку новых ИМ-PT временно прекращают.

• 7.6 После проведения мероприятий по устранению дефектов, и причин их вызывающих, на вновь изготовленных ИМ-PT проводят поверку в полном объёме.

Допускается проводить поверку по операциям, по которым были получены неудовлетворительные результаты, и по операциям, по которым испытания не проводились.

• 7.7 При получении положительных результатов поверки приёмку ИМ-PT и их отгрузку возобновляют.

Приложение А

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Источник микропотоков________________________________________

Зав. номер_________________________________________________________

Дата поверки___________________________________________________

Условия поверки: температура окружающего воздуха________________К;

атмосферное давление___________________________кПа;

относительная влажность________________________%

Обозначение документа на МП: МП-242-1140-2011.

Средства поверкм:___________________________________________________

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

• 1. Результаты внешнего осмотра______________________________________________

• 2. Результаты определения производительности_________________________________

• 3. Результаты проверки относительного отклонения производительности от заданного значения.

• 4. Результаты определения относительной погрешности ИМ-РТ____________________

• 5. Заключение______ ___________

Поверитель______________________

(подпись)

¹

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 3.1 Помещение, в котором проводится поверка, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

• 3.2 При работе с ИМ-PT необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с токсичными и ядовитыми веществами.

• 3.3 Требования техники безопасности при эксплуатации баллонов со сжатыми газами должны соответствовать «Правилам устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утверждённые Госгортехнадзором от 11.06.2003 г. (ПБ 03-576-03).

• 3.4 При работе с ИМ-PT сброс газовых смесей должен производиться через поглотитель, заполненный 5%-ым раствором хлорного железа и расположенный в вытяжном шкафу.