Методика поверки «Спектрометр портативный СКГ-1005 "МикроСпектр"» (Код не указан!)

Государственный центр испытаний средств измерений

ФГУП «РФЯЦ-ВНИИТФ имени академика Е.И. Забабахина»

(ГЦИ СИ ФГУП «РФЯЦ-ВНИИТФ им. академ. Е.И. Забабахина»)

456770, г. Снежинск. Челябинской области, ул. Васильева д. 13 Аккредитован Госстандартом

(аттестат № 30086-11, действителен до 01.11.2016 г.)

СОГЛАСОВАНО

С П Е КТРОМ ЕТР II (3РТАТ И ВIIЫ Й СКГ-1005 «МикроСпсктр»

Методика поверки

КЕБР.412131.005 МП

СОДЕРЖАНИЕ

• 1 Общие требования

• 2 Операции и средства поверки

• 3 Требования к квалификации поверителей

• 4 Требования безопасности

• 5 Условия поверки и подготовка к ней

• 6 Проведение поверки и обработка результатов измерений

• 7 Оформление результатов поверки

Приложение Л (рекомендуемое). Форма протокола поверки

1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

• 1.1 Настоящая методика поверки устанавливает порядок первичной и периодической поверки спектрометра портативного СКГ-1005 «МикроСпектр» (далее спектрометр).

Методика разработана в соответствии с РМГ 51-2002 «Документы на методики поверки средств измерений. Основные положения».

• 1.2 Поверку спектрометра проводят органы государственной метрологической службы либо юридические лица, аккредитованные в установленном порядке на право поверки указанных средств измерений.

• 1.3 Требования к организации, порядку проведения поверки и форма представления результатов поверки определяются настоящей методикой поверки.

• 1.4 Поверке подлежат все вновь выпускаемые, выходящие из ремонта и находящиеся в эксплуатации спектрометры.

• 1.5 Первичная поверка проводится при выпуске вновь произведенных спектрометров, а также после ремонта.

• 1.6 Периодическая поверка производится в процессе эксплуатации спектрометра.

• 1.7 Перед вводом в эксплуатацию расконсервированных спектрометров со сроком хранения, превышающим межповерочный интервал, проводится внеочередная поверка. Внеочередная поверка проводится в объеме периодической поверки.

• 1.8 Межповерочный интервал составляет один год.

• 3 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

  • 3.1 К проведению поверки спектрометра допускаются специалисты, прошедшие обучение и аттестованные в установленном порядке в качестве поверителей с правом поверки СИ ионизирующих излучений.

  • 3.2 Поверители должны иметь допуск к работе с источниками излучения в соответствии с СП 2.6.1.2612-10 «Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99/2010)»

• 4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

  • 4.1 При поверке должны соблюдаться требования:

• - СП 2.6.1.2612-10 «Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99/2010)»;

• - СанПиН 2.6.1.2523-09 «Нормы радиационной безопасности (НРБ-99/2009)»;

• - РД 153-34.0-03.150-00 «Межотраслевые правила по охране труда (Правила безопасности) при эксплуатации электроустановок (ПОТ Р М-016-2001)».

• - инструкций по технике безопасности, действующие на предприятии.

• 4.2 Процесс поверки должен быть отнесен к работе в особо вредных условиях трудах.

При поверке должны выполняться требования безопасности, изложенные в руководстве по эксплуатации (далее РЭ) и в документации на применяемые средства поверки и оборудование.

• 5 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

  • 5.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• - температура окружающей среды..........................................(20±5) °C,

• - атмосферное давление.........................................от 86,0 до 106,7 кПа,

• - относительная влажность воздуха, не более .................................80 %,

• - мощность амбиентного эквивалента дозы гамма-излучения

(фон вне спектрометра)..........................................не более 0,20 мкЗв/ч.

Питание спектрометра исполнения Базовое должно осуществляться:

-от источника постоянного тока (встроенных литиево-ионных батарей) напряжением 12,6 В и 25,2 В,

• - от сети переменного тока (с адаптером 12,6 В) напряжением питающей сети (220±22) В и частотой питающей сети (50±1)Гц.

Питание спектрометра исполнения 01, 02 должно осуществляться:

-от источника постоянного тока (встроенных литиево-ионных батарей) напряжением 12,6 В,

- от сети переменного тока (с адаптером 12,6 В) напряжением питающей сети (220±22) В и частотой питающей сети (50±1) Гц только для зарядки аккумуляторов.

Питание спектрометра исполнения 03 должно осуществляться:

-от источника постоянного тока (встроенных литиево-ионных батарей) напряжением 14,4 В,

- от сети переменного тока (с адаптером (12-17) В) напряжением питающей сети (220±22) В и частотой питающей сети (50±1) Гц.

• 5.2 Вибрация, тряска, удары, влияющие на работу спектрометра, должны отсутствовать.

Уровень внешнего фонового излучения должен быть измерен и указан в протоколе поверки.

• 5.3 Поверка спектрометра должна выполняться в чистом помещении, не содержащем источников, сходных по составу излучения с предполагаемым излучением радионуклидов, имеющихся в эталонных источниках.

• 5.4  Средства измерений должны быть подготовлены к работе согласно эксплуатационной документации на них.

Перед проведением поверки необходимо выдержать спектрометр не менее 8 ч в климатических условиях, указанных в 5.1.

• 5.5 Подготовку спектрометра к поверке следует проводить согласно указаниям РЭ. Включать спектрометр после охлаждения детектора. Время охлаждения детектора до рабочего состояния после включения охладителя дл исполнений Базовое и 03 - 12 часов; после заправки жидким азотом для исполнений 01,02-1.5 часа.

Выдержать спектрометр в рабочем состоянии в течение 30 минут.

• 5.6 Поверку спектрометра следует проводить с использованием ПО SpectraLineGP (далее ПО спектрометра).

• 5.7 Для размещения источников у детектора следует использовать дистансерные устройства произвольной формы.

• 6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

  • 6.1 Внешний осмотр

6.1.1.При внешнем осмотре должно быть установлено:

• - соответствие комплектности спектрометра, указанной в паспорте КЕБР.412131.005ПС;

• - наличие эксплуатационной документации;

• - отсутствие дефектов, влияющих на работу спектрометра;

• - наличие клейм, свидетельств о предыдущей поверке.

• 6.1.2 Результаты внешнего осмотра считать положительными, если:

• - спектрометр поступил в поверку в комплекте в соответствии с паспортом;

• - отсутствуют дефекты, влияющие на работу спектрометра,

• - имеются клейма, свидетельства о предыдущей поверке.

• 6.2 Опробование, идентификация программного обеспечения

Опробование спектрометра провести после истечения времени установления рабочего режима в следующем порядке:

• 1) В дистансерном устройстве спектрометра закрепить источник Со-60 из комплекта ИМН-Г-1 и закрыть крышку контейнера свинцовой защиты.

• 2) В ПО спектрометра загрузить конфигурацию спектрометра, соответствующую типу детектора и цифрового спектрометрического устройства (далее СУ), геометрии измерений; при первичной поверке необходимо провести настройку ПО согласно руководству пользователя «Комплекс программного обеспечения SpectraLineGP» (далее РП ПО).

  						/кгт
  И?м	Л//гт	М° Нгнгнм	Ппг)п	Лпгт	КЕБР.412131.005 МП	7

  Инб № подл.    Поди, и дата Взам. инб. № Инб. № дцбл. Подп. о дата

• 3) Нажать кнопку «Пуск» для набора спектра.

• 4) Убедиться в том, что сигналы от детектора проходят через усилительный тракт спектрометра и регистрируются СУ, спектрометр производит набор спектра. Форма пика амплитудного распределения должна описываться плавной огибающей кривой и иметь форму, близкую к симметричной.

• 5) Провести идентификацию ПО спектрометра.

При идентификации ПО проверить соответствие:

• - идентификационных наименований ПО, указанного в технической документации и выводимого в окне интерфейса пользователя;

• - номера версии (идентификационного номера) ПО, указанного в технической документации и выводимого в окне интерфейса пользователя;

• - контрольной суммы ПО, указанной в технической документации и выводимой на экран монитора при проверке, для чего войти в основное меню ПО, открыть закладку «Справка/О программе» и проверить полученную информацию.

• 6.3 Определение диапазона энергий регистрируемых гамма-квантов и интегральной нелинейности (ИНЛ) характеристики преобразования

Операции провести в следующем порядке:

• 1) Поочередно устанавливая эталонные источники с радионуклидами Am-241, Cs-147, Co-60, Eu-152, Y-88 из комплекта ОСГИ-3 в дистансерное устройство, зарегистрировать аппаратурные спектры источников с использованием программного обеспечения (ПО) спектрометра.

• 2) Для определения ИНЛ необходимо обеспечить регистрацию не менее семи пиков полного поглощения (таблица 3) по всем указанным источникам таким образом, чтобы количество отсчетов в канале, соответствующем максимуму зарегистрированных пиков, было не менее 2000 импульсов.

Таблица 4 - Значения энергий пиков полного поглощения источников для определения ИНЛ

• 3) Определить программно центроиды всех зарегистрированных пиков полного поглощения.

• 4) Аппроксимировать характеристику преобразования прямой линией п-а+Ь-Е.

• 5) Определить коэффициенты характеристики преобразования а и b методом наименьших квадратов по формулам:

а = [Zhr ZE.² - ZEr Z(n, • Ej)] / [m ■ ZE ² - (ZEj)²]                                      (1)

b = (m • Z(ni • Ei) - ZEi • Znj) / [m ■ ZE,² - (ZE,)²],                                        (2)

где Ej- значение энергии зарегистрированных пиков полного поглощения, кэВ;

л, - номера канала, в котором расположена центроида пика полного поглощения нуклидов, соответствующего энергии Е,;

m - количество обрабатываемых пиков полного поглощения.

• 6) Для каждой центроиды щ пика, соответствующего энергии Е;, рассчитать отклонение от прямой линии (ДЕь) в кэВ, описывающей характеристику преобразования, по формуле:

ДЕ; = Е,-(пга)/г>.                                                               (3)

• 7) Выбрать максимальное отклонение (АЕ|_;Гпах) и рассчитать интегральную нелинейность преобразования (ИНЛ) в процентах по формуле:

ИНЛ = (ДЕ_;,_тах / Е_тах) • 100 %,                                                (4)

где Е_тах - верхнее значение энергии из измеряемого диапазона энергий, кэВ,

где: п_с- номер последнего канала.

Определение ИНЛ одновременно является проверкой диапазона регистрируемых энергий. Верхнюю границу диапазона регистрируемых энергий определить по формуле 5. Нижнюю границу определяем по нижнему значению полезного сигнала зарегистрированного гамма-спектра Am-241.

Результаты поверки считают удовлетворительными для поверяемого диапазона энергий, если значение ИНЛ в % не превышает значения, указанного в 1.2 РЭ:

Диапазон регистрируемых энергий от 10 до 3000 кэВ. Пределы допускаемой относительной погрешности характеристики преобразования (ИНЛ) для спектрометров исполнений: базовое, 01, 02 - не более ± 0,05%, для исполнения 03 - не более ± 0,025%.

• 6.4 Определение энергетического разрешения для линий с энергией 121,8 кэВ и 1332,5 кэВ

• 1) Провести регистрацию гамма-спектра источника с радионуклидом Со-60 из комплекта ОСГИ-3 использованием ПО спектрометра. Расстояние источник-детектор выбрать таким, чтобы в максимуме пика гамма - линии было не менее 2000 импульсов. При этом входная статистическая загрузка не должна превышать значения 10³ имп/с

Сохранить зарегистрированный аппаратурный спектр Со-60.

• 2) Повторить процедуру для регистрации спектра Ей-152, контролируя количество отсчетов в пике 121,8 кэВ. Сохранить аппаратурный спектр Еи-152.

4) С помощью информации в статусной (подстрочной) строке файла полученного спектра в ПО спектрометра определить абсолютное энергетическое разрешение [полная ширина на полувысоте (ПШПВ)], в кэВ, для линии с энергией 1332,5 кэВ (Со-60) и для линии с энергией 121,8 кэВ (Еи-152).

Полученные значения абсолютных энергетических разрешений не должны превышать значений, указанных в 1.2 РЭ (таблица 4):

• 6.5 Определение максимальной входной статистической загрузки от источника Со-60

Операции провести в следующем порядке:

• 1) Установить спектрометр на установку ВУ-01 в точку с активностью не более 1 • 10³ Бк. При этом значение входной статистической загрузки не должна превышать значения 10³ имп/с и значение постоянной времени формирования должно быть т = 2 мкс.

• 2) Зарегистрировать аппаратурный спектр Со-60. Число отсчетов, зарегистрированных в пике полного поглощения, должно быть не менее 2000 для линии с энергией 1332,5 кэВ.

• 3) Определить абсолютное энергетическое разрешение гу в соответствии с п.6.4 и зафиксировать номер канала, соответствующий положению максимума пика полного поглощения - центроиды и/ для линии с энергией 1332,5 кэВ.

• 4) Увеличить входную статистическую загрузку до 1-Ю⁵ имп/с путем уменьшения расстояния до источника. При этом загрузка спектрометра не должна превышать указанного значения.

• 5) Зарегистрировать аппаратурный спектр Со-60 при максимальной загрузке. Число отсчетов, зарегистрированных в пике полного поглощения, должно быть не менее 2000 для энергии 1332,5 кэВ.

• 6) Определить абсолютное энергетическое разрешение тр в соответствии с п.6.4.

• 7) Определить изменение положения центроиды пика и энергетического разрешения по линии с энергией 1332,5 кэВ в зависимости от входной загрузки.

Рассчитать относительное значение изменения энергетического разрешения, в %, по формуле:

8 ₌Л_мах-11м_Ш1 ,_100>                                                       (₆)

7^,

где: 7_мин ^и 7л<_Ох " значения энергетического разрешения при малой и максимальной загрузке, соответственно.

Рассчитать относительное смещение положения центроиды пика, в %, по формуле:

6„ ₌           -Tf-lOO,                                                       (7)

Всо-60

где: n_MUn и п_мах - номер канала, соответствующий положению центроиды пиков при малой и максимальной загрузке, соответственно,

£

К - энергетическая ширина канала, кэВ, К =    ,

^Пс

£мах⁼ 3000 кэВ - значение энергии в последнем канале, кэВ;

п_с - число каналов измерений;

Eco-во =1332,5 кэВ - энергия моноэнергетической линии Со-60.

Результаты поверки считают удовлетворительными, если максимальная входная статистическая загрузка от источника Со-60 равна 100000 имп/ct . В указанном диапазоне загрузок спектрометрического тракта значение энергетического разрешения для линии 1332,5 кэВ соответствует значениям таблицы 4 методики поверки. Значение %, не превышает 50 %, 8_П не превышает 0,5 %.

Допускается использовать метод измерения максимальной входной статистической загрузки в соответствии с ГОСТ 26874-86 «Спектрометры энергий ионизирующих излучений. Методы измерения основных параметров» с использованием генератора импульсов.

• 6.6 Определение относительной эффективности регистрации в пике полного поглощения 1332,5 кэВ (Со-60) в геометрии точечного источника на расстоянии источник-детектор 250 мм по отношению к детектору (Nal)Tl

Для испытаний используют радионуклидный источник Со-60 из комплекта ОСГИ и дистансерное устройство, позволяющее устанавливать источник на расстоянии 250 мм от детектора по его оси.

• 1) Зарегистрировать аппаратурный спектр Со-60. Число отсчетов, зарегистрированных в пике полного поглощения, должно быть не менее 2000 для линии с энергией 1332,5 кэВ. Входная загрузка не более 500 имп/с.

• 2) С помощью ПО спектрометра определить значение эффективности регистрации.

• 3) Повторить процедуры измерений эффективности регистрации 2 раза и определить среднее значение эффективности регистрации для данного источника.

• 4) Рассчитать значение относительной эффективности регистрации для линии с энергией 1332,5 кэВ по отношению к детектору (Nal)Tl с площадью чувствительного элемента (7,65x7,65) см, в %, по формуле:

100, (8)

^SNaI

где e_NaI- 0,0012 имп/с/Бк - значение эффективности регистрации сцинтилляционного детектора (Nal)Tl с площадью чувствительного элемента (7,65x7,65) см в пике 1332,5 кэВ;

£ - среднее значение абсолютной эффективности регистрации в пике 1332,5 кэВ для данной геометрии, измеренное на спектрометре

п

£ = —,                                           (9)

п ’

• 6.7 Определение допускаемой относительной погрешности измерений активности (10³ - 10⁵) Бк от точечного источника

Для испытаний использовать источники ИМН-Г-1 (ОСГИ-Р) с радионуклидами: Cs-137, Ей-152, Со-60 с активностью от 10³ до 10⁵ Бк.

Операции провести в следующем порядке:

• 1) Поочередно устанавливая источники с радионуклидами Cs-147, Со-60, Ей-152 в дистансерное устройство на расстоянии 10 см от крышки детектора и соосно детектору, зарегистрировать аппаратурные спектры источников с использованием программного обеспечения (ПО) спектрометра. «Живое время» измерений - 3600 с.

• 2) Рассчитать активность источника посредством ПО.

• 3)  Определить пределы допускаемой относительной погрешности измерений активности (5А), %, по формуле:

  						Лист
  					КЕБР.412131.005 МП	11

a =             ,                                                (10)

где = 4 %- относительная погрешность, нормированная в паспорте на источник ОСГИ-Р;

Зд, мах - максимальное значение относительной погрешности измерений активности. Относительную погрешность измерений активности, в %, определить по формуле: 3_А= 4~А-100, %                                           (И)

А

где: А, - значение результата измерений активности источника, Бк;

А„ - значение активности, указанное в паспорте на источник, Бк.

Результаты поверки считают удовлетворительными, если относительная погрешность измерений активности не превышает значения, указанного в 1.2 РЭ для исполнений:

• 6.8 Определение диапазона измерений МАЭД фотонного излучения и относительной погрешности измерений МАЭД

Диапазон измерений МАЭД и относительную погрешность МАЭД поверяемого спектрометра определяют методом прямых измерений на установке облучательной ВУ-01 «Эталон -2М» с источником Со-60 (далее установка).

Спектрометр располагают на линейке установки таким образом, чтобы детектор спектрометра был обращен на источник излучения, при этом нормаль, проведенная из геометрического центра оси детектора должна совпадать с центральной осью коллиматора установки.

МАЭД и оценку погрешности измерений МАЭД выполняют в поддиапазонах: (0,1... 1,0) мкЗв/ч; (1,0...50,0) мкЗв/ч; (50,0...250,0) мкЗв/ч; (250,0... 1000) мкЗв/ч.

• 1) Установить спектрометр на линейке установки в положение, обеспечивающее воспроизведение МАЭД в одном из указанных поддиапазонов, зафиксировать воспроизводимое значение МАЭД.

• 2) Облучить испытуемый спектрометр гамма-излучением источника Со-60 в течение не менее 10 минут.

• 3) В процессе облучения считывать показания пяти измерений спектрометра (с помощью камеры или иного дистанционного устройства) с интервалом 30 секунд.

• 4) повторить операции 1)-3) для остальных поддиапазонов измерений МАЭД;

• 5) определить пределы допускаемой относительной погрешности измерений МАЭД для каждого диапазона (8), %, по формуле:

8 = ±у]8_н²+8₀² ,                                                        (12)

где: 6₀ = 2,5 %- относительная погрешность дозиметра ДКС АТ5330/1;

8 _н - относительная погрешность измерений МАЭД, в %,:

^<2^1.100,                                                (13)

^н н₀

где: Я_о - значение МАЭД, воспроизводимое установкой, мкЗв/ч;

- среднее арифметическое значение результатов измерений МАЭД в поверяемой точке (И) для п=6, мкЗв/ч,

И

Н■                                                                      (14)

п

Выполнение оценки погрешности измерений МАЭД одновременно является проверкой диапазона измерений МАЭД.

Результаты поверки считают удовлетворительными, если значения относительной погрешности измерений МАЭД в любом поддиапазоне измерений, определенные по формуле (12), не превышают значения, указанного в 1.2 РЭ: Диапазон измерений мощности амбиентного эквивалента дозы (МАЭД): от 0,1 мкЗв/ч до 1 мЗв/ч. Относительная погрешность измерений МАЭД не превышает: ± 28.

7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 7.1 Результаты поверки оформить протоколом по форме приложения А.

• 7.2 Положительные результаты поверки спектрометра оформляются «Свидетельством о поверке и выполняется оттиск поверительного клейма на головки винтов обеих боковых стенок спектрометра.

• 7.3 В обязательном приложении к свидетельству о поверке должны быть указаны следующие технические и метрологические характеристики:

• - тип и номер блока детектирования;

• - интегральная нелинейность характеристики преобразования в измеряемом диапазоне энергий гамма-квантов;

• - максимальная входная статистическая загрузка от источника Со-60;

• - относительное энергетическое разрешение для энергии 1332,5 кэВ;

• - относительная эффективность регистрации в пике полного поглощения в геометрии точечного источника на расстоянии источник-детектор 250 мм для энергии 1332,5 кэВ;

• - пределы допускаемой относительной погрешности измерения активности точечного источника;

• - диапазон измерений мощности амбиентного эквивалента дозы (МАЭД) и пределы допускаемой относительной погрешности измерений МАЭД.

• 7.4 При получении отрицательных результатов поверки спектрометр к применению не допускают, оформляют «Извещение о непригодности» и спектрометр направляют в ремонт. При выпуске из ремонта проводят первичную поверку спектрометра.

  						/1ист
  	Лпгт		ПпНп	Пптп	КЕБР.412131.005 МП	13

Приложение А

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

Спектрометр портативный СКГ-1005 «МикроСпектр» зав. №________

Дата поверки_______________

Условия проведения поверки__

Средства поверки:

Тип _______________№_________

Свидетельство о поверке №________до_________________

Источники ОСГИ___________________

Свидетельство о поверке №________до_________________

• 1 Внешний осмотр___________________________________

• 2 Опробование_________________________________________

• 3 Проверка метрологических характеристик спектрометра:

  Инб. № подл. Поди и дата   В зам. инб. № Инб. № дцдл. Поди, и дата

  №	Наименование характеристики	Значение		Вывод о соответствии
  		Действительное	Требуемое согласно РЭ
  3.1	Диапазон энергий регистрируемых гамма -квантов, кэВ, и интегральная нелинейность характеристики преобразования, %
  3.2	Энергетическое разрешение для линий с энергией 121,8 кэВ и 1332,5 кэВ, кэВ
  3.3	Максимальная   входная   статистическая загрузка от источника Со-60, имп/с
  3.4	Относительная эффективность регистрации в пике полного поглощения 1332,5 кэВ (Со-60) в геометрии точечного источника на расстоянии источник-детектор 250 мм по отношению к детектору (Nal)Tl, %
  3.5	Относительная погрешность измерений активности (103 - 105) Бк от точечного источника, %
  3.6	Диапазон измерений мощности амбиентного эквивалента дозы (МАЭД) фотонного излучения   (мкЗв/ч)   и   относительная погрешность измерений МАЭД, %

Поверитель:_____________________(_________________________________)

личная подпись         расшифровка подписи