Методика поверки «ГСИ. Спектрометры энергии альфа-излучения с импульсной ионизационной камерой СЭА-ИК» (МП-2101-001-2019)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

у гсР

« 27 » февраля 2019 г.

УТВЕРЖДАЮ а ФГУП «ВНИИМ Д.И. Менделеева»

Государственная система обеспечения единства измерений

Методика поверки

МП 2101-001-2019

дела измерений ующих излучений _t Г

__С.Г. Трофимчук

Научный сотрудник

Т.И. Шильникова

Санкт-Петербург

2019

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры энергии альфа-излучения с импульсной ионизационной камерой СЭА-ИК (далее по тексту -спектрометры СЭА-ИК), предназначенные для измерения энергии альфа-частиц, испускаемых с поверхности подготовленных счётных образцов, а также активности альфа-излучающих нуклидов в счётных образцах в соответствии с аттестованными и стандартизованными методиками (методами) измерений (при использовании с сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений), и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Первичная поверка спектрометров СЭА-ИК проводится до ввода в эксплуатацию и после ремонта, периодическая - в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками - 1 год.

Примечание. При пользовании настоящей методикой поверки целесообразно проверить действие ссылочных документов по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

• 2.1 При проведении поверки должны применяться эталоны, средства измерений и вспомогательное оборудование, приведенные в таблице 2.

• 2.2 Все эталоны должны иметь действующие свидетельства об аттестации, а средства измерений - действующие свидетельства о поверке или сертификаты калибровки.

• 2.3 Допускается применение других эталонов, средств измерений и оборудования с характеристиками, не уступающими приведенным в таблице 2.

Таблица 2

При проведении поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

• • проверка комплектности спектрометра, документации на него, на блоки, входящие в его состав;

• • проверка комплектности средств поверки

При проведении периодической поверки - проверка наличия свидетельства о первичной поверке.

• 7.1 Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:

• - наличие маркировок на блоках, входящих в состав спектрометра СЭА-ИК;

• - надежность закрепления блоков на штатных местах;

• - отсутствие механических повреждений и дефектов на блоках поверяемого спектрометра СЭА-ИК, которые могут повлиять на его работоспособность.

• 7.2 Опробование

  • 7.2.1  Выполнить в соответствии с руководством по эксплуатации проверку работоспособности спектрометра СЭА-ИК.

  • 7.2.2  Подтверждение соответствия программного обеспечения.

    • 7.2.2.1 Подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО) спектрометра СЭА-ИК включает:

• - проверку наличия и соответствия идентификационных наименований и номеров версий программных модулей ПО;

• - проверку цифровых идентификаторов (контрольная сумма исполняемого кода) программных модулей ПО.

Комплектность и идентификационные данные программного обеспечения должны

соответствовать приведенным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные ПО, приведенные в описании типа.

Идентификационное наименование и номер версии ПО Эмулятор анализатора отображается в главном меню во вкладке «Справка» при переходе во вкладку «О программе».

Контрольная сумма для исполняемого файла eSBS.exe ПО (путь: C:\eSBS-PCI\eSBS.exe) рассчитывается по алгоритму MD5 при помощи стандартной программы MD5 FileChecker (либо аналогичной).

Идентификационное наименование и номер версии ПО AlfaBasic отображается в главном меню во вкладке «Помощь» при переходе во вкладку «О программе».

Контрольная сумма для исполняемого файла

(путь: C:\GreenStar\AlphaBasic\.AlphaBasic.exe) рассчитывается по алгоритму MD5 при помощи стандартной программы MD5 FileChecker (либо аналогичной).

ж-п/с

ООО

«боре

1737117 1800 000 01» Q.0DX

AfU

Boat

t1M4 J

a ar.

о

Рисунок 1 - Отображения версий и цифровых идентификаторов программного обеспечения.

• 7.2.2.2 Определенные при первичной поверке номер версии и цифровой идентификатор указывают на оборотной стороне свидетельства о первичной поверке. Соответствие при периодической поверке подтверждается сравнением номера версии и вычисленного цифрового идентификатора с значениями, указанными в «Свидетельстве о первичной поверке».

• 7.3 Определение метрологических характеристик.

• 7.3.1.1 Определение   абсолютной погрешности характеристики преобразования (интегральная нелинейность) в энергетическом диапазоне от 4 до 6 МэВ

• 7.3.1.2 Проверку проводить в соответствии с разделом 4 документа ГОСТ 26874-86 «Спектрометры энергий ионизирующих излучений. Методы измерения основных параметров». Для измерений использовать спектрометрические источники типа ОСАИ на основе радионуклидов ²³⁶U, ²³⁴U, ²³⁹Pu, ²⁴’Am, ²⁴⁴Cm. Для определения погрешности характеристики преобразования (интегральной нелинейности) использовать энергетические линии 4494,0 кэВ (²³⁶U) 4774,0 кэВ (²³⁴U), 5156,7 кэВ (²³⁹Ри), 5485,7 кэВ (^24|Ат) и 5805,0 кэВ (²⁴⁴Ст).

• 7.3.1.3 Активность радионуклидных источников и время измерения выбираются такими, чтобы статистическая загрузка спектрометра не превышала 500 имп/с, а число импульсов в каждом пике не менее 10⁴. Источники излучения помещаются в устройство загрузки проб в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 7.3.1.4 Подготовку спектрометра к измерениям и наполнение ионизационной камеры аргон-метановой смесью выполнить в соответствии с разделом 2.3 руководства по эксплуатации.

• 7.3.1.5 Измерения источников выполнить в соответствии с разделом 2.5 руководства по эксплуатации.

• 7.3.1.6 В каждом измеренном спектре определяют положение пиков и, соответствующих i-тым энергиям альфа-частиц с помощью ПО спектрометра. Методом наименьших квадратов, используя экспериментальные значения положения пиков n_z и соответствующие им справочные данные энергий альфа-частиц Eoi, определяют характеристику преобразования спектрометра в виде линейной зависимости Е=Ап+В.

• 7.3.1.7 По полученной характеристике преобразования рассчитывают экспериментальные значения энергий E_z, соответствующие положениям пиков л,, сравнивают их с энергиями Eoi и определяют отклонения по формуле:

АЕ, = Et - Eoi

• 7.3.1.8 3а абсолютную погрешность характеристики преобразования принимают максимальное отклонение от линейной характеристики (AEz)max.

• 7.3.1.9 Результаты поверки по п. 7.3.1 считаются положительными, если в диапазоне энергий регистрируемого гамма-излучения от 4 до 6 МэВ полученное значение абсолютной погрешности характеристики преобразования не превышает ± 20 кэВ.

• 7.3.2 Определение энергетического разрешения по линии 5156,7 кэВ плутония-239

• 7.3.2.1 Проверку проводить в соответствии с разделом 3 документа ГОСТ 26874-86 «Спектрометры энергий ионизирующих излучений. Методы измерения основных параметров». Для измерений использовать спектрометрический источник альфа-излучения на основе радионуклида ²³⁹Ри. Устанавливать источник и выполнять измерения в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 7.3.2.2 Результаты поверки по п. 7.3.2 считаются положительными, если энергетическое разрешение по линии альфа-излучения 5156,7 кэВ радионуклида ²³⁹Ри не превышает 50 кэВ.

7.3.3 Определение эффективности регистрации альфа-частиц

• 7.3.3.1 Выполнить в соответствии с разделом 4а документа ГОСТ 26874-86 «Спектрометры энергий ионизирующих излучений. Методы измерения основных параметров». Для измерений использовать спектрометрический источник альфа-излучения на основе радионуклида ²³⁹Ри.

• 7.3.3.2 Устанавливать источник и выполнять измерения в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 7.3.3.3 Результаты поверки по п. 7.3.3 считаются положительными, если эффективность регистрации альфа-частиц в относитеявных единицах составляет не менее 0,475.

• 8.1  Результат поверки признают положительным, если с положительными результатами выполнены операции по п.п. 7.1-7.3. Все результаты заносятся в протокол поверки. Рекомендуемая форма протокола поверки приведена в Приложении А.

• 8.2 На спектрометры, признанные годными по результатам поверки, выдают свидетельство о поверке по установленной форме.

Знак поверки (оттиск поверительного клейма) наносится на свидетельство о поверке. В свидетельстве указывается (на оборотной стороне):

• - Абсолютная погрешность характеристики преобразования (интегральная нелинейность);

• - энергетическое разрешения по линии плутония-239;

• - эффективность регистрации альфа-частиц;

• - номер версии и цифровой идентификатор ПО (только в св-ве о первичной поверке).

• 8.3 При отрицательных результатах поверки спектрометр к применению не допускается и на него выдают извещение о непригодности установленной формы с указанием причин непригодности.

Приложение А (рекомендуемое)

Форма протокола поверки

Протокол поверки

№_____ от ________20___г.

Наименование прибора, тип:

Заводской номер:

Регистрационный номер в Федеральном

информационнохм фонде по обеспечению

единства измерений:

Заказчик:

Серия и номер знака предыдущей поверки

(если имеются):

Дата предыдущей поверки:

Вид поверки_________________________________________________________________

Наименование нормативного документа при поверке________________________________

Условия поверки

Средства поверки (наименование эталона и его регистрационный номер, тип и заводские номера средств измерений, применяемых при поверке)______________________________

Вспомогательные СИ

Внешний вид, комплектность, маркировка соответствует (не соответствует) требованиям технической документации.

Внешние повреждения прибора отсутствуют (присутствуют).

Вывод: результаты проверки: положительные (отрицательные).

Прибор работоспособен (не работоспособен).

Сообщения об ошибках отсутствуют (имеются; указать содержание).

Результаты опробования положительные (отрицательные).

• 3 Подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО)

  Идентификационные данные (признаки)	Значения
  Идентификационное наименование ПО	Эмулятор анализатора	AlfaBasic
  Номер версии (идентификационный номер) ПО
  Цифровой идентификатор ПО (по MD5)

Результаты подтверждения соответствия ПО положительные (отрицательные).

4 Проверка абсолютной погрешности характеристики преобразования (интегральная нелинейность).

Результаты проверки ИНЛ положительные (отрицательные).

5 Определение энергетического разрешения по линии плутония-239

Результаты определения энергетического разрешения положительные (отрицательные).

Результаты определения эффективности регистрации положительные (отрицательные).

Вывод: результаты поверки: положительные (отрицательные).

Спектрометр энергии альфа-излучения с импульсной ионизационной камерой СЭА-ИК №_______годен (не годен) к применению.

Выдано свидетельство о поверке № (извещение о непригодности №)

Дата поверки:

Поверитель

10

¹

ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ.

К проведению поверки допускаются лица, прошедшие специальную подготовку и аттестованные на право поверки спектрометрических средств измерений.

²

ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

• 4.1  При проведении поверки должны соблюдаться требования Основных санитарных правил обеспечения радиационной безопасности ОСПОРБ-99/2010 СП 2.6.1.2612-10, Норм радиационной безопасности НРБ-99/2009 СанПиН 2.6.1.2523-09, Межотраслевых правил по охране труда (правил безопасности) при эксплуатации электроустановок ПОТР-016-2001, действующих инструкций по мерам безопасности в поверочной лаборатории, а также требования безопасности, изложенные в соответствующих разделах технической документации на средства поверки.

• 4.2 К работе должны привлекаться только сотрудники, имеющие допуск к работе с источниками ионизирующих излучений

³

УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия: температура окружающего воздуха, °C              20 ± 5;

относительная влажность воздуха, %                60 (-30;+10);

атмосферное давление, кПа                    101,3 (-15,3; +5,4);