Методика поверки «Государственная система обеспечения единства измерений Системы капиллярного электрофореза 7100 Capillary Electrophoresis» (МП-242-2148 -2017)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт мет рологии имени Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

Директор

Государственная система обеспечения единства измерений

Системы капиллярного электрофореза 7100 Capillary Electrophoresis

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ МП-242-2148 -2017

Зам. руководителя отдела

Государственных эталонов в области физико-химических измерений ФГУП «ВН           . Менделеева»

А.В.Колобова

Ст.научный сотрудник

ФГУП «ВПИИМ им. Д.И. Менделеева»

М.А Мешалкин

С. Петербург 2017 г.

Настоящая методика распространяется на системы капиллярного электрофореза 7100 Capillary Electrophoresis и устанавливает методы и средства их первичной поверки (до ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической (в процессе эксплуатации) поверок. Интервал между поверками - 1 год.

Таблица 1 - Операции поверки

• 1. Кислота бензойная кв. «ч.д.а.» по ГОСТ 10521-78 или стандартный образец удельной энергии сгорания (кислота бензойная) ГСО 5504-90 (массовая доля бензойной кислоты не менее 99,99 %).

• 2. Натрий тетраборнокислый, стандарт-титр для pH-метрии pH-9,18 по ТУ 6-09-2540-87.

• 3. Вода 1-ой степени очистки по ГОСТ Р 52501-2005.

• 4. Колба К_н 01-100-14/23-ТСХ, ГОСТ 25336-82.

• 5. Колба мерная 2(4)-50-2 ГОСТ 1770-74.

• 6. Пипетка вместимостью 0,5 см³ по ГОСТ 29227-91.

• 7. Мешалка ММ-5 ТУ25-11 -834-80.

• 8.  Термогигрометр электронный.

• 9. Барометр-анероид М-110.

Все средства измерений, используемые при поверке, должны иметь свидетельства о поверке, а ГСО и химические реактивы - действующие паспорта.

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик системы с требуемой точностью.

Контрольные растворы готовятся согласно Приложению А к настоящей методике.

• 3.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

  температура окружающей среды, °C                 от 15 до 30

  относительная влажность воздуха, %, не более             80

  атмосферное давление, кПа                         от 84 до 105

  напряжение питания переменного тока, В               220±22

  частота напряжение питания переменного тока, Гц       50±1

• 3.2. Перед проведением поверки прибор следует подготовить в соответствии с требованиями производителя, описанными в руководстве по эксплуатации.

Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в Руководстве по эксплуатации

• 5.1. Приготовить поверочный и буферный растворы, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Поверочный и буферный растворы

• 5.2. К проведению поверки допускаются лица, изучившие руководство по эксплуатации и методику поверки и имеющие удостоверение поверителя.

Для получения данных, необходимых для поверки, допускается участие в поверке оператора, обслуживающего спектрометр или сервис-инженера (под контролем поверителя).

• 6. Проведение поверки

При проведении внешнего осмотра проверяют:

• - отсутствие механических повреждений;

• - соответствие комплектности прибора технической документации;

• - надежность крепления соединительных элементов.

• 6.2.1 Включить питание прибора и запустить программу управления прибором на ПК.

• 6.2.2 Установить тестовый набор производства фирмы «Agilent Technologies» для 7100: капиллярный картридж G7100-60002 с капилляром G1600-60211 (0,4 м* 50 мкм внутренний диаметр) и оптическое окошко зеленого цвета для капилляра 50 мкм G7100-60210.

• 6.2.3 Осуществить прогрев прибора в соответствии с руководством по эксплуатации на прибор.

• 6.3.1. Определение номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения.

Определение осуществляется следующим образом:

- в главном окне программы в строке команд щелкнуть мышью на команде «Помощь» или «?» (Help). В открывшемся окне щелкнуть мышью по строке «О программе» (About), в результате чего откроется окно, в котором приведены идентификационное название ПО и номер версии. Копия экранов (примеры) приведены на рисунке 1 и 2. Для вывода окон метрологически значимых частей ПО OpenLab CDS - OpenLab CDS Acquisition (рис.З) и OpenLab CDS Data Analysis (рис. 4) нужно выполнить следующие действия: В окне «Панель Управления» выбрать в списке «Приборы», в списке приборов выбрать поверяемый прибор (его условное обозначение) и нажать функцию «Запуск». В открывшемся окне прибора выбрать функции «Сбор данных» (Acquisition) или соответственно «Обработка данных» (Data Analysis).

В открывшихся окнах выбранных функций выбрать закладку «Файл» и из списка выбрать строку «Информация» для вывода окон указанных на рис.З или рис. 4.

Рисунок 1 - Окно с идентификационными данными OpenLab CDS Chemstation Edition

Рисунок 2 - Окно с идентификационными данными OpenLab CDS

Рисунок 3 - Окно с идентификационными данными ПО OpenLab CDS Acquisition

Рисунок 4 - Окно с идентификационными данными ПО OpenLab CDS Data Analysis

Таблица 2 - Идентификационные данные и ПО OpenLab CDS Chemstation Edition

Таблица 3 - Идентификационные данные ПО OpenLab CDS

• 6.4. Определение метрологических характеристик.

• 6.4.1.   Создание рабочих методов

• 6.4.1.1. Создать три метода работы прибора.

• 6.4.1.2. Установить режим работы для подготовки капилляра к работе (Метод 1).

Таблица 4 - Режим работы для подготовки капилляра к работе

• 6.4.1.3. Установить режим работы для определения уровня шума нулевого сигнала и дрейфа выходного сигнала детектора (Метод 2).

Таблица 5 - Режим работы для определения уровня шума нулевого сигнала и дрейфа выходного сигнала детектора

• 6.4.1.4. Установить следующий режим работы для определения отношения сигнал/шум, СКО площади пика и времени удержания пика (Метод 3).

Таблица 6 - Режим работы для определения отношения сигнал/шум, СКО площади пика и времени удержания пика

• 6.4.1.4. Создать последовательность методов:

-метод 1. Количество повторов 1;

-метод 2. Количество повторов 1;

-метод 3. Количество повторов 6.

Для подготовки капилляра требуется:

1 виала с водой 1-ой степени очистки по ГОСТ Р 52501-2005;

1 виала с буферным раствором;

• 1 виала пустая

Для проведения анализа требуется:

• 2 виалы с буферным раствором;

1 виала с проверочным раствором.

Для методов 1 и 2 можно не указывать номера виал образца (N Vial) в таблице последовательности.

• 6.4.1.5. Установить виалы в прибор и запустить последовательность методов.

• 6.4.1.6. После выполнения методов зафиксировать полученные результаты (уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, дрейф выходного сигнала, величина выходного сигнала)

• 6.4.1.6.1. Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала и дрейф выходного сигнала детектора вычисляются автоматически и выводится в отчете программы.

• 6.4.1.6.2. Отношение сигнал/шум вычисляется автоматически и выводится в отчете программы или рассчитывается вручную по уровню шумов нулевого сигнала и величине выходного сигнала.

• 6.4.1.6.3. Относительное СКО выходного сигнала вычисляется автоматический выводится в отчете программы. По полученным данным возможно вычисление ОСКО с по

мощью электронных таблиц EXCEL или вручную по формуле:

где:   Xi - результат i-ro измерения выходного сигнала (площадей пиков и времени

удерживания);

X - среднее значение параметров выходного сигнала (площадей пиков и времени удерживания).

• 6.4.1.7. Система считается прошедшей испытание по п.6.4, если результаты, определения контролируемых характеристик не превышают значений, указанных в таблице 7.

Таблица 7 - Предельные допускаемые значения поверяемых характеристик

7. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 7.1. Данные, полученные при поверке, оформляются в произвольной форме.

• 7.2. Системы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признаются годными и на них оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

На оборотной стороне свидетельства приводится следующая информация:

-результаты опробования и внешнего осмотра;

-результат проверки соответствия ПО;

- результаты определения метрологических характеристик;

• 7.3. Системы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на них выдается извещение о непригодности.

• 7.4. Знак поверки наносится на лицевую панель системы и (или) на свидетельство о поверке.

9