Методика поверки «Спектрометры рентгенофлуоресцентные NITON XL5» (МП-242-2293-2019)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Государственная система обеспечения единства измерений

Заместитель руководителя отдела Государственных эталонов в области физико-химичес^рх измерений

ФГУП «ВНЙИМ им. ДОГ Менделеева»"

/77       ____________А.В. Колобова

Ведущий инженер ФГУП «ВНИИМ им. Л<

енделеева»

Т.М. Эннанова

Санкт-Петербург 2019 г.

МП-242-2293-2019

Настоящая методика распространяется на спектрометры рентгенофлуоресцентные NITON XL5 (далее - спектрометры), изготавливаемые «Thermo Scientific Portable Analytical Instruments, Inc.», США. Спектрометры подлежат первичной поверке до ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверке в процессе эксплуатации. Интервал между поверками - 1 год.

• 2.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1- Операции поверки

• 2.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

• 2.3. Методикой поверки предусмотрена возможность проведения поверки отдельных измерительных каналов (профилей): анализ металлов и сплавов - профиль General Metals; либо анализ рудных материалов - профиль Mining.

• 3.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

Продолжение таблицы 2

• 3.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик спектрометра с требуемой точностью.

• 3.3. Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, а стандартные образцы, - действующие паспорта.

• 4.1. Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации спектрометров рентгенофлуоресцентных NITON XL5.

• 4.2. К проведению поверки допускаются лица, изучившие руководство по эксплуатации спектрометра рентгенофлуоресцентного NITON XL5, методику поверки МП-242-2293-2019, допущенные к выполнению поверки по данному виду измерений и прошедшие инструктаж по технике безопасности в установленном порядке.

• 4.4. При проведении работ по подготовке проб следует руководствоваться правилами и нормами, регламентированными инструкциями по безопасности труда для лабораторий рентгеноспектрального анализа, действующими на предприятии.

• 4.5. Для получения данных, необходимых для поверки, допускается участие в поверке оператора, обслуживающего спектрометр, или сервис-инженера (под контролем поверителя).

• 5.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающей среды, °C                             от +15 до +25;

• - относительная влажность при температуре +25 °C, % не более       80

• 6.1. Подготовку спектрометра NITON XL5 к поверке, включение соединительных устройств, выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляют в соответствии с правилами эксплуатации, изложенными в руководстве по эксплуатации спектрометра рентгенофлуоресцентного NITON XL5.

• 6.2. Подготовить для анализа выбранные стандартные образцы в соответствии с инструкцией по применению соответствующего комплекта стандартных образцов, являющейся приложением к паспорту на комплект СО, а так же в соответствии с рекомендациями, изложенными в руководстве по эксплуатации спектрометра рентгенофлуоресцентного NITON XL5. На заточенной поверхности монолитного образца не допускаются раковины, поры, трещины, шлаковые включения, цвета побежалости и другие дефекты. Заточенные поверхности образцов не следует трогать руками.

• 7. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 7.1.1. При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:

• - наличие маркировки, подтверждающей тип и идентифицирующей спектрометр;

• - отсутствие на наружных поверхностях спектрометра повреждений и дефектов, влияющих на его работоспособность;

• - отсутствие ослаблений элементов конструкции, чистоту разъемов;

• - надежность крепления соединительных элементов, кабелей.

• 7.1.2. Спектрометр рентгенофлуоресцентный NITON XL5 считается прошедшим поверку по п. 7.1, если корпус, внешние элементы, органы управления не повреждены, отсутствуют механические повреждения и ослабления элементов конструкции.

Опробование спектрометра рентгенофлуоресцентного NITON XL5 заключается в его включении в соответствии с руководством по эксплуатации и руководством пользователя ПО NitonConnect (в случае дистанционного управления спектрометром) и загрузке ПО NITON XL5.

Результаты опробования считаются удовлетворительными, если на сенсорном дисплее, после загрузки ПО NITON XL5 не появляется сообщений об ошибках.

7.3.1. Определение идентификационных данных ПО NITON XL5.

В главном меню окна программы нажать на значок "i", вызвав вкладку "Об устройстве". В открывшемся окне приведены наименование спектрометра, заводской (серийный) номер прибора, номер версии ПО NITON XL5, код безопасности (цифровой идентификатор ПО).

Копия примера окна идентификации приведена на рисунке 1.

Рисунок 1. Окно с идентификационным данными ПО NITON XL5.

• 7.3.2. Спектрометр рентгенофлуоресцентный NITON XL5 считается выдержавшим поверку по п. 7.3, если версия ПО NITON XL5 не ниже 1.3.0.0000, полная версия ПО и код безопасности совпадают с указанными в паспорте на поверяемый прибор.

• 7.4.1. Определение диапазона измерений массовых долей элементов.

• 7.4.1.1. В случае поверки спектрометра, настроенного для анализа металлов и сплавов (профиль General Metals), для проведения измерений по пункту 7.4.1 применяют ГСО 10504-2014, стандартные образцы состава сталей углеродистых и легированных; ГСО 6205-91/6209-91, стандартные образцы состава бронзы оловянной; ГСО 4308-88/4312-88, стандартные образцы состава сплавов медно-никелевых либо аналогичные.

В случае поверки спектрометра, настроенного для анализа рудных материалов (профиль Mining), для проведения измерений по пункту 7.4.1 применяют ГСО 1865-87П, стандартный образец руды железной, либо аналогичный.

• 7.4.1.2. Поверку спектрометров рентгенофлуоресцентных NITON XL5 осуществляются в режиме измерения массовых долей элементов в металлах и сплавах (профиль General Metals), либо рудных материалах (профиль Mining). Подготовить выбранные в соответствии с п. 7.4.1.1 настоящей МП стандартные образцы в соответствии с требованиями эксплуатационной документации на спектрометр. Установить на спектрометре режимы измерения в соответствии с Руководством по эксплуатации и применяемым стандартным образцом.

• 7.4.1.3. При анализе металлов и сплавов (профиль General Metals) начало диапазона измерений массовых долей элементов контролируется по элементу с содержанием 0,010±0,009 %; конец диапазона измерений массовых долей элементов контролируется по элементу с содержанием от 60,0 % до 99,9 %. При анализе рудных материалов (профиль Mining) начало диапазона измерений массовых долей элементов контролируется по элементу с содержанием 0,10±0,09 %; конец диапазона измерений массовых долей элементов контролируется по элементу с содержанием от 30,0 % до 49,9 %.

В соответствии с руководством по эксплуатации выполнить определение массовых долей элементов в стандартных образцах, выбранных в соответствии с п. 7.4.1.1 и настоящего пункта.

Результаты измерения элементов отражаются на дисплее поверяемого прибора. При анализе рудных материалов следует предварительно вычислить массовые доли контролируемых элементов с учетом молярной массы элемента и формулы химического соединения (как правило оксида), содержание которого нормировано в паспорте на стандартный образец.

• 7.4.1.4. Спектрометр рентгенофлуоресцентных NITON XL5 считается выдержавшим поверку по п. 7.4.1, если, значение диапазона измерений массовых долей элементов при анализе металлов и сплавов (профиль General Metals) составляет от 0,01 % до 99,9 %; при анализе рудных материалов (профиль Mining) составляет от 0,1 % до 49,9 % и соответствует значениям, указанным в Паспорте на поверяемый экземпляр спектрометра.

• 7.4.2. Определение относительной погрешности спектрометра при измерении массовых долей элементов при анализе металлов, сплавов и рудных материалов на основе железа.

• 7.4.2.1. В случае поверки спектрометра, настроенного для анализа металлов и сплавов (профиль General Metals), для проведения измерений по пункту 7.4.2 применяют ГСО 10504-2014, стандартные образцы состава сталей углеродистых и легированных; ГСО 8876-2007, стандартные образцы состава сталей легированных; ГСО 8456-2003, стандартные образцы состава сталей легированных, либо аналогичные.

В случае поверки спектрометра, настроенного для анализа рудных материалов (профиль Mining), для проведения измерений по пункту 7.4.2 применяют ГСО 1865-87П, стандартный образец руды железной, либо аналогичный.

Выбрать из комплектов СО образцы, содержание в которых не менее чем одного элемента находится в диапазоне от 0,01 % до 0,1 % включ.; и не менее двух элементов находится в каждом из ниже указанных диапазонов: свыше 0,1 % до 1,0 % включ.; свыше 1,0 % до 99,9 %.

При анализе рудных материалов следует предварительно вычислить массовые доли контролируемых элементов с учетом молярной массы элемента и формулы химического соединения

Спектрометры рентгенофлуоресцентные NITON XL5                             МП-242-2293-2019

(как правило оксида), содержание которого нормировано в паспорте на стандартный образец.

Подготовить выбранные стандартные образцы в соответствии с требованиями эксплуатационной документации на спектрометр. Установить на спектрометре режимы измерения в соответствии с Руководством по эксплуатации и применяемым стандартным образцом.

• 7.4.2.2. Поверку спектрометров рентгенофлуоресцентных NITON XL5 осуществляются в режиме измерения массовых долей элементов в металлах и сплавах (профиль General Metals), либо рудных материалах (профиль Mining). В соответствии с руководством по эксплуатации выполнить определение массовых долей элементов в стандартных образцах, выбранных в соответствии с п. 7.4.2.1 настоящей МП. Рассчитать относительные погрешности измерений массовых долей элементов для всех элементов и образцов по формуле:

8 =     X 100 , %                                                        (1)

с_ат

где: С - результат измерения массовой доли элемента в образце, %;

Саг - значение массовой доли элемента в стандартном образце, приведенное в паспорте либо свидетельстве на стандартный образец (для металлов и сплавов), либо вычисленное с учетом молярной массы элемента и формулы химического соединения (как правило оксида), содержание которого нормировано в паспорте на стандартный образец (для рудных материалов), %.

• 7.4.2.3. Спектрометр рентгенофлуоресцентных NITON XL5 считается выдержавшим поверку по п. 7.4.2, если значения относительных погрешностей измерений массовых долей элементов (контрольные элементы выбираются в соответствии с п. 7.4.2.1 настоящей МП) не превышают следующих значений для соответствующих поддиапазонов измерений:

• - в диапазоне массовых долей элементов от 0,01 % до 0,10 %              ±35 %

• - в диапазоне массовых долей элементов св. 0,10 % до 1,0 %               ± 20 %

• - в диапазоне массовых долей элементов св. 1,0 % до 99,9 %               ± 10 %

• 8.1. Данные, полученные при поверке, оформляются в форме протокола в соответствии с требованиями, установленными в организации, проводящей поверку.

• 8.2. Спектрометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годными, и на него оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

• 8.3. Спектрометр, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на него выдается извещение о непригодности.

• 8.4. Знак поверки наносится на боковую панель спектрометра и (или) на свидетельство о поверке.