Методика поверки «ГСИ. Рефлектометр инфракрасный «ТРМ-3»» (МП 042.М4-16)

УТВЕРЖДАЮ

Н.П. Муравская января 2017 г

Государственная система обеспечения единства измерений

Рефлектометр инфракрасный «ТРМ-3»

Методика поверки

№ МП 042.М4-16

С.Н. Негода

Москва 2017 г.

• 1.1  Настоящая методика поверки распространяется на рефлектометр инфракрасный «ТРМ-3» (далее по тексту - рефлектометр), предназначенный для измерений интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей образцов материалов и покрытий при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C в диапазоне длин волн от 3 до 20 мкм относительным методом с помощью мер сравнения, и определяет методы и средства первичной и периодической поверок.

• 1.2 Интервал между поверками - 1 год.

• 2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены следующие операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

• 2.2 При получении отрицательных результатов при проведении любой операции поверка прекращается.

• 2.3 Поверку средств измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

• 3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть использованы средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

• 3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены (калиброваны) и аттестованы в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемого рефлектометра с требуемой точностью.

• 4.1 К проведению поверки допускаются лица, прошедшие обучение по требуемому виду измерений, изучившие настоящую методику поверки, Руководство по эксплуатации рефлектометра, имеющие квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н.

• 5.1 Система электрического питания приборов и средств поверки должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи рефлектометра.

• 5.2 Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

• 5.3 При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ Р 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83, правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок. Оборудование, применяемое при испытаниях, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

• 6 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

6.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

6.2 Помещение, где проводится поверка, должно быть чистым и сухим, свободным от пыли, паров кислот и щелочей. Допускаемый перепад температуры во время работы - не более 2 °C. В помещении не должно быть интенсивных воздушных потоков.

• 6.3 В помещении, где проводится поверка, должны отсутствовать механические вибрации и посторонние источники излучения, а также мощные постоянные и переменные электрические и магнитные поля.

• 6.4 Необходимо избегать длительного воздействия на рефлектометр прямых солнечных лучей, так как это может привести к выходу из строя жидкокристаллического дисплея.

• 7.1 Изучите Руководство по эксплуатации рефлектометра.

• 7.2 Выдержите рефлектометр и вспомогательное оборудование в условиях, указанных в п. 6.1 настоящей методики поверки не менее 5 часов.

• 7.3 Включите установку для воспроизведения и передачи единицы величины СКДО в спектральном диапазоне от 2,0 до 20,0 мкм на основе ИК Фурье-спектрометра «SPECTRUM GX OPTICA» с приставкой «Mid-IR IntegratIR» из состава ГПЭ.

• 7.4 Прогрейте установку в течении 30 минут.

• 7.5 Зарядите аккумулятор рефлектометра.

• 7.6 Установите рефлектометр на рабочем месте и включите тумблер питания.

• 7.7 Снимите с рефлектометра защитный колпачок.

• 8 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 8.1.1 При внешнем осмотре должно быть установлено:

• - отсутствие видимых механических повреждений;

• - отсутствие царапин и потертостей на поверхности мер сравнения из состава рефлектометра;

• - исправность кабелей и разъемов рефлектометра;

• - наличие маркировки (наименование или товарный знак завода-изготовителя, тип и заводской номер рефлектометра);

• - соответствие комплектности, указанной в паспорте рефлектометра.

• 8.1.2  Рефлектометр считается прошедшим операцию поверки, если он соответствует требованиям вышеперечисленных операций.

• 8.2.1 Включите рефлектометр в соответствии с п.п. 7.5 - 7.6.

• 8.2.2 Убедитесь, что на встроенном ЖК экране дисплея появилась заставка в виде логотипа «РОСКОСМОС» в соответствии с рисунком 1.

Рисунок 1

• 8.2.3 Для перехода в главное меню в соответствии с рисунком 2 осуществите нажатие на ЖК-экране прибора, что позволит убедиться в его работоспособности.

КАЛИБРОВКА

ИЗМЕРЕНИЕ

НАСТРОЙКИ

Рисунок 2

• 8.2.4 Рефлектометр считается прошедшим операцию поверки, если выполняются операции пп. 8.2.1 - 8.2.3.

• 8.3.1  Проверяют соответствие заявленных идентификационных данных программного обеспечения: идентификационное наименование программного обеспечения, номер версии программного обеспечения.

• 8.3.2 Проводят проверку уровня защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений в соответствии с Р 50.2.077-2014.

• 8.3.3 Проводят оценку влияния программного обеспечения на метрологические характеристики рефлектометра.

• 8.3.4 Рефлектометр считается прошедшим операцию поверки, если уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «высокий» согласно Р 50.2.077-2014, а идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3

• 8.4 Определение метрологических характеристик

  • 8.4.1 Определение значений интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей набора мер сравнения, входящего в состав рефлектометра, при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C

    • 8.4.1.1 Запустите на ПК программу «Spectrum» Установки для воспроизведения и передачи единицы величины СКДО в спектральном диапазоне от 2,0 до 20,0 мкм на основе ИК Фурье-спектрометра «SPECTRUM GX OPTICA» с приставкой «Mid-IR IntegratIR» (далее по тексту - установки).

    • 8.4.1.2 Установите на порт установки 1 меру сравнения Т-1 из состава рефлектометра, в соответствии с рисунком 3.

      

Рисунок 3 - Внешний вид приставки «Mid-IR IntegratIR», установленной в кюветном отделении установки

1 - порт установки меры сравнения, 2 - рычаг поворотного зеркала приставки

• 8.4.1.3 Рычаг поворотного зеркала приставки 2, показанный на рисунке 3, установите в положение «Background».

• 8.4.1.4  В пункте меню программы «Instrument» выберите режим «Scan Background».

• 8.4.1.5 Установите диапазон сканирования от 500 до 3333 см"¹, спектральное разрешение равное 16 см"¹.

• 8.4.1.6 Запустите процесс сканирования фонового излучения нажатием кнопки «ОК».

• 8.4.1.7 После окончания записи фонового излучения рычаг поворотного зеркала приставки 2 установите в положение «Sample».

• 8.4.1.8 В пункте меню программы «Instrument» выберите режим «Scan Sample».

• 8.4.1.9 В открывшемся окне программного обеспечения запишите наименование меры сравнения из состава рефлектометра и имя файла, в который будет произведена запись результата измерений.

• 8.4.1.10 Установите тип измеряемого спектра «Ratio», установите единицы измерения на графике - «%R».

• 8.4.1.11  Нажмите «ОК» для начала измерений. Результаты измерений автоматически будут занесены в файл, указанный в п. 8.4.1.9.

• 8.4.1.12 Повторите измерения по п.п. 8.4.1.2 -8.4.1.11 пять раз со снятием и повторной установкой меры сравнения Т-1 из состава рефлектометра.

• 8.4.1.13 Повторите измерения по п.п. 8.4.1.1 - 8.4.1.12 для мер сравнения Т-2 -Т-5 из состава рефлектометра.

• 8.4.1.14  Рассчитайте по пять интегральных коэффициентов диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей для каждой меры сравнения (Т-1 -Т-5) из состава рефлектометра, при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C, используя пять результатов измерений спектрального коэффициента диффузного отражения (СКДО), полученных в п. 8.4.1.12, по формуле 1:

  Ринт i

  ЕФ(Л)

  (1)

где Рд_М£(Л) - i-e измеренное значение СКДО меры сравнения из состава рефлектометра, полученное по п. 8.4.1.12;

Ф(Л) ~ относительное спектральное распределение энергии излучения модели черного тела при температуре 70 °C, приведенное в табличном виде в приложении А.

• 8.4.1.15 Рассчитайте средние значения интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей мер сравнения (Т-1 - Т-5) из состава рефлектометра, при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C по формуле 2:

Ринт “ g Si Ринт i                           (2)

• 8.4.1.16  Рефлектометр считается прошедшим операцию поверки, если интегральные коэффициенты диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей набора мер сравнения, входящего в состав рефлектометра, при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C не отличаются от значений, приведенных в таблице 4 более чем на 0,1.

Таблица 4

• 8.4.2 Определение абсолютной погрешности интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей набора мер сравнения, входящего в состав рефлектометра, при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C

  • 8.4.2.1   Рассчитайте среднее квадратическое отклонение среднего арифметического результата измерений интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей мер сравнения (Т-1 - Т-5), из состава рефлектометра, при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C по формуле 3:

(3)

• 8.4.2.2  Определите неисключенную систематическую погрешность О^инт измерений путем суммирования неисключенных систематических погрешностей средств измерений, метода и погрешностей, вызванных другими источниками по формуле 4:

^2 инт ~ ±®ГПЭ                       W

где $гпэ - неисключенная систематическая погрешность, определяемая погрешностью ГПЭ при измерении СКДО, рассчитывается по ГОСТ Р 8.736-2011 и составляет 0,053 в диапазоне длин волн от 3 до 20 мкм при доверительной вероятности Р = 0,95 и 5 измерениях.

Определите случайную погрешность измерений £_инт (без учета знака) по формуле 5:

^£инт “ ' ^(Ринт)                              (5)

где t - коэффициент Стьюдента, который при п = 5 и доверительной вероятности Р = 0,95 составляет 2,776;

Абсолютную погрешность интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей мер сравнения (Т-1 - Т-5), из состава рефлектометра, при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C определяют по формуле 6:

А(Ринт) ~~ ^инт ’ инт

где S_{z инт} - среднее квадратическое отклонение суммы случайных и неисключенных систематических погрешностей измерений интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей мер сравнения (Т-1 - Т-5), из состава рефлектометра, при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C, определяемое по формуле 7:

Яинт " коэффициент, зависящий от соотношения случайной и неисключенной систематической погрешностей результата измерений интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей мер сравнения (Т-1 -Т-5), из состава рефлектометра, при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C, рассчитываемый по формуле 8:

^инт

• 8.4.2.3 За величину абсолютной погрешности интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей набора мер сравнения, входящего в состав рефлектометра, при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C принять максимальные значения для всех мер набора.

• 8.4.2.4 Рефлектометр считается прошедшим операцию поверки, если абсолютная погрешность интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей набора мер сравнения, входящего в состав рефлектометра, при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C не превышает ±0,055.

• 8.4.3 Определение диапазона измерений интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей образцов материалов и покрытий при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C

  • 8.4.3.1 Выберите в меню рефлектометра в соответствии с рисунком 2 пункт «КАЛИБРОВКА», после чего появится меню, соответствующее рисунку 4.

  • 8.4.3.2 Прогрейте прибор в течении 30 мин.

КАЛИБРОВКА

КАЛИБРОВКА- ФОН

КАЛИБРОВКА- ЭТАЛОН

ВВОД- ЭТАЛОНА

Рисунок 4

• 8.4.3.3 В меню «КАЛИБРОВКА» выберите пункт «КАЛИБРОВКА - ФОН».

• 8.4.3.4 Откройте измерительное отверстие рефлектометра.

• 8.4.3.5 Направьте рефлектометр на свободное пространство с отсутствием источников теплового воздействия.

• 8.4.3.6 Нажмите кнопку «СТАРТ» на рукоятке рефлектометра.

• 8.4.3.7 Нажмите кнопку «ЗАПОМНИТЬ» на ЖК экране рефлектометра.

• 8.4.3.8 Нажмите на кнопку «ВЫХОД».

• 8.4.3.9 Нажмите на кнопку «ВВОД - ЭТАЛОНА» в меню, соответствующем рисунку 4, появится меню в соответствии с рисунком 5.

  ВВОД	ЭТАЛОНА
  8=0.970
  ■ ■й	Йя	И		йЬ’Ч ■ Ifei!
  ■	ИД к	ИЯ	ЙЯ . -	иЬ

  

Рисунок 5

• 8.4.3.10 Введите значение интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей меры сравнения Т-1 из состава рефлектометра при облучении её излучением модели черного тела при температуре 70 С, полученное в п. 8.4.1.

• 8.4.3.11 Нажмите на кнопку «ЗАПОМНИТЬ».

• 8.4.3.12 Нажмите на кнопку «КАЛИБРОВКА - ЭТАЛОН» в меню на рисунке 4.

• 8.4.3.13 Приложите к измерительному отверстию рефлектометра меру сравнения Т-1, входящую в состав рефлектометра.

• 8.4.3.14 Нажмите на кнопку «СТАРТ» на рукоятке рефлектометра.

• 8.4.3.15 Нажмите на кнопку «ЗАПОМНИТЬ» на ЖК экране прибора.

• 8.4.3.16 Снимите с измерительного отверстия рефлектометра меру сравнения Т-1 из состава рефлектометра.

• 8.4.3.17 Вернитесь в меню «КАЛИБРОВКА» нажатием клавиши «ВЫХОД».

• 8.4.3.18 Повторным нажатием клавиши «ВЫХОД» вернитесь в основное меню, соответствующее рисунку 2.

• 8.4.3.19 Нажмите на кнопку «ИЗМЕРЕНИЕ».

• 8.4.3.20  Плотно прижмите к измерительному отверстию рефлектометра эталонную меру Т-1 из состава рабочего эталона, соответствующую мере сравнения Т-1 из состава рефлектометра.

• 8.4.3.21 Нажмите на кнопку «СТАРТ» на ручке рефлектометра.

• 8.4.3.22 Запишите результат измерений.

• 8.4.3.23 Снимите с измерительного отверстия рефлектометра эталонную меру Т-1 из состава рабочего эталона.

• 8.4.3.24 Повторите измерения по пп. 8.4.3.20 - 8.4.3.23 пять раз с переустановкой эталонной меры Т-1 из состава рабочего эталона.

• 8.4.3.25 Повторите измерения по пп. 8.4.3.9 - 8.4.3.24 для всех мер сравнения (Т-2 - Т-5) из состава рефлектометра и соответствующих им эталонных мер (Т-2 - Т-5) из состава рабочего эталона.

• 8.4.3.26 Рефлектометр считается прошедшим операцию поверки, если его диапазон измерений интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей образцов материалов и покрытий при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C составляет от 0,10 до 0,95.

• 8.4.4 Определение воспроизводимости измерений интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей образцов материалов и покрытий при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C

  • 8.4.4.1 Рассчитайте среднее арифметическое значение результатов измерений интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей эталонных мер из состава рабочего эталона при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C по формуле 9:

Рд = ;Si=i Pj\i                           (9)

где p^i - i-й результат измерений интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей эталонной меры из состава рабочего эталона при облучении её излучением модели черного тела при температуре 70 °C, полученный в п. 8.4.3.

• 8.4.4.2   Определите среднее квадратическое отклонение среднего арифметического результата измерений интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей эталонных мер из состава рабочего эталона при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C по формуле 10:

ЭДд) =                                (10)

• 8.4.4.3  За воспроизводимость измерений интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей образцов материалов и покрытий при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C примите максимальное значение среднего квадратического отклонения для всех эталонных мер набора из состава рабочего эталона.

• 8.4.4.4 Рефлектометр считается прошедшим операцию поверки, если его воспроизводимость измерений интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей образцов материалов и покрытий при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C не превышает ±0,01.

• 8.4.5 Определение абсолютной погрешности измерений интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей образцов материалов и покрытий при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C

  • 8.4.5.1 Определите неисключенную систематическую погрешность 0s измерений путем суммирования неисключенных систематических погрешностей средств измерений, метода и погрешностей 0j, вызванных другими источниками по формуле 11:

0Z = +S£l|0il                        (11)

где т - количество учитываемых неисключенных систематических погрешностей измерений, равное 2;

- неисключенная систематическая погрешность, определяемая абсолютной погрешностью значения интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей эталонной меры из состава рабочего эталона при облучении её излучением модели черного тела при температуре 70 °C, указанной в сертификате калибровки (свидетельстве о поверке) набора мер.

0₂ - неисключенная систематическая погрешность, определяемая по формуле 12:

02 = |РД ^— РДэт|                           (12)

где Рдэт -значение интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей эталонной меры из состава рабочего эталона при облучении её излучением модели черного тела при температуре 70 °C, указанное в сертификате калибровки (свидетельстве о поверке) набора мер.

Определите случайную погрешность измерений (без учета знака) по формуле 13:

Ед = t • 5(р_д)                             (13)

где t - коэффициент Стьюдента, который при п — 5 и доверительной вероятности Р = 0,95 составляет 2,776.

Абсолютную погрешность измерений интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей эталонных мер из состава рабочего эталона при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C (без учета знака) определите по формуле 14:

Д(Рд) = *д * $sp                      G4)

где S_Sp - среднее квадратическое отклонение суммы случайных и неисключенных систематических погрешностей измерений интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей эталонных мер из состава рабочего эталона при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C, определяемое по формуле 15:

s_sp = /f + S²(p_fl)                     (15)

Кд - коэффициент, зависящий от соотношения случайной и неисключенной систематической погрешностей измерений интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей эталонных мер из состава рабочего эталона при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C, рассчитываемый по формуле 16:

(16)

• 8.4.5.2  За величину абсолютной погрешности измерений интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей образцов материалов и покрытий при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C примите максимальное значение абсолютной погрешности измерений интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей для всех эталонных мер набора при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C.

• 8.4.5.3 Рефлектометр считается прошедшим операцию поверки, если его абсолютная погрешность измерений интегрального коэффициента диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей образцов материалов и покрытий при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 °C не превышает ±0,06.

• 9.1  Рефлектометр, прошедший поверку с положительным результатом, признаётся годным и допускается к применению. На него выдаётся свидетельство о поверке установленной формы с указанием полученных по пп. 8.4.1 - 8.4.5 фактических значений метрологических характеристик рефлектометра и наносится знак поверки (место нанесения указано в описании типа) согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015 г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», и рефлектометр допускают к эксплуатации. Результаты поверки заносятся в протокол (приложение Б).

• 9.2 При отрицательных результатах поверки рефлектометр признаётся негодным, не допускается к применению. Свидетельство о предыдущей поверке и знак поверки аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015 г.

  

  С.П. Морозова

  

  А.А. Катышева

Начальник лаборатории М-4-3

ФГУП «ВНИИОФИ»

Инженер 1 кат. подразделения М-4

ФГУП «ВНИИОФИ»

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное) к Методике поверки «Рефлектометр инфракрасный «ТРМ-3» Относительное распределение спектральной плотности излучения модели черного тела при температуре 70 °C

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (рекомендуемое) к Методике поверки «Рефлектометр инфракрасный «ТРМ-3»

Поверки СИ

Общие данные о поверяемом средстве измерения:

Наименование

• - относительная влажность воздуха, %                        от 20 до 80

• - атмосферное давление, кПа                                от 96 до 104

• - напряжение питающей сети, В                              220±22

• - частота питающей сети, Гц                                от 47 до 53

Результаты измерений.

1 Результаты измерений интегральных коэффициентов диффузного отражения без исключения зеркальной составляющей набора мер сравнения, входящего в состав рефлектометра, при облучении их излучением модели черного тела при температуре 70 С

2 Характеристики рефлектометра инфракрасного «ТРМ-3», зав. № 003.

Поверка проведена с применением______________________________________

Поверено в соответствии с документом: «Государственная система обеспечения

единства измерений. Рефлектометр инфракрасный «ТРМ-3». Методика поверки №

МП 042.М4-16», утвержденным ФГУП «ВНИИОФИ»_______

По результатам поверки средство измерений признано соответствующим описанию утвержденного типа ГРСИ №_______________.

Поверку проводил___________________________

17