Методика поверки «СПЕКТРОМЕТРЫ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЕ CONTRAA 800» (МП-671-1849-2017)

Первый заместитель директора -мной работе

УТВЕРЖДАЮ

__А.Н. Щипунов

«14» июня 2017 г.

ИНСТРУКЦИЯ

СПЕКТРОМЕТРЫ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЕ CONTRAA 800 МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-671-1849-2017 р.п. Менделеево,

2017 г.

• 1 Операции поверки

• 2 Средства поверки

• 3 Требования безопасности

• 4 Условия поверки

• 5 Подготовка к поверке

• 6 Проведение поверки

• 7 Оформление результатов поверки

Приложение А

Настоящая методика распространяется на спектрометры атомно-абсорбционные contrAA 800 (далее - спектрометры) фирмы «AnalytikJena AG», Германия, и определяет методы и средства их первичной (после ввоза в РФ и ввода в эксплуатацию или после ремонта) и периодической поверок в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками - один год.

• 1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

1.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной

операции поверка прекращается, и спектрометр бракуется.

• 2.1 При проведении поверки должны применяться средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

• 2.3 Все средства поверки должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства о поверке, а ГСО - действующие паспорта.

• 3.1 Требования безопасности при поверке должны соответствовать требованиям, изложенным в настоящей методике поверки, а также в эксплуатационной документации на поверочное оборудование и средства измерений.

• 3.2 К проведению поверки допускаются лица с высшим или среднетехническим образованием, имеющие опыт работы со спектрометрами и изучившие руководство по эксплуатации (РЭ) и методику поверки спектрометра.

• 4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающей среды, °C                     от 15 до 29;

относительная влажность воздуха, %                    от 20 до 80;

атмосферное давление, кПа                             от 84 до 106;

напряжение сети, В                                      от 198 до 242.

• 4.2 При проведении поверки спектрометр должен быть защищен от прямого воздействия ярких источников света.

• 5.1  Подготовить спектрометр к работе в соответствии с руководством по эксплуатации спектрометра.

• 6.1 Внешний осмотр.

  • 6.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено:

• - Наличие маркировки, подтверждающей тип и идентификационный номер спектрометра.

• - Отсутствие на наружных поверхностях спектрометра повреждений, влияющих на его работоспособность.

• - Соответствие фактической комплектности спектрометра, указанной в руководстве по эксплуатации (без запасных частей).

• - Наличие документов о результатах предыдущей поверки (при периодической поверке).

• 6.1.2. Оборудование, имеющее дефекты, бракуется и дальнейшей поверке не подлежит.

• 6.2 Опробование.

• 6.2.1 Опробование спектрометра заключается в его включении и запуске программного обеспечения.

• 6.2.2 Результаты опробования считаются удовлетворительными, если на дисплее не появляется сообщений об ошибках.

• 6.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения.

• 6.3.1 Определение номера версии автономного программного обеспечения.

Определение осуществляется следующим образом:

- в главном окне программы ASpect CS в строке команд щелкнуть мышью на команду «?». В открывшемся окне щелкнуть мышью по строке «О программе», в результате чего откроется окно, в котором приведены идентификационное название ПО и номер версии. Копия экрана приведена на рисунке 1.

Рисунок 1 - Окно с идентификационными данными программы ASpect CS

• 6.3.2 Результаты поверки считать положительными, если версия автономного ПО ASpect CS - 2.2.0.0 и выше.

• 6.4 Определение метрологических характеристик.

• 6.4.1 Характеристические концентрации, относительные случайные погрешности, пределы обнаружения определяют для двух элементов для пламенного атомизатора, для одного элемента для электротермического атомизатора и для одного элемента для ртутно-гидридной системы на длинах волн, указанных в таблице 3. Измерения в электротермическом атомизаторе производят без использования матричного модификатора. Термообработку проводят при температуре 300 °C.

• 6.4.1.1 В соответствии с инструкцией по применению ГСО приготовить поверочный раствор с концентрациями элементов, указанными в таблице З¹.

Таблица 3 - Элементы, длины волн и концентрации в поверочных растворах

6.4.2 Определение характеристических концентраций.

В соответствии с РЭ провести по 5 параллельных измерений оптической плотности поверочных растворов и холостой пробы (дистиллированной воды) на соответствующих длинах волн. Условия проведения анализа должны соответствовать рекомендованным (стандартным) условиям для соответствующего атомизатора. Регистрация аналитического сигнала производится по 5 пикселям.

Характеристическая концентрация рассчитывается по формуле (1):

_ 0,0044 х С

^хар

атомного пара поверочного раствора массовой концентрации С; Э_хол -арифметическое значение оптической плотности паров холостой (дистиллированная вода).

• 6.4.2.1 Результаты поверки считать положительными, если характеристических концентраций не превышают значений, указанных в таблице 4.

• 6.4.3 Определение относительного среднеквадратического отклонения (ОСКО) случайной составляющей погрешности при измерении концентрации.

• 6.4.3.1 ОСКО рассчитывается по формуле (2) по результатам измерений для раствора, для которого производился расчет характеристической концентрации: поверочного раствора; Dj - i-oe значение результата измерений оптической плотности (D) атомного пара поверочного раствора; п - число измерений (п=5).

  (2)

• 6.4.3.2 Результаты поверки считать положительными, если значения ОСКО случайной составляющей погрешности не превышают значений, указанных в таблице 4.

Таблица 4 - Предельные допускаемые значения характеристических концентраций и ОСКО случайной составляющей погрешности

• 6.4.4 Определение пределов обнаружения элементов

• 6.4.4.1 На длине волны каждого элемента, используемого для поверки, провести 10-и кратное (п=10) измерение оптической плотности атомного пара дистиллированной или деионизованной воды.

• 6.4.4.2 Рассчитать среднее арифметическое измеренных значений по формуле (3) и рассчитать стандартное отклонение в соответствии с формулой (4):

п

п

'=1                                                                   (ДА

где Oxo., - среднее арифметическое измеренных значений оптической плотности атомного пара холостой пробы, Dj - j-oe значение измеренной оптической плотности атомного пара холостой пробы, п - количество измерений.

• 6.4.4.3 Предел обнаружения (С_пр, мкг/дм³) элементов определяют по формуле (5):

  (5)

  
  

0,0044

где 0,0044 - коэффициент поглощения сигнала; С_хар - результаты расчета характеристической концентрации элементов, a_w - стандартное отклонение оптической плотности атомного пара холостой пробы; Dxox - среднее арифметическое измеренных значений оптической плотности атомного пара холостой пробы, Dj - j-oe значение измеренной оптической плотности атомного пара холостой пробы, п - количество измерений.

• 6.4.4.4 Результаты поверки считать положительными, если рассчитанные пределы

обнаружения С_пр не превышают значений, приведенных в таблице 5.

Таблица 5 - Пределы обнаружения элементов

• 7.1 Результаты поверки спектрометра заносят в протокол (Приложение А).

• 7.2 При положительных результатах поверки оформляется свидетельство о поверке установленного образца в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815 от 02.07.2015. При этом знак поверки в виде наклейки наносится на свидетельство о поверке.

• 7.3 При отрицательных результатах поверки выдается извещение о непригодности с указанием причины непригодности в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815 от 02.07.2015.

  

  В. И. Добровольский

  

Начальник НИО-6

ФГУП «ВНИИФТРИ»

Начальник лаборатории 671

ФГУП «ВНИИФТРИ»

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Заводской №:____________

Дата выпуска:____________

Дата поверки:____________

Условия поверки;

температура окружающего воздуха:_____________

атмосферное давление:_________________________

относительная влажность:______________________

В ходе поверки использовалась горелка для пламени ацетилен-воздух, ацетилен-закись азота (нужное подчеркнуть) длиной______мм.

Тип атомизатора: пламенный, электротермический, ртутно-гидридная приставка (нужное подчеркнуть).

Для поверки использовались стандартные образцы растворов металлов

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

На основании результатов поверки выдано свидетельство (извещение о непригодности) №_______________

Поверитель

Дата поверки

9

¹

Методом разбавления в дистиллированной воде (по объему).

²

«-¹ , %

³

где D - среднее арифметическое значение оптической плотности (D) атомного пара