Методика поверки «ГСИ. Установки динамические "Микрогаз-ФМ" - рабочие эталоны 1-го разряда» (МП-242-2080-2017)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

Директор

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Государственная система обеспечения единства измерений

Установки динамические «Микрогаз-ФМ» - рабочие эталоны 1-го разряда

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242- 2080-2017

Зам. руководителя научно-исследовательского отдела Государственных эталонов в области  физико-хими^ёскйЯ измерений

УL_____А.В. Колобова

2017 г.

Разработчик: Научный сотрудник

_________________________2017 г.

Санкт-Петербург 2017

Настоящая методика поверки распространяется на установки динамические «Микрогаз-ФМ» - рабочие эталоны 1-го разряда (далее установки) устанавливает методы и средства их первичной поверки при вводе в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Установки предназначены для воспроизведения единицы объемной доли (массовой концентрации) определяемых компонентов, приведенных в таблице А.1 и А.2 Приложения А, и ее передачи рабочим средствам измерений в соответствии с ГОСТ 8.578-2014 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах, применяются в комплекте с рабочими эталонами - стандартными образцами состава: газовыми смесями в баллонах под давлением и источниками микропотоков газов и паров по ГОСТ 8.578 - 2014.

Интервал между поверками -1 год.

Примечание: Допускается проведение поверки отдельных измерительных каналов в соответствии с заявлением владельца СИ, с обязательным указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

• 1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшую поверку прекращают.

• 2.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

• 2.2 Допускается применение других средств поверки, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

• 2.3 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, эталоны сравнения - ГС в баллонах под давлением и ИМ газов и паров - действующие паспорта.

• 3.1. При проведении поверки соблюдают следующие требования безопасности:

• 3.1.1. Помещение, в котором проводят поверку, должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией.

• 3.1.2. Концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88.

• 3.1.3 Требования техники безопасности при эксплуатации ГС должны соответствовать Федеральным нормам и правилам в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением", утвержденным приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 25.03.2014 г. № 116.

• 3.1.4 При монтаже и работе с установками «Микргаз-ФМ» необходимо соблюдать общие требования безопасности «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей», утверждённые приказом Минэнерго РФ № 6 от 13.01.2003, и «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утверждённые приказом Минтруда России № 328н от 24.07.2013, введённые в действие с 04.08.2014 г.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающей среды (20±5) °C;

атмосферное давление от 90,6 до 104,8 кПа;

относительная влажность воздуха, не более 80 %.

Изменение температуры окружающего воздуха за время проведения поверки не должно превышать 2 °C.

Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

• 1) выдерживают ГС в баллонах под давлением, применяемые в комплекте с поверяемой установкой, в помещении, в котором проводят поверку, в течение 24 ч, поверяемую установку - в течение 2 ч, если установка транспортировалась при отрицательной температуре, выдержать ее в транспортной таре при температуре (20±5) °C не менее 6 ч;

• 2) подготавливают поверяемую установку к работе в соответствии с требованиями Руководства по эксплуатации (далее - РЭ);

• 3) проверяют наличие паспортов и сроки годности эталонов сравнения, срок действия свидетельств о поверке на средства поверки.

• 4) подготавливают к работе средства поверки в соответствии с указаниями их эксплуатационной документации.

• 5) подготавливают к работе эталонные комплексы, входящие в состав ГПЭ ГЭТ 154-2011, в соответствии с Хд 1.456.446 РЭ перед выполнением работ по передаче единицы.

При подготовке к работе эталонных комплексов проводятся следующие операции:

• - включение, прогрев и проведение предварительных тестовых настроек генератора газовых смесей ГГС-03-03 и термодиффузионного генератора ТДГ-01, газоанализаторов-компараторов, входящих в состав эталонных комплексов, а также подготовку и подключение баллонов с газом-разбавителем и исходной газовой смесью (эталоны сравнения);.

• - вывод на режим генератора газовых смесей ГГС-03-03 и термодиффузионного генератора ТДГ-01 по расходу (по температуре - для ТДГ-01) и проведение настройки расхода (температуры);

• - подготавливают к работе калибратор расхода газа Cal=Trak SL-800 в соответствии с его руководством по эксплуатации;

• - определение погрешности установления расхода газа-разбавителя и исходного газа в генераторе газовых смесей ГГС-03-03.

• -  определение случайной составляющей погрешности (среднее квадратическое отклонение - СКО) газоанализаторов-компараторов:

• 6) Выбирают режим приготовления на поверяемой установке ГС с содержанием, соответствующим (20 - 90) % диапазона измерений газоанализатора-компаратора.

• 6.1 Внешний осмотр

• 6.1.1 При внешнем осмотре устанавливают соответствие установки следующим требованиям:

-отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность;

• - исправность органов управления;

-маркировка и комплектность, соответствующая указаниям РЭ;

-четкость надписей на панелях.

• 6.1.2 Исходные ГС в баллонах под давлением, применяемые в комплекте с поверяемой установкой, должны удовлетворять следующим требованиям (по паспорту):

• - срок годности ГС;

• - соответствие номера баллона номеру, указанному в паспорте;

• - погрешность аттестации ГС не должна превышать значений, приведенных в таблице А.З Приложения А;

• - содержание определяемого компонента в ГС не должно превышать 2 % (об.) или 50 % НКПР (для горючих газов);

• - давление в баллонах должно быть не менее 1 МПа (10 кгс/см²).

• 6.1.3 Источники микропотоков (ИМ) газов и паров, применяемые в комплекте с поверяемой установкой, должны удовлетворять следующим требованиям (по свидетельству о поверке):

• - действующий срок годности ИМ;

• - температура, при которой определена производительность ИМ;

• - соответствие номера ИМ номеру, указанному в свидетельстве о поверке;

• - относительная погрешность определения производительности ИМ не должна превышать ±7 %;

• - ИМ должны быть заполнены веществом не менее чем на 30 % объема.

Примечание: Для исходных ГС в баллонах под давлением и ИМ газов и паров, применяемых в комплекте с поверяемой установкой, допускается проведение проверки по паспортам (свидетельствам).

Результаты внешнего осмотра считают положительными, если установка, исходные ГС в баллонах под давлением и ИМ газов и паров соответствуют перечисленным выше требованиям.

• 6.2 Опробование

• 6.2.1 Проверка общего функционирования.

При проверке общего функционирования генератора проверяют выполнение (отображение на дисплее) при его включении всех задаваемых команд в соответствии с РЭ.

• 6.2.2 Подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО).

Операция «Подтверждение соответствия программного обеспечения» состоит из следующих этапов:

• - определение наименования, номера версии (идентификационного номера) и контрольной суммы автономного ПО Микрогаз-ФМ;

-определение наименования, номера версии (идентификационного номера) и контрольной суммы встроенного ПО MICROGAZ.

• 6.2.2.1 Определение наименования, номера версии и контрольной суммы автономного ПО Микрогаз-ФМ.

ПО идентифицируется посредством отображения на экране ПК наименования, номера версии и контрольной суммы в следующей последовательности: запускается ПО Микрогаз-ФМ и открывается закладка «Диагностика» - на экран ПК выводятся идентификационные данные автономного ПО Микрогаз-ФМ.

• 6.2.2.2 Определение наименования, номера версии и контрольной суммы встроенного ПО MICROGAZ.

ПО идентифицируется посредством отображения на дисплее установки наименования, номера версии и контрольной суммы по запросу пользователя через сервисное меню в последовательности:  «РЕЖИМ»—^«РЕДАКТИРОВАНИЕ РЕЖИМОВ»—>«ПРОСМОТР

СОСТОЯНИЯ»->ДИАГНОСТИКА»^«М1СКООАг 5.0»—>«CS: 0xF7D839EF».

Результат подтверждения соответствия программного обеспечения считается положительным, если полученные идентификационные данные соответствуют идентификационным данным, указанным в описании типа средства измерений (приложение к свидетельству об утверждении типа).

• 6.3 Определение метрологических характеристик по каналу динамического разбавления

• 6.3.1 Определение относительной погрешности задания расхода газа

• 6.3.1.1 Определение относительной погрешности задания расхода газа проводят в диапазоне расходов, приведенных в РЭ на конкретное исполнение установки, методом сличения заданного расхода с действительным значением расхода, измеренным при помощи калибратора расхода газа Cal=Trak SL-800 (далее - калибратор расхода).

Измерения выполняют в следующей последовательности:

а) подают на вход линии установки азот из баллона под давлением;

б) к выходному штуцеру установки подсоединяют калибратор расхода;

в) в соответствии с РЭ на установке последовательно устанавливают расход, соответствующий 10, 30, 50, 70, 90 % от верхнего предела проверяемого диапазона расходов (но не меньше нижнего предела) и проводят измерение расхода при помощи калибратора расхода;

г) повторяют операции по п. в) при уменьшении расхода от 90 до 10 %;

д) для каждого заданного значения расхода рассчитывают среднее арифметическое значение по двум измерениям, полученным при увеличении расхода по п. в) и при уменьшении расхода по п. г).

е) проводят измерения для каждого канала динамического разбавления в соответствии с п.п. а) - д).

• 6.3.1.2 Для каждого значения расхода рассчитывают относительную погрешность задания расхода, 8₃, %, по формуле

^=^^•100 (6.1)

где:

Q₃ - значение расхода на выходе установки, см³/мин;

Q_d - значение расхода, измеренное с помощью калибратора расхода газа Cal=Trak SL-800, см³/мин.

Относительная погрешность не должна превышать пределов, приведенных в таблице А. 1. Приложения А.

Примечание. Если полученные значения относительной погрешности задания расхода ГС находятся в диапазоне от 2,0 до 10 %, допускается ввести поправки к задаваемым на дисплее установки значениям расхода. Применять установку допускается только по заданным значениям расхода с учетом установленных для них поправок, которые должны быть указаны в свидетельстве о поверке.

• 6.3.2 Определение относительной погрешности поддержания расхода газа в течение 6-и ч непрерывной работы

• 6.3.2.1 Определение погрешности поддержания расхода проводят для расхода, соответствующего (20 - 30) % от верхнего предела проверяемого диапазона расхода установки. Измерение расхода проводят каждые 60 минут в течение 6-и часов непрерывной работы установки.

• 6.3.2.4 Рассчитывают относительную погрешность поддержания расхода газа, <5„, %, по формуле

  

  макс Q п

  •100

(6.2)

где Q_n - первоначальное измеренное значение расхода, см³/мин.

Qmukc - измеренное значение расхода с максимальным отклонением от первоначального, полученное в течение 6-и часов, см³/мин;

Относительная погрешность поддержания расхода газа в течение 6-и ч непрерывной работы не должна превышать значений, приведенных в таблице А. 1. Приложения А.

• 6.3.3 Определение относительной погрешности коэффициента разбавления.

Определение относительной погрешности коэффициента разбавления, З_к, %, проводится расчетным путем с использованием значений погрешностей задания расхода ГС, по формуле              ___

(6.3)

где З₃, - относительная погрешность задания расхода газа по i-тому каналу, %.

Относительная погрешность коэффициентов разбавления не должна превышать ±3 %.

• 6.3.4 Определение относительной погрешности установки по каналу динамического разбавления.

Определение относительной погрешности установки по каналу динамического разбавления проводят методом компарирования с использованием комплекса для измерения молярной доли и массовой концентрации NO, NO₂, NH3, SO₂, H₂S и др. в газовых смесях на основе химически активных газов Хд 1.456.446, входящего в состав Государственного первичного эталона единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах ГЭТ 154-2011.

Метод компарирования заключается в сравнении выходных сигналов газоанализатора-компаратора, полученных при последовательной подаче на него аттестованной ГС от эталонного комплекса и аттестуемой ГС от исследуемой установки. При этом расхождение концентраций в ГС не должно превышать 15 %.

Определение относительной погрешности проводится в соответствии с методикой, приведенной в Хд 1.456.446 МИ.

• 6.3.4.1 На вход установки подают азот. В качестве исходной ГС используют ГСО по ТУ 6-16-2956-92 в баллоне под давлением.

• 6.3.4.2 Последовательно задают в соответствии с руководством по эксплуатации на установку не менее 2-х ГС с концентрациями, соответствующими (20 - 90) % диапазона измерений газоанализаторов-компараторов, входящих в состав эталонного комплекса.

• 6.3.4.3 Приготовленную на установке ГС подают на вход газоанализатора-компаратора. В качестве эталонной ГС используется ГС, получаемую при помощи разбавительного генератора газовых смесей ГГС-03-03, входящего в состав эталонного комплекса, в комплекте с эталонами сравнения - ГС: NO₂/N₂ или SO₂/N₂, приведенными в таблице 2.

• 6.3.4.4 Выполняют измерения и расчеты в соответствии с методикой измерений на эталонный комплекс Хд 1.456.446 МИ.

• 6.3.4.5 Рассчитывают относительную погрешность установки по каналу динамического разбавления, 3, %, для каждой задаваемой концентрации по формуле

  А -АГ

  3= —-----100

  

  (6.4)

где - значение объемной доли компонента в ГС на выходе установки, млн'¹;

Xд - действительное значение объемной доли компонента в ГС, определенное на эталонном комплексе, млн’¹.

Относительная погрешность установки по каналу динамического разбавления не должна превышать значений, приведенных в таблице А.З Приложения А.

6.4 Определение метрологических характеристик по термодиффузионному каналу

• 6.4.1 Определение относительной погрешности задания расхода на выходе установки для термодиффузионного канала

  6.3.1.

Относительная погрешность задания расхода газа определяется в соответствии с п.

Относительная погрешность не должна превышать пределов, приведенных в таблице А.1. Приложения А.

• 6.4.2 Определение относительной погрешности поддержания расхода газа в течение 6-и часов непрерывной работы для термодиффузионного канала.

Относительная погрешность поддержания расхода газа определяется в соответствии с п. 6.3.2.

Относительная погрешность не должна превышать пределов, приведенных в таблице А.1. Приложения А.

• 6.4.3 Определение абсолютной погрешности задания температуры в термостате.

Определение абсолютной погрешности задания температуры в термостате проводят методом сличения номинальной температуры в термостате исследуемой установки с действительным значением температуры, рассчитанным по градуировочной характеристике, приведенной в свидетельстве на платиновый термометр сопротивления в комплекте с преобразователем «Теркон».

Измерения выполняют в следующей последовательности:

а) вставляют в термостат вместо источника микропотока (на выходе газовой смеси) платиновый термометр, соединенный с преобразователем «Теркон», закрывают термостат и включают термодиффузионный канал в соответствии с РЭ на установку;

б) после стабилизации температуры, регистрируют показания преобразователя «Теркон» (число измерений - не менее трех);

в) рассчитывают среднее арифметическое значение.

г) рассчитывают абсолютную погрешность задания температуры в термостате, А₃, °C, по формуле

(6.5.)

где

Т_н - заданное значение температуры в термостате установки, °C;

Т_и - измеренное значение температуры, рассчитанное по градуировочной характеристике платинового термометра сопротивления, °C.

Абсолютная погрешность не должна превышать пределов, приведенных в таблице А. 1 Приложения А.

• 6.4.4 Определение абсолютной погрешности поддержания температуры в термостате в течение 6-и ч непрерывной работы.

Измерение температуры проводят в соответствии с п. 6.4.3 через каждые 60 минут в течение 6-и часов непрерывной работы установки.

Рассчитывают абсолютную погрешность поддержания температуры в термостате, J_n, °C, по формуле

J =т -т

п макс п

где Т_п - первоначальное измеренное значение температуры в термостате, °C.

Тмакс ~ измеренное значение температуры в термостате с максимальным отклонением от первоначального, полученное в течение 6-и ч, °C.

Абсолютная погрешность не должна превышать пределов, приведенных в таблице А. 1. Приложения А.

• 6.4.5 Определение относительной погрешности установки по термодиффузионному каналу.

Определение относительной погрешности установки по термодиффузионному каналу проводят методом компарирования с использованием комплекса для измерения молярной доли и массовой концентрации NO, NO2, NH₃, SO₂, H₂S и др. в газовых смесях на основе химически активных газов Хд 1.456.446, входящего в состав Государственного первичного эталона единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах ГЭТ 154-2011.

Определение относительной погрешности проводится в соответствии с методикой, приведенной в Хд 1.456.446 МИ.

• 6.4.5.1 На вход установки подают азот. Для приготовления ГС используют ИМ утвержденного типа.

• 6.4.5.2 Последовательно задают в соответствии с руководством по эксплуатации на установку не менее 2-х ГС с концентрациями, соответствующими (20 - 90) % диапазона измерений газоанализатора-компаратора, входящего в состав эталонного комплекса.

Расчет концентрации (X в млн'¹) на выходе поверяемой установки проводится по формуле

(6.7.)

где: G - производительность источника микропотоков ИМ, приведенная в паспорте на ИМ, мкг/мин;

К - коэффициент пересчета массовой концентрации в объемную долю, рассчитанный по формуле

(6.8.)

где V_m - молярный объем азота, равный 24,04 (при условиях 20 °C и 101,3 кПа), дм³/моль;

М- молярная масса целевого компонента, г/моль.

Q_n - объемный расход, дм³/мин, заданный на установке и приведенный к условиям 20 °C и 101,3 кПа по формуле

Q„. = QrK„                         (6.9)

где Q₃ - заданный на установке объемный расход, дм³/мин;

К_п - коэффициент пересчета, равный 1,073.

• 6.4.5.3 Полученную на установке ГС подают на вход газоанализатора-компаратора. В качестве эталонной ГС используют ГС, полученную при помощи термодиффузионного генератора ТДГ-01, входящего в состав эталонного комплекса, в комплекте с ИМ газов и паров - эталонами сравнения по ГОСТ 8.578-2014, приведенными в таблице 2.

• 6.4.5.4 Выполняют измерения и расчеты в соответствии с методикой измерений на эталонный комплекс Хд 1.456.446 МИ.

• 6.6.5.5 Рассчитывают относительную погрешность установки по термодиффузионному каналу, д, %, для каждой задаваемой концентрации по формуле:

JT —X

3= ³   <100                               (6.10)

^хд

%з - значение объемной доли компонента в ГС на выходе установки, млн'¹, рассчитанное по формуле (6.7)

X д - действительное значение объемной доли компонента в ГС, определенное на эталонном комплексе, млн’¹.

Относительная погрешность установки по термодиффузионному каналу не должна превышать значений, указанных в таблице А.2. Приложения А.

• 7.1. При проведении поверки установок составляется протокол поверки. Форма рекомендуемого протокола приведена в Приложении Б.

• 7.2.  Установки, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признаются годными.

• 7.3. Положительные результаты поверки оформляют свидетельством о поверке установленной формы в соответствии с приказом Минпромторга РФ № 1815 от 02.07.2015 г.

• 7.4. При отрицательных результатах поверки применение установок запрещается и выдается извещение о непригодности.

• 7.5 Знак поверки наносится на лицевые панели установок.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Метрологические и технические характеристики установок приведены в таблице А.1 - А.З. Таблица А.1 - Технические характеристики установок «Микрогаз-ФМ»

Таблица А.2 -

канала

Примечания:

⁰ Диапазоны воспроизведения массовой концентрации определены для следующих условий:

• - для одного термодиффузионного канала;

• - для минимальных и максимальных значений производительности источников микропотоков (ИМ) на конкретные вещества, приведенные в описании типа на ИМ;

• - для минимальных и максимальных значений объемного расхода установки, равных 30 и 2500 см³/мин, соответственно.

Расчет массовой концентрации компонента в ГС (С в мг/м³) при использовании ИМ с конкретными значениями производительности (G в мкг/мин) и объемного расхода (Q дм³/мин) проводится по формуле

При использовании в установке более одного термодиффузионного канала значения концентраций для одного компонента суммируются.

Таблица А.З - Метрологические характеристики канала динамического разбавления

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Форма протокола поверки

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Наименование установки, модель:_____________________________________________

Владелец________________________________________________________________

Зав. №_____________________

Дата выпуска________________

Регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений:_____________

Наименование нормативного документа по поверке :_______________________

Основные средства поверки:_____________________________________________

Вид поверки (первичная/периодическая)___________________________________

Дата поверки:______________________________________________________________

Условия поверки:

температура окружающей среды                         °C;

относительная влажность воздуха                         %;

атмосферное давление                                 кПа

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

• 1 Результаты внешнего осмотра_______________________________________________

• 2 Результаты опробования____________________________________________________

2.1 Проверка общего функционирования______________________________________

2.2. Подтверждение соответствия программного обеспечения_____________________

3 Определение метрологических характеристик.

4. Заключение

Поверитель__________________

¹

Пределы допускаемой относительной погрешности термодиффузионного канала установлены при следующих условиях:

• - при использовании источников микропотоков ИМ утвержденного типа с производительностью < 1 мкг/мин с относительной погрешностью не более 7 %,

> 1 мкг/мин с относительной погрешностью не более 5 %;

• - при использовании в качестве газа-разбавителя очищенного воздуха от генератора нулевого воздуха утвержденного типа (например, генератор ZAG7001 или модели 701) для NO2, NH3, SO2, H2S в диапазоне до 1 мг/м³;

для остальных концентраций используется газ-разбавитель - очищенный воздух, полученный при помощи генератора нулевого воздуха, азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293-74.