Методика поверки «ГСИ. Анализаторы водорода, азота, кислорода МЕТЭК-300/МЕТЭК-600» (МП 178-251-2016)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Анализаторы водорода, азота, кислорода

МЕТЭК-300/МЕТЭК-600

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 178-251-2016

г. Екатеринбург

2016 г.

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ к.х.н., Собина Е.П.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в декабре 2016 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 6  УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

ПРИЛОЖЕНИЕ В

Дата введения в действие: 20.12.2016 г.

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы водорода, азота, кислорода МЕТЭК-300/МЕТЭК-600 (далее - анализаторы) производства фирмы ООО «МЕТЭКПРОМ» (Россия) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Нормативный правовой акт: Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке»

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций, проводится настройка и градуировка анализаторов в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - рабочий эталон единицы массы 1-го разряда в диапазоне от 1 мг до 100 г по ГОСТ 8.021 2005: весы лабораторные электронные I (специального) класса точности;

• - рабочий эталон 1-го разряда по ГОСТ 8.578-2014: стандартный образец утвержденного типа ГСО 10597-2015 состава газовой смеси H2/N2 (аттестованные значения объемной доли водорода от 0,1 до 70 %, границы относительной погрешности аттестованного значения составляют от ± 2,5 до ± 0,2 % соответственно);

• - рабочие эталоны по ГОСТ Р 8.735.0-2011: стандартные образцы утвержденных типов, приведенные в таблице 2.

Таблица 2 - Стандартные образцы состава, используемые при поверке

4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точ

ность и пределы измерений.

При проведении поверки должны быть соблюдены требования ГОСТ 12.2.007.0. Помещение должно быть обязательно оснащено приточно-вытяжной вентиляцией, чтобы не происходило взрывоопасное скопление водорода в воздухе.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия, если иные не оговорены особо:

• - температура окружающего воздуха, °C                             от 18 до 25

• - относительная влажность воздуха, (при t = 20 °C), %, не более             80

• 6.2 Анализатор устанавливается вдали от источников магнитных и электрических полей.

• 7.1 При подготовке к проведению поверки выполнить следующие операции:

- анализатор подготовить к работе в соответствии с РЭ.

• 7.2 Приготовить навески стандартных образцов утвержденных типов, предусмотренных в качестве эталонных средств поверки в соответствии с инструкциями по применению на ГСО с учетом Приложения Б.

• 8.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений анализатора;

• - соответствие комплектности указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование.

  • 8.2.1 Включить анализатор и проверить, что он проходит режим самодиагностики.

  • 8.2.2 Провести градуировку поверяемого анализатора в соответствии с РЭ.

  • 8.2.3 Провести проверку идентификационных данных программного обеспечения (далее - ПО) анализатора. Номер версии ПО идентифицируется при включении анализатора путем вывода на экран номера версии. Первая цифра в номере версии ПО анализатора должна соответствовать приведенной в таблице 3. Цифровой идентификатор ПО проверить путем запуска файла ПО (Calibrcalculate.dll) с помощью программы md5 (программа md5 находится в свободном доступе на сайте http://www.md5summer.org). Цифровой идентификатор ПО должен соответствовать указанному в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные ПО

• 8.3 Проверка метрологических характеристик.

Метрологические характеристики анализатора приведены в таблице А. 1 приложения А к настоящей методике поверки.

• 8.3.1 Проверка значения относительного среднего квадратического отклонения результата измерений массовой доли водорода, азота, кислорода

Проверка значения относительного среднего квадратического отклонения (далее -ОСКО) результата измерений массовой доли компонентов проводится с использованием навесок ГСО, приготовленных в соответствии с приложением Б.

Проверка значения ОСКО по измерению массовой доли водорода от 0,2 до 4,0 % проводится с использованием ПГС-ГСО.

Произвести не менее пяти измерений массовой доли компонента в соответствии с РЭ каждого ГСО, подготовленного с учетом приложения Б. Для каждого компонента рассчитать среднее арифметическое значение (Xj, %) и значение ОСКО (£, %) по формулам:

(2)

где Ху■- результат z-го измерения массовой доли у-го компонента в ГСО, %;

Aj - моделируемое аттестованное значение массовой долиу-го компонента в ГСО в соответствии с Приложением Б, %;

п - число измерений.

Полученные значения ОСКО измерений массовой доли компонентов должны удовлетворять требованиям таблицы А. 1.

• 8.3.2 Проверка относительной погрешности измерений массовой доли водорода, азота, кислорода

По результатам измерений, полученным по 8.3.1, рассчитать относительную погрешность измерений массовой доли компонентов для каждого ГСО 8_й, % по формуле

•100,

где А. и AAj - моделируемые аттестованные значения массовой доли компонента в у-ом ГСО и их погрешность соответственно, % в соответствии с Приложением Б.

t - коэффициент Стьюдента, который зависит от доверительной вероятности Р и числа результатов наблюдений и и равен 2,78 для п=5, Р=0,95.

Полученные значения относительной погрешности измерений массовой доли компонентов должны удовлетворять требованиям таблицы А. 1 приложения А.

• 8.3.3 Проверка диапазона измерений массовой доли водорода, азота, кислорода

Проверка диапазона измерений массовой доли кислорода, азота и водорода производится одновременно с определением значения ОСКО и относительной погрешности результатов измерений массовой доли кислорода, азота и водорода по 8.3.1- 8.3.2.

За диапазоны измерений анализатора принимают диапазоны измерений массовой доли кислорода, азота и водорода, приведенные в таблице А. 1, если полученные значения ОСКО и относительных погрешностей рассчитанных по 8.3.1 и 8.3.2 соответствуют значениям, указанным в таблице А.1 приложения А.

• 8.3.4 По требованию заказчика допускается проведение периодической поверки анализаторов не по всем компонентам и. (или) на меньшем числе поддиапазонов измерений. Соответствующая запись должна быть сделана в свидетельстве о поверке.

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения В.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на анализатор в соответствии с рисунком описания типа СИ.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к применению, свидетельство о поверке аннулируют, и выписывают извещение о непригодности к применению с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

Разработчик

К.х.и., зав. лаб.251 ФГУП «УНИИМ»

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Таблица А.1 - Метрологические характеристики анализатора МЕТЭК-300/МЕТЭК-600

Процедура приготовления навесок стандартных образцов

Б. 1 Приготовление навесок стандартных образцов с известными значениями массовой доли компонентов (азота, водорода, кислорода) провести путем отбора навесок в предварительно взвешенный тигель с помощью весов лабораторных электронных I (специального) класса точности в соответствии с таблицей Б. 1.

Б.2 Рассчитать моделируемое аттестованное значение массовой доли компонента в подготовленной навеске и абсолютную погрешность моделируемого аттестованного значения по формулам:

А' = А — ,                            (Б-1)

т₂

где А и АА - аттестованное значение и абсолютная погрешность ГСО в соответствии с паспортом, %; А и АА' - моделируемое аттестованное значение и абсолютная погрешность моделируемого аттестованного значения массовой доли компонента, %; w, -масса отобранной навески ГСО с помощью весов лабораторных электронных I (специального) класса точности, г; т₂ - масса навески, заданная в анализаторе, которая устанавливается вручную в ПО анализатора; 8_т[ - относительная погрешность массы отобранной Ат

навески ГСО, %, рассчитанная как 8_т1 =--100 (Ат = 0,001 г); 8 _А - относительная по-

т,

АА грешность ГСО, %, рассчитанная как 8_А =--100.

А

Таблица Б.1 - М'

веществ

массовой доли азота,

с помощью навесок

и

Б.З Модельные значения массовой доли водорода получают с использованием газовых доз ПГС-ГСО 10597-2015 различного объема в соответствии с таблицей Б.2. Дозирование ПГС-ГСО 10597-2015 в анализатор провести с помощью газовой петли, объем которой предварительно откалиброван в соответствии с РЭ.

Б.4 Рассчитать моделируемое значение массовой доли водорода в подготовленной газовой дозе по формуле (пример выполненных расчетов для типичного случая приведен в таблице Б.2):

(Б.З)

где А - аттестованное значение объемной доли водорода и границы погрешности ПГС-ГСО 10597-2015 в соответствии с паспортом, %; w_a - моделируемое значение массовой доли водорода, %; т - масса навески задаваемая в анализатор, г; Г - температура окружающего воздуха, К; Р - давление окружающего воздуха, Па; М - молярная масса, кг/моль = 0,00201588 кг/моль); Р - универсальная газовая постоянная, Дж/(моль-К); V - объем ПГС-ГСО 10597-2015, м³.

Примечание:

Границы относительной погрешности моделируемого значения, 3_Wj составляют ± 5 % и обусловлены точностью калибровки газовой петли анализатора и исходной погрешностью ГСО.

Таблица Б.2 - Моделирование массовой доли водорода с помощью газовых доз ПГС-ГСО 10597-2015 водорода в азоте

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Анализатор водорода, азота, кислорода МЕТЭК-300/МЕТЭК-600 зав. №__________

Документ на поверку: «ГСП. Анализаторы водорода, азота, кислорода МЕТЭК-300/МЕТЭК-600. Методика поверки. МП 178-251-2016».

Перечень эталонных средств, используемых при поверке:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха, °C

• - относительная влажность воздуха, %

Результаты внешнего осмотра_________________________________________________

Результаты опробования______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица В.1 - Результаты проверки значения относительного среднего квадратического откло

нения результата измерений массовой доли водорода, азота, кислорода

Продолжение таблицы В. 1

Таблица В.2 - Результаты проверки погрешности измерений массовой доли относительной во

дорода, азота, кислорода

Таблица В.З - Проверка диапазонов измерений массовой доли водорода, азота, кислорода

Результат проведения поверки:____________________________________________________

Поверитель__________________________________________

(Ф.И.О.)                 подпись

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»_____________20__г., №____________________

Организация, проводившая поверку___________________________________________

17