Методика поверки «СПЕКТРОМЕТРЫ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕ ЭНЕРГОДИСПЕРСИОННЫЕ ПОРТАТИВНЫЕ СПЕКТРОСКАН GEO» (МП-242-2039-2016)

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУП

2016 г.

Менделеева»

СПЕКТРОМЕТРЫ

РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕ ЭНЕРГОДИСПЕРСИОННЫЕ

ПОРТАТИВНЫЕ

СПЕКТРОСКАН GEO

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-2039-2016

Руководитель отдела

Старший научный сотрудник

2016

Содержание

Введение

• 1  Операции поверки

• 2 Средства поверки

• 3 Требования к квалификации поверителей

• 4 Требования безопасности

• 5 Условия поверки и подготовка к ней

• 6 Проведение поверки

  • 6.1    Внешний осмотр

  • 6.2    Подтверждение соответствия программного обеспечения .... 9

  • 6.3    Проверка мощности эквивалентной (экспозиционной) дозы

излучения в условиях нормальной эксплуатации

• 6.4    Опробование

• 6.5    Проверка энергетического разрешения спектрометра

• 6.6    Определение диапазона определяемых химических

элементов, скорости счета и контрастности

• 6.7    Определение основной аппаратурной погрешности

• 6.8    Определение дрейфа показаний, проверка на

продолжительность непрерывной работы спектрометра и времени установления рабочего режима

• 7 Оформление результатов поверки

Настоящая методика регламентирует процедуру выполнения поверки спектрометра рентгенофлуоресцентного энергодисперсионного портативного СПЕКТРОСКАН GEO, выпускаемого ООО «НПО «СПЕКТРОН» (Санкт-Петербург).

Первичная поверка выполняется до ввода спектрометра в эксплуатацию и после его ремонта. Периодическая поверка - в процессе его эксплуатации.

Интервал между поверками -1 год.

При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

При получении отрицательного результата во время проведения той или иной операции дальнейшая поверка может быть прекращена.

Для проведения поверки должны применяться образцовые и вспомогательные средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2.

Допускается применение других средств измерений и ГСО с аналогичными метрологическими характеристиками.

3.1. К проведению поверки допускаются лица, имеющие техническое образование, изучившие Руководство по эксплуатации спектрометра и методику поверки и имеющие удостоверение поверителя. Для снятия данных при поверке допускается участие операторов, обслуживающих -спектрометр (под контролем поверителя).

При проведении поверки должны соблюдаться следующие требования безопасности, изложенные в следующих нормативных документах:

«Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99)»;

• - «Нормы радиационной безопасности (НРБ-99)»;

• -  СП 2.6.1.1282-03 «Гигиенические требования к устройству и эксплуатации источников, генерирующих рентгеновское излучение при ускоряющем напряжении от 10 до 100 кВ»;

• - СанПиН 2.6.1.3289-15 «Гигиенические требования по обеспечению радиационной безопасности при обращении с источниками, генерирующими рентгеновское излучение при ускоряющем напряжении до 150 кВ»;

• - инструкции по технике безопасности, действующих в месте проведения поверки;

• - Руководство по эксплуатации спектрометра, РА 14.000.000 РЭ или РА 14.000.000-01 РЭ.

Поверка спектрометров проводится при следующих условиях:

• - температура окружающего воздуха (20±5) °C;

• - допускаемое колебание температуры за время испытаний ±2 °C;

• - атмосферное давление от 84 до 107 кПа;

• - относительная влажность воздуха не более 80 %.

Подготовка спектрометра к поверке должна проводится в соответствии с Руководством по эксплуатации спектрометра РА 14.000.000 РЭ или РА 14.000.000-01 РЭ;

Во время осмотра спектрометра должны быть проверены:

• - комплектность спектрометра согласно паспорту;

• - наличие и соответствие комплекта ЗИП ведомости;

• - удобство размещения спектрометра и соблюдение требований безопасн сти;

• - отсутствие повреждений соединительных кабелей, отсутствие загрязнения разъемов и надежность их присоединения;

• - соответствие соединения блоков спектрометра инструкциям, указанным в Руководстве по эксплуатации РА 14.000.000 РЭ или РА 14.000.000-01 РЭ;

• - целостность и чистоту рабочего окна и его защитной пленки;

• - наличие знака утверждения типа.

Осуществить просмотр сведений о программе через пункт «О программе» меню «Справка»:

СПЕКТРОСКАН GEO *^_х 4х 3:28 ок

Отключен

Только суммарные

В появившемся окне будет указано название программы и ее версия:

ok

Программа для работы

с РФ-спектрометром

СПЕКТРОСКАН GEO

v.l.1.2.1

© К. Букин

Спектрометр считается выдержавшим поверку по п. 6.2, если номер версии ПО не ниже 1.1.2.1.

• • Подготовить спектрометр к работе согласно Руководству по эксплуатации РА 14.000.000(-01) РЭ , включить его и загрузить для выполнения на карманном персональном компьютере (КПК) программное обеспечение спектрометра «СПЕКТРОСКАН GEO» согласно Руководству пользователя.

• • Установить датчик спектрометра модификации GEO (с рукояткой) на плоскую свинцовую пластину толщиной не менее 1,0 мм или лист просвинцованной резины эквивалентной толщины (марки Я1002, Я1002Т - 3,6-5-4 мм) так, чтобы поверхность пластины (листа) плотно прилегала к рабочему окну датчика.

  

Для модификации GEO D установить датчик в стенд-столик.

• Проверку мощности экспозиционной дозы следует проводить с помощью дозиметра рентгеновского излучения через 5 мин после включения спектрометра.

• • Установить с помощью программного обеспечения КПК максимально допустимые значения высокого напряжения (49 кВ) и анодного тока (99 мкА) рентгеновской трубки.

• • Установить неограниченное время измерения и подать на трубку высокое напряжение, запустив измерение.

• • С помощью дозиметра измерить мощность экспозиционной дозы. Измерения выполнить согласно руководству по эксплуатации дозиметра на расстоянии 0,1 м от прибора во всех доступных точках.

• • Выключить рентгеновскую трубку, остановив замер.

• • Спектрометр считается прошедшим проверку, если результаты измерений мощности экспозиционной дозы не превышают 1,0 мкЗв/ч.

• 6.4.1 Подготовить спектрометр к работе согласно Руководству по эксплуатации РА 14.000.000(-01) РЭ, включить его и загрузить для выполнения на карманном персональном компьютере (КПК) программное обеспечение спектрометра «СПЕКТРОСКАН GEO» согласно Руководству пользователя.

• 6.4.2 Установить датчик спектрометра на стандартный образец (СО) VSAC11-4 (из комплекта ГСО 10662-2015) так, чтобы рабочая поверхность СО плотно прилегала к рабочему окну и были обеспечены все меры радиационной безопасности, указанные в Руководстве по эксплуатации 14.000.000 РЭ. Для модификации GEO D образец помещают на рабочее окно датчика, открыв крышку измерительной камеры, согласно 14.000.000-01 РЭ.

• 6.4.3 Загрузить метод «Test» и убедиться, что установлены значения напряжения и тока рентгеновской трубки 43 кВ и 90 мкА, соответственно.

• 6.4.4 Произвести регистрацию спектра в соответствии с Руководством по эксплуатации 14.000.000(-01) РЭ и Руководством пользователя к программе в течении 20 с.

• 6.4.5 Измеренный спектр должен характеризоваться четко (контрастно)

выраженными пиками, соответствующими характеристическим

линиям химических элементов в СО. Пример измеренного

аппаратурного спектра приведен ниже:

• 6.5.1 Повторить при необходимости пп. 6.3.1 - 6.3.3.

• 6.5.2 Оставить спектрометр после включения и выхода в рабочий режим на 30 мин для стабилизации показаний.

• 6.5.3 Произвести регистрацию спектра излучения от стандартного образца VSAC2-5 в течении 100 с «живого» времени при токе рентгеновской трубки 90 мкА и ускоряющем напряжении - 43 кВ.

• 6.5.4 В соответствии с п. 3.3.4 ГОСТ 26874-86 определить ширину пика полного поглощения линий СиКа на его полувысоте в каналах Dy₂ и определить энергетическое разрешение в электронвольтах произведением Di/₂xKx1000. Энергетическая ширина одного спектрометрического канала К устанавливается при настройке спектрометра на предприятии-изготовителе в диапазоне 25±1 эВ/канал. Точное значение указано в паспорте на спектрометр. Для определения фона под пиком линии СиКа слева и справа от них выбирают участки (интервалы) спектра шириной в 9 каналов. При этом центральные (5-е) каналы этих интервалов должны соответствовать значениям энергий: 6,8 кэВ (слева) и 9,3 кэВ (справа).

• 6.5.5 Результат поверки считается положительным, если полученные значения энергетического разрешения по линии СиКа соответствует требованиям п. 2 таблицы 1 приложения А.

• 6.6.1 Повторить при необходимости пп. 6.4.1 -? 6.4.3.

• 6.6.2 Оставить спектрометр после включения и выхода в рабочий режим на 30 мин для стабилизации показаний.

• 6.6.3 Произвести регистрацию спектра излучения от стандартных образцов VSAC11-4, VSAC2-5 и VSA3-K, трижды от каждого образца, с экспозицией 100 с «живого времени». При этом напряжение и ток трубки должны составлять 43 кВ и 90 мкА, соответственно.

• 6.6.4 Провести расчет значений скорости счета для всех аналитических линий в соответствующих энергетических интервалах, указанных в таблице 2 приложения А. Границы интервалов допустимо задавать с точностью до цены деления одного спектрометрического канала. Средние значения скорости счета (по трем спектрам) для всех линий фиксируют в таблице 1 протоколе поверки (см. приложение Б).

• 6.6.5 Аналогично рассчитать среднее (из трех спектров) значение скорости счета для каждой линии, полученных на «фоновом» образце VSA3-K. Определить контрастность пиков К от линий по формуле:

где N_t - средняя скорость счета в энергетическом интервале пика от i-линии на соответствующем СО, содержащем интересующий элемент; - средняя «фоновая» скорость счета, полученная на СО VSA3-K в тех же энергетических интервалах.

Значения контрастности линий также фиксируют в таблице 1 протокола поверки (приложение Б).

• 6.6.6 Результат поверки признаются положительными, если полученные значения скорости счета и контрастности для всех аналитических линий не ниже величин, указанных в таблице 2 приложения А.

• 6.7.1 Повторить при необходимости пп. 6.4.1 4- 6.4.3.

• 6.7.2 Оставить спектрометр после включения и выхода в рабочий режим на 30 мин для стабилизации показаний.

• 6.7.3 Провести три серии последовательных измерений аппаратурного спектра излучения от стандартного образца VSAC2-5 при «живом» времени экспозиции 100 с, токе трубки 90 мкА и напряжении -43 кВ. При этом образец между измерениями не переустанавливают. Каждая серия должна содержать не менее 11 измерений.

• 6.7.4 Для каждой /-серии измерений рассчитывают дисперсию величины счета N в энергетическом интервале, соответствующем пику полного поглощения от линии СиКа:

  

где Ni - набор импульсов (счет) в пике СиКа для /-го измерения в каждой серии /(1, 2, 3), N{ - среднее значение набора импульсов в серии, п — число измерений в серии.

• 6.7.5 Найденные значения дисперсии счета внутри каждой серии проверяют на однородность (по критерию Кохрена) сравнением G-отношения максимальной дисперсии S^_ax к сумме всех трех дисперсий с табличным значением этого параметра

  

• 6.7.6 Если G больше 0,674, то после выяснения и устранения причин неоднородности дисперсий измерения повторяют.

• 6.7.7 Если G меньше или равен 0,674, то дисперсию усредняют и определяют основную аппаратурную погрешность Ао [%]:

  где

  
  
  

Примечания:

—2 =²

• 1. Если S < N , значение До принимают равным нулю.

• 2. Если в каждой серии измерений рассчитанная основная аппаратурная погрешность А_о меньше требуемого значения, то проверку по критерию Кохрена допускается не проводить. При этом аппаратурной погрешностью считают максимальное из полученных А_о.

• 6.7.8 Спектрометр считается выдержавшим испытания, если полученное значение основной аппаратурной погрешности не превышает величины, указанной в п. 4 таблицы 1 приложения А.

• 6.8.1 Последовательность операций при определении дрейфа показаний аналогична таковой при определении основной аппаратурной погрешности с той разницей, что серии измерений проводят с периодичностью один час в течении 8 ч после 30-ти минутного прогрева. Таким образом получают 8 серий по 11 измерений (спектров) в каждой.

• 6.8.2 Для каждой серии / рассчитывают среднее значение набора импульсов в пике СиКа:

/V, =

где М/- набор импульсов в Лом измерении /-серии;

п- число измерении в серии.

• 6.8.3 Рассчитывают среднее значение набора импульсов Я и среднее

квадратическое отклонение между сериями <7/:

/V =

8

• 6.8.4 За дрейф показания спектрометра А принимают относительное значение среднеквадратичного отклонения:

д _ 100 %х<т_г

N

• 6.8.5 Результаты поверки считаются положительными, если за

• 8 ч непрерывной работы дрейф не превышает значения, указанного в п. 5 таблицы 1 приложения А.

При проведении поверки составляется протокол поверки. Рекомендуемая форма протокола приведена в приложении Б.

Спектрометр, удовлетворяющий требованиям, указанным в таблицах 1 и 2 приложения А, признается пригодным. Положительные результаты оформляются свидетельством о его поверке.

На спектрометр, не удовлетворяющий требованиям, выписывается свидетельство о непригодности с указанием причин.

Основные метрологические характеристики спектрометра рентгенофлуоресцентного энергодисперсионного портативного «СПЕКТРОСКАН GEO»

Таблица 1

Таблица 2

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Спектрометр рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный портативный

«СПЕКТРОСКАН GEO»

Заводской номер___________________

Дата выпуска______________________

Дата поверки_______________________

Поверка проведена по методике РА14.000.000 Д1

УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

температура окружающего воздуха, °C___________________________

колебания температуры за время поверки, °C______________________

относительная влажность окружающего воздуха, %_______________

Результаты внешнего осмотра:

• □  комплектность спектрометра согласно паспорту;

• □  наличие комплекта ЗИП согласно ведомости;

• □  удобство размещения спектрометра и соблюдение требований безопасности;

• □  отсутствие повреждений соединительных кабелей, отсутствие загрязнения разъемов и надежность их присоединения;

• □  соответствие соединения блоков спектрометра инструкциям, указанным в Руководстве по эксплуатации РА 14.000.000 РЭ;

• □  целостность и чистота рабочего окна и его защитной пленки.

Максимальная мощность эквивалентной дозы в любой доступной точке на расстоянии 0,1 м от внешней поверхности спектрометра вне прямого пучка, мкЗв/ч__________

Результат опробования___________________________________________

РЕЗУЛЬТАТ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК Таблица 1

ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ПОВЕРКИ

Спектрометр СПЕКТРОСКАН GEO зав. номер ______ признан

годным и допущен к эксплуатации.

П о верку п роиз вёл___________________________________

'__________________20_____г.

21