Методика поверки «Анализаторы растворённого кислорода "ОКСИКОН-02"» (436-146-2018 МП)
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель генерального директора
АНАЛИЗАТОРЫ РАСТВОРЕННОГО КИСЛОРОДА
«ОКСИКОН - 02»
Методика поверки 436-146-2018 МП
Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы растворенного кислорода «Оксикон-02» модификаций «ОКСИКОН-02П» и «ОКСИКОН-02С» (в дальнейшем - анализаторы), предназначенные для измерения массовой концентрации растворенного кислорода в воде при контроле качества воды на тепловых и атомных электростанциях, в системах водоподготовки нефтяной, газовой, химической промышленности, металлургии и других отраслях хозяйства, а также при контроле природных и сбросных вод, и устанавливает методы их первичной поверки при выпуске из производства, после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.
Интервал между поверками - 1 год.
-
1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1
Наименование операции |
Номер пункта методики поверки |
Проведение операции при | |
первичной поверке |
периодической поверке | ||
1. Внешний осмотр |
7.1 |
Да |
Да |
2. Опробование |
7.2 |
Да |
Да |
3. Проверка идентификационных данных ПО |
7.3 |
Да |
Да |
4. Определение метрологических характеристик |
7.4 |
Да |
Да |
4.1 Определение основной относительной погрешности измерения массовой концентрации растворенного кислорода в воде |
7.4.1 |
Да |
Да |
4.2 Определение абсолютной погрешности измерения температуры анализируемой среды |
7.4.2 |
Да |
Да |
-
1.2 При получении отрицательного результата при проведении какой-либо из операций поверка прекращается.
-
2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
2.1 При проведении поверки должны применяться средства поверки, указанные в таблице 2.
Таблица 2
Номер пункта |
Наименование и тип основного или вспомогательного средства поверки; обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования, и (или) метрологические и основные характеристики средства поверки |
7.4 |
Прибор комбинированный Testo 622: от минус 10 до 60°С ПГ ±0,4 °C, от 10 до 98 % ПГ ±3 %, от 30 до 120 кПа, ПГ ±0,5 кПа (per. №53505-13) |
Термометр лабораторный ТЛ-4: от 0 до 55 °C , ЦД ±0,1 °C (per. №303-91) | |
ГСО-ПГС, выпускаемые в баллонах под давлением по ТУ 6-12-2956-92 с изменениями 1 - 9 (см. приложение Г) (per. №10532-2014) | |
Криотермостат жидкостный FT-311-25: от 5 до 95 °C, погрешность поддержания температуры ±0,2 °C | |
Стакан ГОСТ 1770: 250 cmj | |
Вода дистиллированная ГОСТ 6709 |
-
2.2 Перечисленное оборудование могут быть заменены другими, обеспечивающими требуемую точность измерений.
-
3. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ
-
3.1 Поверку анализаторов имеет право осуществить лицо, имеющее высшее образование, практический опыт работы с приборами данного класса и аттестованное в качестве поверителя.
-
3.2 Перед началом поверки поверитель должен ознакомиться с Руководство по эксплуатации анализаторов.
-
4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
-
4.1 При проведении поверки должны соблюдаться требования безопасности, изложенные:
-
- в требованиях техники безопасности для защиты персонала от поражения электрическим током согласно ГОСТ 12.2.007.0-75;
-
- в Руководстве по эксплуатации анализаторов;
-
- в эксплутационных документах средств измерений, используемых при поверке.
-
4.2 При обслуживании анализаторов должны соблюдаться «Правила эксплуатации электроустановок», «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей», «Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденные Госэнергонадзором России.
-
4.3 При работе с баллонами под давлением, необходимо соблюдать требования техники безопасности согласно «Правилам устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утвержденным Госгортехнадзором России.
5. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ
При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:
|
(20 ± 5) °C; до 80 %; от 84,0 до 106,7 кПа; (20 ± 5) °C; от 6 до 10 л/ч. |
-
6. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ
Перед проведением поверки следует выполнить следующие подготовительные работы:
а) подготовить анализаторы к работе в соответствии с п.2.2 и п.2.3 Руководства по эксплуатации;
б) подготовить к работе средства поверки в соответствии с требованиями эксплуатационной документации на них;
в) выдержать анализаторы в помещении, в котором проводится поверка, в течение не менее 6 ч;
г) выдержать баллоны с кислородом в помещении, в котором проводится поверка, не менее 24 часов;
д) проверить наличие свидетельств о поверке и паспортов на средства измерения.
-
7. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
-
7.1 Внешний осмотр
-
При внешнем осмотре проверить:
а) отсутствие механических повреждений корпусов блоков, влияющих на их работу анализатора;
б) соответствие комплектности анализатора технической документации;
в) правильность маркировки;
г) отсутствие утечки жидкости из внутренних полостей датчика.
Результат внешнего осмотра считается положительным, если выполнены все перечисленные выше требования.
-
7.2 Опробование
-
7.2.1 Приготовить контрольный раствор для проверки «нулевого» показания анализатора приготовить следующим образом: растворить в 500 мл дистиллированной воды 0,5 г едкого натра и 0,5 г гидрохинона.
-
Примечание: Раствор можно хранить в сосуде с притертой пробкой в течении не более 1 суток.
-
7.2.2 Выполнить калибровку и проверку нуля анализатора в соответствии п.2.3 и 2.4 РЭ. Показание прибора не должно превышать значений 3 мкг/дм3 растворенного кислорода.
-
7.2.3 Результат считать положительным, если после калибровки и проверки «нулевого» значения показание прибора не превышает 3 мкг/дм3 растворенного кислорода.
-
7.3 Проверка идентификационных данных ПО
-
7.3.1 После включения анализатора на индикаторе в течении 3 секунд должен отразиться идентификационный номер ПО (номер версии).
-
7.3.2 Результат проверки считать положительным, если номер версии ПО портативных анализаторов -«9.x», а номер версии ПО стационарных анализаторов - «6.x».
-
-
7.4 Определение метрологических характеристик
-
7.4.1 Определение основной относительной погрешности измерения массовой концентрации растворенного кислорода в воде и автоматического переключения диапазонов
-
7.4.1.1 Собрать схему установки для проведения поверки в соответствии с рисунком А1 Приложения А.
-
7.4.1.2 Определить действительные массовые концентрации растворенного кислорода в приготовленных стандартных образцах при продувке ГСО-ПГС №№1, 2 и 3 по формуле:
-
-
С = — • • G, мг/дм3 (1)
Рн 100
где: Ра - атмосферное давление на момент испытаний, мм. рт. ст;
Рн - нормальное значение атмосферного давления 760 мм.рт.ст.;
Сб - объемная концентрация кислорода в баллоне, % (об.);
G - значение растворимости кислорода в воде при данной температуре (см. Приложение В), мкг/дм3 - для диапазона 1, мг/дм3 - для диапазона 2.
-
7.4.1.3 Подать на вход датчика газовые смеси (ПГС) в последовательности №№ 1 - 2 - 3 (приложение Г) с расходом 2-10 пузырьков в секунду. Насыщение воды газовой смесью проводить не менее 30 минут.
-
7.4.1.4 Записать показания анализатора.
-
7.4.1.5 Вычислить основную относительную погрешность каждого измерения по формуле (2).
5=^^-х700,% (2)
X
где: X - измеренное значение концентрации кислорода в мкг/дм3 - для диапазона 1,
в мг/дм3 - для диапазона 2.
-
7.4.1.6 Результат поверки считать положительным, если основная относительная погрешность измерения концентрации растворенного кислорода находится в пределах
± 5 + 0,3-\--1
,%
(3)
где: D - верхнее значение поддиапазона измерения кислородомера в мкг/дм3 - для поддиапазона 1, в мг/дм3 - для поддиапазона 2
X - измеренное значение концентрации кислорода в мкг/дм3 - для поддиапазона 1, в мг/дм3 - для поддиапазона 2.
Примечание: При проведении поверки допускается продувать ПГС непосредственно через датчик с расходом от 1 до 2 дм3 в минуту, подсоединяя баллон с помощью
шланга к выходному штуцеру датчика
Вместо ГСО-ПГС №3 допускается использовать атмосферный воздух, считая объемную концентрацию кислорода в нем равной 20,94% (об.).
7.4.2 Определение абсолютной погрешности измерения температуры анализируемой среды
-
7.4.2.1 Собрать установку в соответствие с приложением Б.
-
7.4.2.2 Измерить температуру анализируемой среды в термостате при нормальных условиях при помощи термометра анализатора и лабораторного термометра.
-
7.4.2.3 Включить термостат, установить температуру 10° С.
-
7.4.2.4 Измерить температуру анализируемой среды в термостате при помощи термометра анализатора и лабораторного термометра.
-
7.4.2.5 Повторить п.7.4.2.4 при температуре анализируемой среды 50° С.
-
7.4.2.6 Вычислить абсолютную погрешность измерения температуры анализируемой среды по формуле
(4)
где 1а„а; * температура, измеренная анализатором, °C,
tmepv " температура, измеренная лабораторным термолетром, °C.
'lA.I.'l Результат поверки считать положительным, если абсолютная погрешность измерения температуры анализируемой среды находится в пределах ±1°С.
-
8. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
-
8.1 В процессе проведения поверки оформляется протокол (приложение Д).
-
8.2 Положительные результаты первичной поверки при выпуске из производства оформляются нанесением поверительного клейма в разделе «Свидетельство о приемке» Паспорта.
-
8.3 Положительные результаты первичной поверки после ремонта и положительные результаты периодической поверки оформляются свидетельством о поверке установленной формы и нанесением знака поверки в виде наклейки. Знак поверки наклеивается на боковую сторону измерительного преобразователя стационарного анализатора или заднюю сторону измерительного преобразователя переносного анализатора.
-
8.4 Отрицательные результаты поверки оформляют извещением о непригодности.
-
Главный специалист отдела 436
Н.В. Захаров
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Схема установки для поверки анализаторов.
-
1. Баллон с ГСО-ПГС.
-
2. Вентиль.
-
3. Газовый ротаметр.
-
4. Сосуд-барботер.
-
5. Гидрозатвор
-
6. Запорный кран первичного преобразователя.
-
7. Первичный преобразователь.
-
8. Термометр.
-
9. Измерительный преобразователь
Рисунок А1 - Схема установки для поверки анализаторов
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)
Схема установки для испытаний при определении абсолютной погрешности измерения температуры анализируемой среды
-
1. Термостат
-
2. Первичный преобразователь.
-
3. Измерительный преобразователь.
-
4. Регулирующий вентиль.
-
5. Ротаметр.
Рисунок Б1 - Схема установки для испытаний при определении дополнительной погрешности при изменении температуры анализируемой среды
ПРИЛОЖЕНИЕ В
(обязательное)
Растворимость кислорода в воде (мг/дм3) при атмосферном давлении 760 мм.рт.ст. по ГСО-ПГС
Таблица В1
Температура ВОДЫ, °C |
0,0 |
0,1 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
0,6 |
0,7 |
0,8 |
0,9 |
9,0 |
55.57 |
55.44 |
55.31 |
55.18 |
55.05 |
54.92 |
54.79 |
54.67 |
54.54 |
54.41 |
10,0 |
54.29 |
54.15 |
54.02 |
53.88 |
53.75 |
53.62 |
53.49 |
53.36 |
53.24 |
53.11 |
11,0 |
52.99 |
52.87 |
52.74 |
52.62 |
52.50 |
52.39 |
52.27 |
52.15 |
52.04 |
52.92 |
12,0 |
51.81 |
51.69 |
51,58 |
51,47 |
51,36 |
51,25 |
51,14 |
51.03 |
50.93 |
50.82 |
13,0 |
50.72 |
50.61 |
50.51 |
50.40 |
50.30 |
50.20 |
50.09 |
49.99 |
49.89 |
49.79 |
14,0 |
49.69 |
49.59 |
49.49 |
49.39 |
49.29 |
49.20 |
49.10 |
49.90 |
48.91 |
48.81 |
15,0 |
48.71 |
48.62 |
48.52 |
48.43 |
48.34 |
48.24 |
48.15 |
48.05 |
47.96 |
47.87 |
16,0 |
47.78 |
47.68 |
47.59 |
47.50 |
47.31 |
47.32 |
47.23 |
47.14 |
47.05 |
46.96 |
17,0 |
46.87 |
46.78 |
46.69 |
46.60 |
46.51 |
46.43 |
46.34 |
46.25 |
46.16 |
46.07 |
18,0 |
45.99 |
45.90 |
45.81 |
45.73 |
45.64 |
45.55 |
45.47 |
45.38 |
45.30 |
45.21 |
19,0 |
45.13 |
45.04 |
44.96 |
44.87 |
44.79 |
44.70 |
44.62 |
44.54 |
44.45 |
44.37 |
20,0 |
44.29 |
44.20 |
44.12 |
44.04 |
43.96 |
43.87 |
43.79 |
43.71 |
43.63 |
43.55 |
21,0 |
43.47 |
43.39 |
43.31 |
43.23 |
43.15 |
43.07 |
42.99 |
42.91 |
42.83 |
42.75 |
22,0 |
42.67 |
42.59 |
42.51 |
42.44 |
42.36 |
42.28 |
42.20 |
42.13 |
42.05 |
41.97 |
23,0 |
41.90 |
41.82 |
41.74 |
41.67 |
41.59 |
41.52 |
41.44 |
41.37 |
41.30 |
41.22 |
24,0 |
41.15 |
41.08 |
41.00 |
40.93 |
40.86 |
40.79 |
40.71 |
40.64 |
40.57 |
40.50 |
25,0 |
40.43 |
40.36 |
40.29 |
40.22 |
40.15 |
40.08 |
40.01 |
39.94 |
39.87 |
39.81 |
26,0 |
39.74 |
39.67 |
39.60 |
39.54 |
39.47 |
39.40 |
39.34 |
39.27 |
39.21 |
39.14 |
27,0 |
39.08 |
39.01 |
38.95 |
38.89 |
38.82 |
38.76 |
38.70 |
38.63 |
38.57 |
38.51 |
28,0 |
38.45 |
38.39 |
38.33 |
38.27 |
38.21 |
38.15 |
38.09 |
38.03 |
37.99 |
37.91 |
29,0 |
37.85 |
37.79 |
37.74 |
37.68 |
37.62 |
37.56 |
37.51 |
37.45 |
37.40 |
37.34 |
30,0 |
37.29 |
37.23 |
37.18 |
37.12 |
37.07 |
37.01 |
36.96 |
36.91 |
36.86 |
36.80 |
31,0 |
36.75 |
36.70 |
36.65 |
36.60 |
36.55 |
36.49 |
36.44 |
36.39 |
36.34 |
36.29 |
32,0 |
36.25 |
36.20 |
36.15 |
36.10 |
36.05 |
36.00 |
35.96 |
35.91 |
35.86 |
36.81 |
33,0 |
35.77 |
35.72 |
35.68 |
35.63 |
35.58 |
35.54 |
35.49 |
35.45 |
35.40 |
35.36 |
34,0 |
35.32 |
35.27 |
35.23 |
35.19 |
35.14 |
35.10 |
35.06 |
35.01 |
34.97 |
34.93 |
35,0 |
34.89 |
34.85 |
34.80 |
34.76 |
34.72 |
34.68 |
34.64 |
34.60 |
34.56 |
34.52 |
36,0 |
34.48 |
34.44 |
34.40 |
34.36 |
34.32 |
34.28 |
34.24 |
34.20 |
34.17 |
34.13 |
37,0 |
34.09 |
34.05 |
34.01 |
33.98 |
33.94 |
33.90 |
33.86 |
33.83 |
33.79 |
33.75 |
38,0 |
33.71 |
33.68 |
33.64 |
33.60 |
33.57 |
33.53 |
33.50 |
33.46 |
33.42 |
33.39 |
39,0 |
33.35 |
33.32 |
33.28 |
33.25 |
33.21 |
33.18 |
33.14 |
33.11 |
33.07 |
33.04 |
40,0 |
33.00 |
32.97 |
32.93 |
32.90 |
32.86 |
32.83 |
32.79 |
32.76 |
32.73 |
32.69 |
41,0 |
32.66 |
32.62 |
32.59 |
32.56 |
32.52 |
32.49 |
32.46 |
32.42 |
32.39 |
32.35 |
42,0 |
32.32 |
32.29 |
32.25 |
32.22 |
32.19 |
32.16 |
32.12 |
32.09 |
32.06 |
32.02 |
43,0 |
31.99 |
31.96 |
31.93 |
31.89 |
31.86 |
31.83 |
31.79 |
31.76 |
31.73 |
31.70 |
44,0 |
31.67 |
31.63 |
31.60 |
31.57 |
31.54 |
31.50 |
31.47 |
31.44 |
31.41 |
31.38 |
45,0 |
31.35 |
31.31 |
31.28 |
31.25 |
31.22 |
31.19 |
31.16 |
31.13 |
31.09 |
31.06 |
46,0 |
31.03 |
31.00 |
30.97 |
30.94 |
30.91 |
30.88 |
30.85 |
30.82 |
30.79 |
30.76 |
47,0 |
30.73 |
30.69 |
30.66 |
30.63 |
30.60 |
30.57 |
30.55 |
30.52 |
30.49 |
30.46 |
48,0 |
30.43 |
30.40 |
30.37 |
30.34 |
30.31 |
30.28 |
30.25 |
30.23 |
30.20 |
30.17 |
49,0 |
30.14 |
30.11 |
30.08 |
30.06 |
30.03 |
30.00 |
29.97 |
29.95 |
29.92 |
29.89 |
50,0 |
29.87 |
29.84 |
29.81 |
29.79 |
29.76 |
29.73 |
29.71 |
29.68 |
29.66 |
29.63 |
51,0 |
29.61 |
29.58 |
29.56 |
29.53 |
29.51 |
29.48 |
29.46 |
29.44 |
29.41 |
29.39 |
ПРИЛОЖЕНИЕ Г
(обязательное)
Поверочные газовые смеси, используемые при поверке
Таблица Г1
Номер ГСО-ПГС |
Компонентный состав ГСО-ПГС |
Содержание измеряемого компонента, % (об) |
Пределы допускаемой погрешности, % |
Регистрационный номер ГСО-ПГС |
№1 |
Кислород в азоте |
от 0,8 до 1,0 |
±0,03 |
ГСО 10532-2014 |
№2 |
Кислород в азоте |
от 6,0 до 9,5 |
±0,03 |
ГСО 10532-2014 |
№3 |
Кислород в азоте |
от 15,0 до 24,0 |
±0,2 |
ГСО 10532-2014 |
ПРИЛОЖЕНИЕ Д (рекомендуемое)
ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ
Наименование прибора__________________ модель___________________
Производитель_______________________ зав. №____________________
Дата выпуска ____________________
Дата поверки_______________________
Условия поверки: температура окружающего воздуха ___________________
% кПа
относительная влажность окружающего воздуха _________
атмосферное давление______________________________
РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ
-
1 Результаты внешнего осмотра
-
2 Результаты опробования
-
3 Результаты идентификации ПО
-
4 Результаты определения метрологических характеристик
4.1 Определение основной относительной погрешности измерения массовой концентрации растворенного кислорода в воде
Содержание измеряемого компонента (кислорода) |
Температура ана-лизируе-мой среды, °C |
Атмосферное давление. кПа |
Действительное значение концентрации растворенного кислорода, мг/дм3 или мкг/дм3 |
Показания прибора, мг/дм3 или мкг/дм3 |
Основная относительная погрешность, % |
Предел допускаемой основной относительной погрешности, % | |
№№ ПГС |
% об. | ||||||
4.2 Определение абсолютной погрешности измерения температуры анализируемой среды
Показание анализатора температуры анализируемой среды_____________
Абсолютная погрешность измерения температуры анализируемой среды___________
Заключение____________________________________________________________________
Поверитель
ПОДПИСЬ
инициалы, фамилия
20 г