Методика поверки «АНАЛИЗАТОРЫ ХЛОРА CLORA,CLORA 2XP» (МП 242-1958-2016 )

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Государственная система обеспечения единства измерений

АНАЛИЗАТОРЫ ХЛОРА CLORA, CLORA 2ХР

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 242-1958-2016

с изменением №1

ФГУП «В

4.о.руководителя отдела М им. Д.И.Менделеева»

^? - y^z ' А.В.Колобова

1НЫЙ сотрудник И. Менделеева»

.Б.Копыльцова

Санкт-Петербург 2021

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы хлора модели CLORA, CLORA 2ХР, изготавливаемых фирмой «Х-Ray Optical Systems, Inc.», США, зарегистрированных в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений под номером 65146-16 (далее анализаторы) и устанавливает методы и средства их первичной поверки после ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками - 1 год.

Настоящая методика поверки должна обеспечивать для поверяемого средства измерений прослеживаемость к Государственному первичному эталону единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрией ГЭТ 208.

Метод, обеспечивающий реализацию методики поверки - прямое измерение поверяемым средством измерений величины, воспроизводимой стандартным образцом.

Примечания:

• 1) При пользовании настоящей методикой поверки целесообразно проверить действие ссылочных документов по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году.

Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

• 2) Методикой поверки не предусмотрена возможность проведения поверки отдельных измерительных каналов и (или) отдельных автономных блоков из состава средства измерений, для меньшего числа измеряемых величин или на меньшем числе поддиапазонов измерений.

(Введено дополнительно, изм. № 1)

1 Перечень операций поверки средства измерений

1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

1.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

(Введено дополнительно, изм. № 1)

• 2.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

температура окружающей среды, °C                   20 ± 5

относительная влажность окружающей среды, % не более 80

атмосферное давление, кПа                        от 84 до 106

(Измененная редакция, изм. № 1)

• 3.1 К работе с анализаторами и проведению поверки допускаются поверители, ознакомленные с руководством по эксплуатации поверяемомго анализатора и инструкции по применению СО, имеющие квалификацию не ниже инженера и прошедшие инструктаж по технике безопасности. Для получения данных, необходимых для поверки, допускается участие операторов, обслуживающих прибор (под контролем поверителя).

(Измененная редакция, изм. № 1)

4 Метрологические и технические требования к средствам поверки

4.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2. Таблица 2

П. 21 (Измененная редакция, изм. № 1)

• 4.2. Изооктан эталонный по ГОСТ 12433-83 или Изооктан без хлора и серы (БХС) «химически чистый», ТУ 2631-082-44493179-02 с изм. 1;

• 4.3. Средства измерений условий окружающей среды.

• 4.4. Допускается применение других средств поверки, не приведенных в таблице, но допущенных к применению в РФ в установленном порядке, метрологические характеристики которых не хуже указанных.

• 4.5. Все средства поверки должны иметь действующие знаки поверки, а стандартные образцы - действующие паспорта.

• 5.1  Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в Руководстве по эксплуатации на анализаторы.

• 6.1  При внешнем осмотре устанавливают соответствие анализаторов следующим требованиям:

отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность;

исправность органов управления;

четкость надписей на лицевой панели.

маркировка должна соответствовать требованиям эксплуатационной документации, знак утверждения типа должен быть нанесен на табличку на корпусе анализатора методом наклейки и на титульный лист руководства по эксплуатации типографским методом.

- заводской номер анализатора должен быть нанесен в виде цифро-буквенного обозначения, состоящего из арабских цифр и букв латинского алфавита, печатным способом на шильдик, находящийся на задней панели анализатора.

Анализаторы считают выдержавшими внешний осмотр, если они соответствуют указанным выше требованиям.

(Измененная редакция, изм. № 1)

• 7.1 Установка и подготовка анализатора к работе осуществляется в соответствии с эксплуатационной документацией (ЭД).

• 7.2 Включить кнопку питания анализатора и проверить, что анализатор проходит режим самодиагностики.

• 7.3 Перед проведением поверки анализатор следует прогреть не менее 2-х часов.

• 7.4 Проверяют наличие в паспорте сведений о диапазоне измерений поверяемого анализатора и выбирают соответствующие диапазону поверяемого анализатора стандартные образцы и/или контрольные растворы.

• 7.5 При необходимости готовят контрольные растворы хлоридов на основе СО состава хлорсодержащих веществ в соответствии с Приложением 2.

(Измененная редакция, изм. № 1)

• 7.5 СО и/или контрольные растворы выбираются в соответствии с диапазоном измерений конкретного поверяемого анализатора, указанном в паспорте на СИ.

• 8.1 Проверка программного обеспечения (ПО) анализаторов заключается в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения.

Вывод номера версии на экран прибора осуществляется путем включения анализатора. Копия экрана «Warming Up» с указанием версии ПО (S/W Rev. 7.7.3) для модели CLORA 2ХР показана на рисунке 3.

Warming Up - Low (PPM) Range

Рисунок 3. Внешний вид экрана «Warming Up» после включения на стадии прогрева анализатора

8.2 Результат проверки ПО считают положительным, если идентификационные данные соответствуют указанным в Описании типа анализаторов

(Измененная редакция, изм. № 1)

• 9.1 Определение относительной погрешности анализатора проводится с помощью стандартных образцов, указанных в таблице 2 и/или контрольных растворов, указанных в Приложении 2. Для поверки анализаторов с диапазоном измерений от 0,2 до 50 мг/кг используют не менее одного СО или КР в каждом поддиапазоне измерений анализатора; для анализаторов с диапазоном измерений от 50 до 3 000 мг/кг рекомендуемые точки поверки: 100, 1 000 и 2 500 мг/кг; для анализаторов с диапазоном измерений от 3 000 до 20 000 мг/кг рекомендуемые точки поверки: 5 000, 10 000 и 20 000 мг/кг, для анализаторов с диапазоном измерений от 3 000 до 40 000 мг/кг рекомендуемые точки поверки: 5 000, 20 000 и 40 000 мг/кг.

9.2. Порядок проведения поверки

• - прогреть анализатор, после прогрева на сенсорной панели будет отображаться «READY ТО MEASURE»;

• - нажать кнопку «More» для отображения экрана «Measurement Options» и убедиться что количество циклов измерений равно 1, время измерения 300 секунд;

• - нажать кнопку «LOAD MEASURE» и на сенсорном табло будет отображаться «PLEASE LOAD SAMPLE» (загрузите пробу);

• - поместить в измерительную камеру анализатора кювету с СО или контрольным раствором (Приложение 2) и нажать кнопку «MEASURE». После выполнения измерения на сенсорном экране анализатора будет отображаться результат измерения массовой доли хлора Х_п в ppm¹;

• - нажать клавишу «REMEASURE» для проведения следующего цикла измерений.

• - повторить данные операции для остальных СО или контрольных растворов.

9.3 Проводят по два единичных измерения для каждого СО или КР.

• 10.1 Вычисляют относительную погрешность анализатора для каждого единичного измерения по формуле (1):

₌ I^е™». ^с/ | _х ] ₀₀о_/о                                             (!)

С

где: С, - i-ый результат измерения массовой доли хлора;

Сатг- действительное значение массовой доля хлора, рассчитанное по Приложению 2 или указанное в паспорте на СО.

• 10.2 Анализатор считается выдержавшим поверку, если относительная погрешность для результата каждого единичного измерения каждого ГСО или КР не превышает значений, указанных в Таблице 3.

Таблица 3

(Измененная редакция, изм. № 1)

• 11.1 При проведении поверки оформляют протокол результатов поверки. Рекомендуемая форма протокола поверки приведена в приложении В.

• 11.2  Анализаторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признают годными к применению. При отрицательных результатах анализаторы не допускают к применению.

• 11.3 Результаты поверки средств измерений подтверждаются сведениями о результатах поверки средств измерений, включенными в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений. По заявлению владельца средства измерений или лица, представившего его на поверку, на средство измерений наносится знак поверки, и (или) выдается свидетельство о поверке средства измерений, и (или) в паспорт средства измерений вносится запись о проведенной поверке, заверяемая подписью поверителя и знаком поверки, с указанием даты поверки, или выдается извещение о непригодности к применению средства измерений.

(измененная редакция, изм. № 1)

1 ppm = 1 мг/кг = 1 мкг/г = 1 млн'¹ = 0,0001 % б

Приложение №1

(Рекомендуемое)

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

анализатор хлора CLORA

Модель______

Зав.№__

Принадлежит________________________________________

ИНН владельца_______________________________________

Дата выпуска_____________________________________

Дата поверки___________________________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха_____________°C;

относительная влажность______________________%.

Наименование документа, по которому проводилась

поверка_______________________________________________________

per. №№ стандартных образцов, использованных при поверке и срок

их годности__________________________________________________

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

• 1. Результаты внешнего осмотра_______________________________________________

• 2. Результаты проверки ПО_________________________________________________

• 3. Результаты определения относительной погрешности анализатора

  №СО/КР	Аттестованное значение массовой доли хлора, ppm (мг/кг, мкг/г, млн’1)	Результаты измерений массовой доли хлора, ppm (мг/кг, мкг/г, млн’1)	Относительная погрешность измерений массовой доли хлора, %	Соответствие требованиям Да (+) / Нет (-)

3. Проверка диапазона измерений массовой доли хлора

Диапазон измерений____________________(Соответствие требованиям Да (+) / Нет (-))

Результат поверки:______________________________________________

Поверитель:__

(подпись)

Дата_______________

Приложение №2 Обязательное

Методика приготовления контрольных растворов хлора

Для приготовления контрольных растворов используют стандартные образцы хлорбензола, приведенные в таблице 2, или других хлорсодержащих соединений: тетрахлорэтилена, или 1,2-дихлорэтана или тетрахлорметана (четыреххлористый углерод) и растворитель по п. 4.2.

Используют следующие оборудование, посуду и материалы:

-Весы аналитические, специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011; -Колбы мерные2-ого класса точности вместимостью 100, 500 см³ по ГОСТ 1770-74. -Пипетки 2-ого класса точности по ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29169-91.

-Термометр ртутный по ГОСТ 28298-90.

Приготовление контрольных растворов проводят при температуре от 15 до 25 °C.

Приготовление раствора 0С1 с массовой долей хлора 20 000 или 40 000 мг/кг: навеску СО в соответствии с таблицей А1 растворяют в колбе с притертой пробкой в небольшом количестве изооктана и доводят массу раствора до 50 г. Навеску СО фиксируют с точностью до 0,0001 г, массу получившегося раствора - с точностью до 0,001 г. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают.

Таблица А1

Точное значение массовой доли хлора в приготовленном растворе рассчитывают по формуле 1.

₌ С„-и-35.45-10000-^

Где:

С_ов - массовая доля основного вещества в конкретном экземпляре стандартного вещества согласно паспорту СО, %;

гпр-ра- масса раствора, г.

Контрольные растворы с массовой долей хлора 10 000, 5 000, 2 500, 1 000 и 500 мг/кг готовят из контрольного раствора с концентрацией 20 000 мг/кг (обозначен в таблице как 0С1), доводя массу раствора приблизительно до 100 г. Примерные массы навески контрольного раствора 0С1 приведены в таблице А2.

Таблица А2

Точное значение массовой доли хлора в приготовленных растворах рассчитывают по формуле 2.

с_т =                (2)

м

Где:

Cxci - массовая доля хлора в Х-ом контрольном растворе, мг/кг;

С_ирс1 - массовая доля хлора в исходном контрольном растворе, мг/кг;

тцрС1 - масса навески исходного раствора хлора, г.

М - масса приготовленного раствора хлора, г.

Контрольные растворы с массовой долей хлора менее 1 000 мг/кг могут быть приготовлены из контрольного раствора 4С1 разбавлением изооктаном по объему.

При использовании средств измерения, СО и реактивов, указанных в п.1 настоящего приложения, относительная погрешность контрольных растворов с массовой долей хлора 10 000, 5 000, 2 500 и 1 000 мг/кг, приготовленных по данной методике, не превышает 2,5 %, контрольных растворов с массовой долей хлора менее 1 000 мг/кг - 4,0 %.

(Измененная редакция, изм. № 1)

9