Методика поверки «Хромато-масс-спектрометры «Autospec Premier»» (Код не указан!)

Руководитель

«ВНИИМС»

В.Н.Яншин

2015 г.

Хрома го-масс-спектрометры «Autospec Premier» Методика поверки л-.(з-£51Г1-1Ь

г. Москва, 2015 г.

Настоящая методика распространяется на хромато-масс-спектрометры «Autospec Premier» фирмы «Waters Corporation», США (далее - хромато-масс-спектрометры) и устанавливает методику их первичной и периодической поверки.

Интервал между поверками - 1 год.

При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 2.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - раствор 2,3,7,8-тетрахлордибензо-и-диоксина в толуоле по ГОСТ 32526-2013 (по каталогу Supelco с массовой концентрацией 10 мкг/см³) или СОП № 0512-03 с массовой концентрацией 50 мкг/см³:

-толуол кв. «ЧДА» по ГОСТ 5789-78;

• - колбы мерные вместимостью 2-100-2, 2-50-2, 2-10-2 по ГОСТ 1770-74;

• - пипетки градуированные вместимостью 1-1-2-1 по ГОСТ 29227-91.

• 2.2 Допускается применение других средств измерений, обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации на прибор.

При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающей среды. °C                            от 15 до 30,

• - относительная влажность, %                                     до 80.

• 5.1 Подготавливают прибор к работе в соответствии с требованиями руководства по эксплуатации.

• 5.2 Готовят контрольный раствор 2,3,7,8-тетрахлордибензо-и-диоксина в соответствии с приложением 1. Погрешность приготовления контрольного раствора не более ± 12 %

• 6.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности хромато-масс-спектрометра технической документации;

• - четкость маркировки;

• - исправность механизмов и крепежных деталей.

Не допускаются дефекты, которые могут повлиять на работоспособность прибора.

• 6.2 Опробование.

При опробовании определяют отношение сигнал/шум. приведенное к ширине пика 2с (S/N_(I,p_HB О, с использованием контрольного раствора 2.3,7,8-тетрахлордибензо-н-

диоксина при условиях, указанных в таблице 2. Таблица 2

• 6.2.1 С помощью шприца или автоинжектора вводят в капиллярную хроматографическую колонку 1 мкл контрольного раствора и проводят анализ.

• 6.2.2 Вычисляют отношение сигнал/шум, приведенное к ширине пика 2с, по формуле:

  

где Wi/2h — ширина пика на половине высоты, с;

W_t - ширина пика, равная 2с;

S/N - отношение сигнал/шум, найденное как усреднение шума Peak to Peak на интервале базовой линии не менее 1 минуты.

Значение отношения сигнал/шум. приведенного к ширине пика 2с, должно быть не менее 25:1.

6.3 Определение метрологических характеристик.

• 6.3.1 Определение относительного среднего квадратического отклонения (СКО) выходного сигнала (площади пика).

Контрольный раствор 2,3,7,8-тетрахлордибензо-л-диоксина объемом 1 мкл вводят в хромато-масс-спектрометр и измеряют значения выходного сигнала (площади пика) при условиях, указанных в таблице 2. Измерения повторяют не менее 6 раз.

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала (площади пика) сг_х, %, рассчитывают по формуле (1)

где X, - i-oe значение выходного сигнала (площади пика):

X - среднее арифметическое значение выходного сигнала (площади пика).

Значение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала (площади пика) не должно превышать 5 %.

• 6.3.2 Определение относительного изменения выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы.

Через 8 часов непрерывной работы хромато-масс-спектрометра измерения повторяют по п. 6.3.1. Относительное изменение выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы прибора 8,, %. рассчитывают по формуле (2)

X

(2)

где X, - среднее арифметическое значение выходного сигнала (площади пика) через 8 часов непрерывной работы хромато-масс-спектрометра;

X - среднее арифметическое значение выходного сигнала (площади пика). Значение относительного изменения выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы хромато-масс-спектрометра не должно превышать ± 5 %.

• 7.1 Результаты поверки хромато-масс-спектрометра заносят в протокол.

• 7.2 Положительные результаты поверки хромато-масс-спектрометра оформляют выдачей свидетельства.

• 7.3 Хромато-масс-спектрометр, не удовлетворяющий требованиям настоящих рекомендаций, к эксплуатации не допускаются. Прибор изымают из обращения. Свидетельство о поверке изымают и выдают извещение о непригодности с указанием причин.

• 7.4 После ремонта хромато-масс-спектрометр подвергают поверке.

  

  О. Л. Рутенберг

  С. 3. Карданов

Начальник сектора ФГУП «ВНИИМС»

Инженер 3-й кат. ФГУП «ВНИИМС»

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНОГО РАСТВОРА

Методика предназначена для приготовления контрольного раствора 2,3,7,8-тетрахлордибензо-и-диоксина.

• 1 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

  • 1.1 Раствор 2,3,7,8-тетрахлордибензо-и-диоксина в толуоле по ГОСТ 32526-2013 (по каталогу Supelco с массовой концентрацией 10 мкг/см³) или СОП № 0512-03 с массовой концентрацией 50 мкг/см³.

  • 1.2 Толуол кв. «ЧДА» по ГОСТ 5789-78.

  • 1.3 Колбы мерные вместимостью 2-100-2, 2-50-2, 2-10-2 по ГОСТ 1770-74.

  • 1.4 Пипетки градуированные вместимостью 1-1-2-1 по ГОСТ 29227-91.

• 2 ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ

  • 2.1 Приготовление контрольного раствора из раствора 2,3,7,8-тетрахлордибензо-и-диоксина в толуоле с массовой концентрацией 50 мкг/см³, СОП № 0512-03.

    • 2.1.1 Приготовление раствора 2,3,7,8-тетрахлордибензо-и-диоксина с массовой концентрацией 0,5 мкг/см³.

1 см³ раствора с массовой концентрацией 50 мкг/см³ переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки толуолом.

• 2.1.2 Приготовление раствора 2,3,7,8-тетрахлордибензо-и-диоксина с массовой концентрацией 5 нг/см³.

1 см³ раствора, приготовленного по п.2.1.1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки толуолом.

• 2.1.3 Приготовление контрольного раствора 2,3,7,8-тетрахлордибензо-л-диоксина с массовой концентрацией 100 пг/см³ (100 фг/мкл).

1 см³ раствора, приготовленного по п. 2.1.2, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доводят до метки толуолом.

Погрешность приготовления контрольного раствора не более ±12 %.

• 2.2 Приготовление контрольного раствора из раствора 2,3,7,8-тетрахлордибензо-и-диоксина в толуоле с массовой концентрацией 10 мкг/см³, № 48599 по каталогу Supelco.

  • 2.2.1 Приготовление раствора 2,3,7,8-тетрахлордибензо-п-диоксина с массовой концентрацией 0,1 мкг/см³.

1 см³ раствора с массовой концентрацией 10 мкг/см³ переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки толуолом.

• 2.2.2 Приготовление раствора 2,3,7,8-тетрахлордибензо-и-диоксина с массовой концентрацией 1 нг/см³.

1 см³ раствора, приготовленного по п. 2.2.1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки толуолом.

• 2.2.3 Приготовление контрольного раствора 2,3,7,8-тетрахлордибензо-и-диоксина с массовой концентрацией 100 пг/см³ (100 фг/мкл).

1 см³ раствора, приготовленного по п. 2.2.2, переносят в мерную колбу вместимостью 10 см³ и доводят до метки толуолом.

Погрешность приготовления контрольного раствора не более ± 12 %.