Паспорт «рН-метр - милливольтметр. рН-121» (№ 3448-73)

Продолжение

Зак. 3093

СССР

ЭКСПОРТ

рН-МЕТР— МИЛЛИВОЛЬТМЕТР

pH-121

ПАСПОРТ

Приложения.

• 1. Основные технические данные термокомпенсатора .

• 2. Таблица значений pH буферных растворов.....

• 3. Значение pH раствора 0,1и НС1........

• 4. Значения рХ+ растворов’НаС!, 1<С1, AgNOj и N11,С1 различной

моляльности        .........

• 5. Таблица напряжений.........

• 6. Схема электрическая, принципиальная прибора рН-121

  • 41

  • 42

  42

  • 43

  • 44 Вклад.

продолжение

рН-метр-милливольтметр рН-121 предназначен для измерения активности ионов водорода (pH) и окислительно-восстановительного потенциала (Eh) водных растворов, а также для использования в качестве высокоомного нуль-индикато-ра и милливольтметра.

При использовании электродов, селективных к одновалентным катионам, прибор может быть использо,ван для измерения активности этих катионов (рХ+).

При работе с блоком автоматического титрования прибор может быть использован для массового однотипного титрования.

Прибором pH-121 можно производить измерения как методом отбора проб, так и непосредственно в лабораторных установках.

рН-метр-милливольтметр pH-121 предназначен для применения в лабораториях промышленных предприятии и научно-исследовательских учреждений.

рН-метр, предназначенный для поставки в страны с тропическим климатом, соответствует требованиям категории Т4.1 ГОСТ 15150—69.

• 2.1. Диапазоны измерения величины pH преобразова теяём: —14-14 pH; —14-4 pH; 4-49 pH; 9-4 14 pH.

Пределы измерения величины pH (рХ+) определяются типом применяемых измерительных электродов.

• 2.2. Пределы измерения Э. Д. С.—от+ 100 до ±1400 мВ с диапазонами:

-1004-1400 мВ или 100-4-1400 мВ

-1004-400 мВ или 1004—400 мВ

400-7 900 мВ или -400-7—900 мВ

900-г1400 мВ или —9004—1400 мВ

• 2.3. Пределы измерения при использовании прибора в качестве нуль-индикатора определяются типом применяемого потенциометра.

Чувствительность по шкалам нуль-ипдикатора не хуже 0,5 мВ/дел.

• 2.4. Основная абсолютная погрешность преобразователя должна быть не более значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Основная абсолютная погрешность рП-метра в диапазонах 5 pH не должна превышать ±0,05 pH.

• 2.5. Нестабильность преобразователя, приведенная ко входу за 8 часов работы, должна быть не более ±1 мВ.

• 2.6.  Входное сопротивление преобразователя должно быть не менее:

  •  — 10» Ом;

  • — 2.10»Ом;

  • — 2,5.10» Ом.

а) в режиме нуль-индикатора

б) в режиме измерения Э. Д. С.

в) в режиме измерения рХ

• 2.7. Выходные напряжения и сопротивления преобразователя, рассчитанного на использование в несогласованных цепях при установке стрелки показывающего прибора на конец шкалы, должны быть:

а) на гнездах «0—2V» — 2±0,05В и 3,33±0,10 ’кОм на диапазоне «-1-7-14»;

б) на гнездах «0—20mV» — 20±0,2 мВ и 100±2 Ом на всех диапазонах.

• 2.8. Изменение показаний прибора вследствие отклонения параметров, характеризующих условия измерения от номинальных значений, не превышает величин, указанных в табл. 2.

Приложение 5

Таблица напряжений

Примечание. Напряжения, указанные в таблице, являются усредненными, приведены для справок.

Таблица 2

• 2.9. Минимальный объем

• 2.10. Прибор может быть отградуирован для работы электродной системой, имеющей следующие параметры:

а) крутизна, мВ/рИ

(при температуре раствора

20’0

б) координаты изопотенциальной

точки рН„, pH                           04-9,0

Е„, мВ (-58,2 рН„—90)4-(—58,2 рН„-Ь500)

• 2.11. Потребляемая мощность с мешалкой, ВА                            не более 50.

2-12. Габаритные размеры преобразователя рН-121, не более, мм            365X230X260.

Габаритные размеры подставки,

не более, мм                           160X190X500.

2.13. Масса рН-121, не более, кг                  15

3.1- Комплект прибора рП-121 должен соответствовать табл. 3.

Таблица 3

3.2, Состав комплекта ЗИП должен соответствовать табл. 4

Таблица 4

Значение pNa (рК) растворов NaCl (КС1) различной моляльности

Значение pAg растворов AgNOa различной моляльности

Приложение 3

Значение

pH раствора 0,1 н НС1

заказчика.

4.1. Принцип действия и схема рН-метра.

Работа рН-метра (рис. 1) основана на преобразовании Э.Д.С. электродной системы, состоящей из измерительного 1 и вспомогательного 2 электродов, в постоянный ток, пропор-

циональный измеряемой величине. Преобразование Э.Д.С. электродной системы в постоянный ток осуществляется высокоомным преобразователем, основанным на а.втокомпенсаци-онном принципе действия.

Преобразователь состоит из усилителя, построенного по схеме МДМ, измерительного блока, позволяющего подстраиваться под реальную электродную систему, и блока питания.

Усилитель состоит из входного преобразователя, усилителя с демодулятором и генератора импульсов.

Электродвижущая сила Е» электродной системы сравнивается с падением напряжения на сопротивлении R, через которое протекает ток 1„ых оконечного каскада усилителя. Падение напряжения Пвых на сопротивлении R противоположно по знаку электродвижущей силе и на вход усилителя подается напряжение:

Ubx=Ej            1вых‘ R

• 1. Номинальное значение сопротивления чувствительного элемента при 0°С R" 1290,4 Ом.

• 2. Сопротивление чувствительного элемента при любой температуре в интервале от 0 до 100°С определяется уравнением

R,= 1290,4(1+4,25• 10-».t)± (1+4,25-10-’-t).

• 3. Тепловая инерционность термокомпенсатора не более 3 мин.

  Номинальные значения сопротивлений термокомпенсатора при различных температурах

  

  "С	0	20	40	60	’ 80	100
  R.Om	1290,4	1400	1509,6	1619,2	1728,8	1838.4

t

г

^XhenujHA д

рис. 2. Электрическая схема прибора при измерении величины рХ

преобразователя; 5—блок генератора управляющих импульсов; 3—усилнтель;?5—блок измерения

Изготовитель гарантирует соответствие прибора требованиям технических условий при соблюдении потребителем условий эксплуатации, транспортирования и хранения, установленных инструкцией по эксплуатации. Срок гарантии устанавливается на 18 месяцев со дня ввода в эксплуатацию, но не более, чем на 24 месяца со дня отгрузки с предприятия-изготовителя. Гарантийные обязательства на электроды, входящие в комплект прибора, указаны в паспортах на них.

При отказе в работе или неисправности прибора в период гарантийных обязательств потребителем должен быть составлен акт с указанием признаков неисправностей прибора и точного адреса потребителя. Акт высылается предприятию-изготовителю по адресу: г. Гомель, ул. Интернациональная, 49. Завод измерительных приборов.

*•      * А

I

жмвяэф^о Hq            в fiqoOtfqo йЕмк^емоа «ггэсшсдЧ

(S »Mt>'vMQiuiqG .Mi») Miwtsq.KeN эцх^кцвамэт nqu eoqoatMq -Hq      и7£ШкМ»да бажяод vi

»г><яан(9и нМо^гмя »нмж»хв<А .«aNArtaiDll .«AHtimqjb taui

’l

MMMsis о <WT^4UTs*eaJ .l.H ‘ifitM ,1S)-Hq qTMTMumaikMiM-qrsw-Hq Дмцогв^оваП tauoePtmxvr та^эгмгавэ

.             •       .lejBersiflUOJM Я .ки«№91 nuu^

-■^ M х.<и«й

«тжД

Напряжение Ubx преобразуется в переменное напряжение, которое затем многократно усиливается и при помощи демодулятора вновь преобразуется в постоянное напряжение. Это напряжение управляет током 1вы оконечного каскада усилителя. При достаточно большом коэффициенте усиления напряжение Ubux мало отличается от Э. Д. С. и, благодаря этому, ток, протекающий через электроды з процессе измерения Э. Д. С., весьма мал.

Ток 1вых. протекающий через сопротивление R, пропорционален Э. Д. С. электродной системы, т. е. pH контролируемого раствора.

Полная схема преобразователя приведена в приложении 6, Упрощенные схемы работы преобразователя в режимах измерения рХ и Э. Д. С. приведены соответственно на рис. 2 и 3.

4.2. Конструкция рН-метра-милливольтметра pH-121-рН-метр-милливольтметр состоит из преобразователя (называемого в дальнейшем «прибор») и подставки.

4.2.1. Прибор.

Общий вид прибора и детали его конструкции показаны на рис. 4 и 5.

Для удобства монтажа и обслуживания при ремонте наклонная лицевая панель 5 (рис. 4) укреплена таким образом, что при снятой задней стенке и нижней планке 1 она может быть откинута вперед после откручивания 2-.х винтов в верхней части панели. На лицевой панели располагаются органы оперативного управления, показывающий прибор 6 и органы заводской настройки и регулировки.

На шкале показывающего прибора имеются следующие оцифровки: —1-г 14 — используется при измерении на широком диапазоне,—1-г4; 4-г9;  9-? 14 — при измерении на

соответствующем узком диапазоне, О-? 100 — для установки ручного термокомпенсатора («ТЕМПЕРАТУРА РАСТВОРА») в положение, соответствующее температуре контролируемого раствора.

К органам оперативного управления относятся: ручки переменных резисторов «КАЛИБРОВКА», «рН„», «КРУТИЗНА», «НИ» (при нажатой кнопке «0; t» и отжатой кнопке кНИ», устанавливают ручку «ТЕМПЕРАТУРА РАСТВОРА» в положение, соответствующее температуре контролируемого раствора, а при нажатой кнопке «НИ» ручкой «НИ» устанавливают нуль нуль-индикатора) и ручка «ТЕМПЕРАТУ-

11

РА РАСТВОРА»; 4 кнопки выбора рода работы: «pH», «-j-mV», «—mV», «0; t», кнопка выбора подключения высо-ИЗМ I “ коомного гнезда «ИЗМ. 1» или «ИЗМ. 2»;—      2“’

выбора диапазона измерения: «НИ», «—1-г14», «—1-? 4», «4-7-9», «9-г14»; корректор показывающего прибора 4; ось переменного резистора R25 — «Е„ ГРУБО», которая расположена под нижней планкой.

Для предотвращения случайного проворачивания ручки переменных резисторов «КАЛИБРОВКА», «рН„», «НИ» и «КРУТИЗНА» после настройки фиксируются гайками цанговых зажимов 3. Оси этих резисторов снабжены удлинителями, которые могут быть сняты при нагреве паяльником и приклеены на новый резистор клеем БФ-2 или подобным.

Резисторы «Е„ ГРУБО», «КАЛИБРОВКА», «КРУТИЗНА», «рН„» служат для настройки прибора на данную электродную систему.

Резистор R9 «НИ» служит для настройки прибора при использовании его в качестве нуль-индикатора.

Ось переменного резистора «Е „ ГРУБО» фиксируется цанговым зажимом.

К органам заводской настройки и регулировки относятся переменные резисторы, закрытые пломбировочной планкой 12 и предназначенные:

— R36 для установки тока в цепи рН„;

— R6 для установки тока в цепи резисторов сдвига начальной отметки шкалы показывающего прибора на различных диапазонах измерения по мВ;

— R32 для балансировки температурного моста;

— R14 для установки тока в цепи резисторов сдвига начальной отметки шкалы показывающего прибора на различных диапазонах измерения по pH;

— R8 для установки тока цепи обратной связи при измерении по pH;

— R4 для установки стрелки показывающего прибора на конечную отметку шкалы при измерении по мВ;

Оси переменных резисторов R36, R6, R32, RI4, R8 и R4 имеют цанговые зажимы.

Элементы подключения внешних соединений расположены на задней панели 1 (рис. 5).

Разность показаний прибора и значений pH буферных растворов при температуре измерения (см. приложение 2) не должна превышать ±0,05 pH.

Примечание. Допускается настройка комплекта рН-метра ручкой <КРУТИЗНА».

14.1. Свидетельство о приемке

Лабораторный рН-метр-милливольтметр рН-121, заводской No •5“'^ соответствует техническим условиям и признан годным к эксплуатации.

Ъ •

Аналогичную настройку выполняют резистором при установке iw мпраддие- сопротивлений ствующего 80°С.                                    '

Поверка производится для значений температур 0, 40, 60 и 100"С на начальной отметке диапазона от минус 1 до 4 pH.

Устанавливают на магазине сопротивлений значения номинальных сопротивлений, соответствующих указанным температурам.

Изменяя напряжение, подаваемое с потенциометра постоянного тока, устанавливают стрелку показывающего прибора на проверяемую отметку шкалы и отмечают соответствующее значение входного напряжения.

Разность между входным напряжением и расчетным значением Э. Д. С. при соответствующей температуре не должна превышать величин, указанных в таблице.

• 13.4.5. Проверка напряжения на гнездах «20mV» и «2V». Изменяя напряжение, подаваемое на вход прибора с потенциометра постоянного тока, устанавливают стрелку показывающего прибора на конечную отметку шкалы от минус I до 4 pH. Напряжение на гнездах «20mV» измеряется потенциометром постоянного тока.

Изменяя напряжение, подаваемое на вход прибора с потенциометра постоянного тока, устанавливают стрелку показывающего прибора на конечную отметку шкалы диапазона от минус 1 до 14 pH. Напряжение на гнездах «2V» измеряется компенсационным методом с помощью потенциометра постоянного тока и делителя напряжения ДН-1.

• 13.4.6.  Определение основной погрешности комплекта рН-метра.

Настраивают комплект прибора по буферному раствору 6,88 pH. руководствуясь указаниями п. 9.3.2.

Измеряют pH буферных растворов 1,68 pH; 4,00 pH и 9,22 pH, имеющих температуру 20±2°С, измеренную с точностью ±0,5°С.

« S

2 о.с^ X

'•4 а > о Я et

о «О у *5

в ««

и I

S ч « в S2 5 а

I в 2*1 I «в Stu

В И в

где: Доен — основная погрешность, мВ;

Ец — номинальное значение входного напряжения, мВ;

е„ — значение входного напряжения по потенциометру постоянного тока, мВ.

Основная погрешность на диапазоне 5 pH вышать 2,33 мВ; на диапазоне 15 pH — 23,3

• 13.4.2. Определение влияния изменения стеклянного электрода.

Изменяя напряжение, подаваемое с потенциометра постоянного тока, устанавливают стрелку показывающего прибора последовательно на начало п конец шкалы диапазона от минус 1 до 4 pH, отмечая при этом соответствующие значения входного напряжения по потенциометру, вначале при значении величины сопротивления в цепи измерительного электрода, равном О, а затем 1000 МОм. Разность показаний, поделенная на 2, не должна превышать 0,25 основной погрешности.

• 13.4.3. Определение влияния изменения сопротивления .вспомогательного электрода.

Изменяя напряжение, подаваемое с потенциометра постоянного тока, устанавливают стрелку показывающего прибора последовательно на начало и конец шкалы диапазона от минус 1 до 4 рИ, отмечая при этом соответствующие значения входного напряжения по потенциометру, вначале при значении сопроти.вления в цепи вспомогательного электрода, равном 10 кОм, а затем после установки величины сопротивления о и 20 кОм. Изменение показаний прибора не должно превышать 0,25 значения основной погрешности.

• 13.4.4. Определение погрешности температурной компенсации.

К гнездам «TEPMOKOj^FIEHCATOP» подключают магазин сопротивлений-«лаееа-0;02 (например, МСР-63-))и устанавливают на нем значение сопротивления, соответствующее 20°С (приложение 1).

Подают на вход прибора напряжение, соответствующее расчетному, для отметки минус 1 pH диапазона «—1-г4» при температуре 20°С. Резистором «КАЛИБРОВКА» устанавливают стрелку показывающего прибора на начальную отметку шкалы.

• 12.4. Приборы должны храниться в закрытом помещении при температуре окружающего воздуха от 1 до 40°С и относительной влажности до 80%. Воздух в помещении не должен содержать примесей, вызывающих коррозию.

• 13.1. Операции поверки.

  погрешности преобразова-

  основной

• 13.1.1. Определение теля.

  изменения сопротивления

  влиякия

• 13.1.2. Определение стеклянного электрода.

  изменения сопротивления

  влияния

• 13.1.3. Определение вспомогательного электрода.

• 13.1.4. Определение погрешности температурной компенсации.

• 13.1.5. Проверка напряжения на гнездах «20niV» и «2V».

• 13.1.6. Определение основной погрешности комплекта рН-метра.

• 13.2. Средства поверки.

Средства поверки выбираются в соответствии с указаниями п. 10.1.

Поверку производят на установке, схема которой приведена на рисунке 7д.

• 13.3. Подготовка к поверке.

• 13.3.1. До проведения поверки приборов должна быть проверена их градуировка в соответствии с разделом 10.

• 13.3.2. Поверка производится в нормальных условиях: температура окружающего воздуха 20±5°С; относительная влажность 65±15%;

напряжение питания 220±2В.

• 13.4. Проведение по,верки.

• 13.4.1. Определение основной погрешности преобразователя. Изменяя напряжение, подаваемое с потенциометра, устанавливают стрелку показывающего прибора на оцифрованную отметку шкалы, отм.ечад^при эт^м Ссоотвстствующее значение входного напряжения. 'С5^вЙи^$^знаЧенйё 'напряжения, установленное на потенциометре с номинальным значением входного напряжения, соответствующим оцифрованной отметке, определяют основную погрешность преобразователя.

Погрешность определяется по формуле:

Д = Е —е “осн           ''Н»

При эксплуатации в розетку «ПОТЕНЦИОМЕТР» 8 устанавливается перемычка 9, которая снимается только при работе прибора в качестве нуль-индикатора.

При транспортировании и хранении перемычка 9 устанавливается в гнезда розеток «2V» и «20mV» согласно рис. 5, при этом закорачивается показывающий прибор.

Для доступа внутрь прибора необходимо снять заднюю стенку, отвернув 3 винта.

После снятия задней стенки и отвинчивания не.выпадающего винта 16 (рис. 5) шасси 15 может свободно поворачиваться вокруг вертикальной оси. Расположение отдельных узлов прибора на шасси показано на рис. 5.

• 4.2.2. Подставка.

Подставка (рис. 6) предназначена для крепления электродов и установки сосудов с контролируемым раствором. Па подставке закрепляются два кронштейна 8 и 9, высота их установки может регулироваться в зависимости от вида измерений (измерение в стакане, измерение в термостатированной ячейке, измерение в ячейке для микроизмерений). Кронштейн 9, на котором закрепляется столик 2 или упор 13, поворачивается в горизонтальной плоскости.

На кронштейне 8 закрепляется держатель 4 или держатель 12. Оба держателя имеют отверстия для установки электродов 5, термометра 6 и автоматического термокомпенсатора 7.

При необходимости на кронштейне 9 укрепляется электромагнитная мешалка, которая может быть установлена также на основании подставки.

• 5.1. Электродная система.

Основной характеристикой электродной системы является зависимость её Э.Д.С. от pH (рХ) и температуры раствора. Эта зависимость может быть представлена следующим уравнением:

Е=Е,,-(54,197+0,1981) (рХ-рХ„), Е — Э.Д.С. в милливольтах;

54,197— значение крутизны стеклянного электрода при 0°С, мВ/рН;

0,198— температурный коэффициент крутизны, мВ/рН •‘’С;

t — температура контролируемого раствора, °C: рХ — значение pH (pNa или рК) раствора;

Е|„ рХ„ — координаты изопотенциальной точки.

Это уравнение позволяет рассчитать значения Э.Д.С. электродной системы для всех электродов, на работу с которыми рассчитан прибор. Сведения об электродах содержатся в паспортах на них.

• 5.2. Принадлежности.

• 5.2.1. Термостатированная ячейка.

Ячейка выполнена в виде двух цилиндрических стаканов, полость между которыми с помощью штуцеров соединяется резиновыми шлангами с лабораторным термостатом.

В ячейку помещается сосуд с контролируемым раствором. При измерениях ячейка помещается на упор (рис. бб).

Для уменьшения испарения раствора предусмотрен специальной конструкции держатель, который плотно входит во внутреннее отверстие ячейки.

• 5.2.2. Ячейка для микроизмерений.

Ячейка (рис. 6в) представляет собой стакан 3 с крышкой 14, в которой имеются три отверстия. Одно жит для установки электролитического ключа для установки вспомогательного электрода и установки термометра. Стакан 3 заполняется лием.

Электролитический ключ 15 имеет форму сферическим дном, в нижней части которого имеется небольшое удлинение с впаянной асбестовой нитью, обеспечивающей связь полой части ключа с насыщенным раствором КС1 в стакане. В электролитический ключ заливается микродоза исследуемого раствора и помещается чувствительный элемент измерительного электрода.

При использовании электродов, селективных к ионам калия или хлора, ячейка для микроизмерений может использоваться вместо мостика. При этом в электролитический ключ и стакан наливается исследуемый раствор, измерительный электрод погружается в стакан, а вспомогательный — в электролитический ключ.

мы (см. п. 5.1 ). Значения Е„ и рН„ берутся из паспортов на соответствующие электроды.

12. ХРАНЕНИЕ И ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ

• 12.1. Транспортирование прибора должно производиться в крытых транспортных средствах при температурах:

а) от 50 до 0°С — при заполнении электродов раствором, не стойким к отрицательны.м температурам;

б) от 50 до минус 25'’С — при заполнении электродов раствором, стойким к отрицательным температурам.

• 12.2. Расстановка и крепление транспортных ящиков с ' приборами в транспортных средствах должны обеспечивать устойчивое положение при следовании в пути, отсутствие смещения и ударов друг о друга.

• 12.3. При транспортировании открытым автотранспортом ящики с приборами должны быть накрыты брезентом и закреплены.

щее отметке pH, наиболее удаленной от изопотенциальной точки электродной системы.

Резистором «рН„» установить стрелку показывающего прибора на соответствующую отметку pH по верхней щкале. Ручку «рН„» зафиксировать цанговым зажимом.

• 10.3.13. Проверить градуировку прибора на начальной и конечной отметка.х по верхней щкале каждого диапазона (при 20°С) и в случае необходимости повторить п. п. 10.3.2, 10.3.4-М0.3.15.

• 10.3.14. Нажать кнопки «0; 1» и «—14-14». На магазине сопротивлений установить 1838,4 Ом. Переменным резистором R42 установить стрелку показывающего прибора на конечную отметку по верхней шкале. Задать последовательно на знне сопротивлений значения 1728,8; 1619,2; 1509,6; 1290,4 Ом и убедиться, что стрелка останавливается на НИЯХ 80; 60; 40; 20 и 0.

  мага-1400; деле-

• 10.4. Градуировка высокоомного милливольтметра.

• 10.4.1. Нажать кнопку « + mV».

Нажать кнопку «9 4-14». Подключить имитатор к гнезду «ИЗМ. 2».

• 10.4.2. Подать на вход прибора плюс £00 мВ. Переменным резистором R6 установить стрелку показывающего прибора на начальную отметку шкалы.

• 10.4.3. Подать на вход прибора плюс 1400 мВ. Переменным резистором R4 установить стрелку показывающего прибора на конечную отметку шкалы.

• 10.4.4. Нажать кнопку «—1414», подать на вход прибора плюс 1400 мВ и резистором R23 установить стрелку показывающего прибора на конечную отметку нижней шкалы. Резисторы R23 у R42 установлены на плате 5/47.102.013.

• 10.5. Градуировка нуль-индикатора.

• 10.5.1. Нажать кнопку «ИИ».

Нажать кнопку «-t-mV».

• 10.5.2. Подать на вход прибора 0 мВ. Переменным резистором «НИ» (R9) установить стрелку показывающего прибора на нулевую отметку верхней шкалы.

• 10.6. Градуировка прибора при использовании его для измерения рХ+.

Градуировка производится аналогично градуировке рН-метра, при этом значения Э. Д. С., соответствующие нужным точкам, вычисляются по уравнению электродной систе-

• 5.2.3. Автоматический термокомпенсатор.

Чувствительный элемент термокомпенсатора, выполненный в виде медного сопротивления, помещен в запаянную стеклянную трубку-корпус.

Для улучшения теплопередачи от раствора к медному сопротивлению внутрь корпуса залито трансформаторное масло.

Для подключения к прибору р11-121 термокомпенсатор имеет две вилки.

При работе с термокомпенсатором глубина его погружения в испытуемый раствор должна быть не менее 30 мм.

• 5.2.4. Мешалка.

Мешалка предназначена для перемешивания раствора и представляет собой помещенный в корпус электродвигатель, иа оси которого установлен магнит.

Вращающееся магнитное поле, которое возникает при работе двигателя, увлекает за собой магнитную вертушку, помещенную в сосуд с раствором, при этом происходит перемешивание.

С изменением скорости вращения электродвигателя меняется интенсивность перемешивания раствора.

Сосуд с раствором устанавливается на резиновый коврик.

Все органы управления мешалкой вынесены на её переднюю панель: тумблер включения; ручка регулирования скорости вращения-перемешивания; переключатель направления вращения реверса.

На задней стенке мешалки имеется винт заземления. ЛАешалка может устанавливаться на подставке вместо столика 2 (рис. 6).

• 6.1. При получении прибора следует вскрыть упаковку и убедиться в сохранности упакованных изделий. Необходимость этого вызывается наличием в комплекте ЗИП бьющихся стеклянных деталей и электродов, заполненных растворами. Разрушение электродов при небрежной транспортировке может привести к порче упакованных вместе с ними других изделий.

• 6.2. Распакованный прибор следует выдержать при температуре 20±5°С и относительной влажности до 80 проц, в течение 24-х часов, после чего можно приступить к подготовке прибора к работе.

• 10.3.4. Задать на вход прибора напряжение 0 мВ. Резисторами «Е„ ГРУБО» (R25) и «КАЛИБРОВКА» (R1G) установить стрелку показывающего прибора на начальную отметку верхней шкалы.

• 10.3.5. Подать па вход прибора напряжение (в пределах — 255-^-280 мВ) с тем, чтобы стрелка установилась па конечное

деление по верхней шкале. Записать точное значение (А) этого напряжения.

• 10.3.6. Нажать кнопку «9-^ 14». Задать на вход прибора напряжение, равное удвоенному значению (2А), полученному в пункте 10.3.5, и резистором R14 установить стрелку показывающего прибора на начальную отметку верхней И1ка.'1ы. Повторить пункты 10.3.4 — 10.3.6.

• 10.3.7. Нажать кнопку „1-г4“. Задать на вход прибора минус 290,82 мВ и ручкой резистора «КРУТИЗНА» установить стрелку показывающего прибора на конечную отметку верхней шкалы.

Зафиксировать ось резистора «КРУТИЗНА» цанговым зажимом.

• 10.3.8. Нажать кнопку «9-^- 14». Задать на вход прибора минус 581,64 мВ и резистором R8 установить стрелку показывающего прибора на начальную отметку шкалы.

Зафиксировать ось резистора R8 цанговым зажимом.

• 10.3.9. На магазине сопротивлении установить 1838,4 Ом, соответствующее температуре 100°С контролируемого раствора. Задать на вход прибора минус 740,3 мВ и резистором R36 установить стрелку показывающего прибора на начальную отметку шкалы.

• 10.3.10. На магазине сопротивлений установить 1400 Ом, соответствующее температуре контролируемого раствора 20°С. Задать на вход прибора напряжение, соответствующее отметке минус 1 pH для выбранной электродной системы при 20°С; нажав кнопку «—1-г4», резисторами «Е„ ГРУБО» н «КАЛИБРОВКА» установить стрелку показывающего прибора на начальную отметку верхней шкалы.

• 10.3.11. Нажать кнопку предела измерения, наиболее удаленного от координаты изопотенциальной точки выбранной электродной системы.

• 10.3.12. На магазине сопротивлений установить 1838,4 Ом, соответствующее температуре контролируемого раствора 100°С, и задать на вход прибора напряжение, соответствую-

31

допустимую, следует с помощью резистора R16 («КАЛИБРОВКА») (блок 5) установить требуемые показания.

Если с помощью переменного резистора R16 не удается установить требуемые показания одновременно па всех диапазонах измерения, то следует произвести градуировку прибора (и. 10.3 данного раздела).

• 10.2.2. Проверка настройки прибора на координату рП„ электродной системы.

При показаниях прибора, соответствующих изопотенци-альной координате электродной системы, показания прибора не должны зависеть от положения потенциометра «ТЕМПЕРАТУРА РАСТВОРА» (при ручной температурной компенсации).

Проверка производится в следующем порядке:

а) включить прибор на пределы измерения 4 4-9 рП при работе с ручной температурной компенсацией;

б) изменяя напряжение, подаваемое с потенциометра, установить стрелку показывающего прибора на отметку, соответствующую рИ„;

в) вращая ручку переменного резистора РА РАСТВОРА», убедиться в том, не меняются. Изменение показаний *0,02 pH;

г) в случае, если изменение ±0,02 pH, необходимо произвести (п. 10.3).

• 10.3. Градуировка прибора для использования в качестве рН-метра.

• 10.3.1. Включить прибор в соответствии со схемой рис. 7д. Установить напряжение питания 220В±2 проц. Снять планку, закрывающую подстроечные резисторы.

• 10.3.2. Нажать кнопки «рН» и «—1-?4».

• 10.3.3. К гнездам термокомпенсатора подключить магазин сопротивлений, на котором установить 1400 Ом. Переключатель рода термокомненсацин установить в положение «АВТ». Ручку резистора «КРУТИЗНА» (R26) установить в крайнее правое положение. Изменяя напряжение, подаваемое с потей-циометра, установить стрелку показывающего прибора па оцифрованную отметку шкалы. Регулировкой резистора R32 исключить влияние изменения положения ручки резистора «рН„» на показания прибора. Ручку резистора «рН„» установить в крайнее iip:iiu>> положение.

• 7.1. К работе с прибором допускается персонал, изучивший паспорт прибора, а также действующие правила по эксплуатации электроустановок и правила работы с химическими растворами.

• 7.2. Прибор и мешалка в процессе эксплуатации должны быть надежно заземлены.

• 7.3. Не разрешается работать с прибором, у которого не светится глазок индикации включения 8 (рис. 4).

• 7.4. Во время профилактических работ и ремонта прибор должен быть отключен от сети.

• 8.1. Общие указания.

В зависимости от вида (в стакане, в термостатированной ячейке, в ячейке для микроизмерений) и условий измерений при подготовке к работе следует выбрать необходимые принадлежности.

Выбор измерительных электродов зависит от измеряемого параметра. Измерительные электроды подключаются к гнездам «ИЗМ. 1» или «ИЗМ. 2» прибора непосредственно или с помощью переходного штеккера, входящего в комплект ЗИП. Гнезда «ИЗМ. 1» и «ИЗМ. 2» равноценны.

В качестве электрода сравнения используется вспомогательный электрод ЭВЛ-1МЗ, который подключается к гнезду «ВСП.» прибора.

• 8.2. Подготовка прибора к работе.

  • 8.2.1. Установите прибор на рабочем месте.

  • 8.2.2. Проверьте механический нуль показывающего прибора. При необходимости корректором нуля показывающего прибора с помощью отвертки установите стрелку на начальную отметку.

  • 8.2.3. Присоедините провод заземления к зажиму заземления 19 (рис. 5).

  • 8.2.4. Установите перемычку 9 (рис. 5) в розетку «ПОТЕНЦИОМЕТР» 8.

8.25. Переведите переключатель рода термокомпенсации в положение «РУЧ.».

• 8.2.6. Нажмите кнопку «0; 1» и кнопку любого диапазона измерения.

• 8.2.7. Включите прибор в сеть 220 В, 50 Гц.

• 8.2.8. Прогрейте прибор в течение не менее 30 минут. Прибор готов к работе.

  • 8.3. Подготовка подставки для измерения в стакане.

    • 8.3.1. Соберите подставку.

    • 8.3.2. Установите кронштейн 9 (рис. 6а ) на трубе подставки, зажмите винт крепления кронштейна.

      винт

    • 8.3.3. Установите столик в кронштейн и зажмите фиксации столика.

      винт

    • 8.3.4. Установите кронштейн 8 на трубу и зажмите фиксации кронштейна.

      винт

    • 8.3.5. Установите держатель на кронштейне, зажмите фиксации держателя.

    • 8.3.6. Выберите нужные электроды и подготовьте их к работе согласно указаниям паспорта на них.

    • 8.3.7. Установите термометр в отверстие держателя.

    • 8.3.8. В случае применения автоматического термокомпенсатора установите его в отверстие держателя и включите в розетку «ТЕРМОКОМПЕНСАТОР» прибора.

    • 8.3.9. Налейте дистиллированную воду в стакан. Отведите столик в сторону. Погрузив электроды в стакан, подведите под него столик.

    • 8.3.10. Отрегулируйте положение кронштейнов таким образом, чтобы электроды при погружении в стакан не доходили до дна на 4—6 мм, закрепите кронштейны винтами.

  • 8.4. Подгото,вка подставки для измерения в термостатированной ячейке.

    • 8.4.1. Выполните п.п. 8.3.1 и 8.3.2.

    • 8.4.2. Установите упор в кронштейн, зажмите винт фиксации упора.

    • 8.4.3. Выполните п.п. 8 3.4-г8.3.7.

    • 8.4.4. Присоедините шланги от термостата к штуцерам термостатированной ячейки и установите ячейку на упор.

8.5. Подготовка подставки для измерения в ячейке для микроизмерений аналогична подготовке для измерения в стакане до п. 8.3.7 включительно.

• 9.1. Общие указания.

  • 9.1.1. Подготовить составные части рН-метра-милливольт-метра к работе, руководствуясь разделом 8.

10.1.8- Мост постоянного тока типа РЗЗЗ, УМВ или аналогичный им. Необходим для измерения величин сопротивлений измерительной схемы,

• 10.2. Проверка основных характеристик прибора.

Схема соединений для проверки основных характеристик прибора приведена на рис. 7.

• 10.2.1. Проверка градуировки прибора при использовании в качестве рН-метра.

Проверку градуировки производят после прогрева прибора в течение 30 минут при номинальном напряжении питания (220 В).

Показания прибора проверяются на начальной и конечной отметках шкалы каждого диапазона измерения. Если они соответствуют расчетным значениям, то производят проверку показаний на всех оцифрованных отметках.

Погрешность показаний не должна превышать значений, указанных в табл. 1. Если погрешность показаний превышает

• 9.1.2. Электроды перед погружением в буферный или контрольный раствор необходимо тщательно промывать дистиллированной водой, остатки воды с электродов удалить фильтровальной бумагой.

• 9.1.3. При эксплуатации прибора необходимо иметь в виду, что буферные и контрольные растворы при многократном применении могут изменять значение pH.

Прежде чем производить корректировку показаний прибора с помощью ручки «КАЛИБРОВКА», необходимо убедиться в том, что погрещность измерения вызвана изменением настройки прибора, а не изменением pH буферного нл.ч контрольного раствора.

Изменение настройки прибора может быть обнаружено проверкой по свежеприготовленному буферному или контрольному раствору (см. приложения 2 и 4).

• 9.1.4. По окончании работы с прибором электроды для измерения рИ должны оставаться погруженными в воду или в 0,1 М раствор соляной кислоты, а электроды для измерения рХ других ионов—в соответствующие растворы, указанные в паспортах на эти электроды.

• 9.1.5. В первые несколько дней эксплуатации прибора или нового стеклянного электрода проверку прибора по буферны.м или контрольным растворам следует производить каждый день, так как характеристики стеклянного электрода могут изменяться.

При последующей работе с прибором проверка по буферным или контрольным растворам может производиться реже (до 1 раза в 3 дня).

• 9.1.6. В случае образования пленок электроды могут промываться органическими растворителями, кислотами или щелочами, после чего они должны особенно тщательно промываться дистиллированной водой, а показания прибора должны быть проверены на буферных или контрольных растворах.

• 9.1.7. Ручной температурной компенсацией рекомендуется пользоваться в случае измерения pH (рХ) растворов, имеющих постоянную температуру. При этом переключатель рода термокомпенсации установить в положение «РУЧ.», на переключателе рода работ нажать кнопку «0; t» и на переключателе диапазонов — кнопку любого диапазона, кроме нуль-нндикатора («НИ»).

Ручкой «ТЕМПЕРАТУРА РАСТВОРА» выставить на верхней шкале показывающего прибора измеренное значение температуры контролируемого раствора, руководствуясь оцифровкой 0...100.

В случае измерения pH (рХ) растворов, температура которых изменяется, рекомендуется применять автоматическую температурную компенсацию.

При этом переключатель рода термокомпенсации установить в положение «АВТ.», в держатель установить автоматический термокомпенсатор, который подключить в розетку «ТЕРМО КОМПЕ11САТОР».

• 9.1.8. Отсчет по шкале показывающего прибора следует производить после того, как показания примут установившееся значение.

Обычно время установления показаний не превышает 3-х минут.

При измерениях pH сильно кислых и сильно щелочных растворов при температурах, близких к нулю, или при измерениях pH растворов с очень малой буферной емкостью время установления показаний может значительно возрасти (до 10 минут).

• 9.1.9. При замене контролируемого раствора и по окончании измерения должна быть нажата кнопка «0; t».

  ре-каж-

• 9.1.10. Для обеспечения надежного контактирования комендуется производить 3—4 включения-переключения дон кнопки переключателей.

• 9.2. Отсчет показаний.

  • 9.2.1. Отсчет показаний при измерении pH.

При работе на одном из узких диапазонов -(— 1-?4;

9-714) отсчет показаний необходимо производить по верхней шкале показывающего прибора, руководствуясь оцифровкой, соответствующей выбранному диапазону измерения и определяемой положением кнопок выбора диапазона. При нажатии кнопки «—1-714» отсчет показаний необходимо производить по нижней шкале прибора.

• 9.2.2. Отсчет показаний при измерении э.д.с.

При работе на одном из узких диапазонов (—1 -?4; 4~ 9; 9-714) отсчет показаний следует производить по верхней шкале показывающего прибора, руководствуясь оцифровкой, соответствующей выбранному диапазону, умножая показания на 100.

• 9.2.3. Отсчет показаний при измерении pNa (pAg, рК, pNH* ). Нажать кнопку прибора <—1 -7-4» и отсчет показаний

• 9.8.11. Залейте в электролитический ключ 1—2 мл контролируемого раствора.

• 9.8.12. Опустите измерительный электрод в электролитический ключ.

• 9.8.13. Произведите измерения.

• 10.1. Вспомогательные устройства и приборы.

Для проверки и ремонта прибора pH-121 потребителю необходимо иметь следующий минимальный набор аппаратуры:

• 10.1.1. Имитатор электродной системы И-01, И-02. Имитатор представляет собой электрический эквивалент электродной системы.

С помощью имитатора могут быть воспроизведены следующие параметры электродной системы:

• — сопротивление стеклянного электрода 0 МОм; 500 МОм, 1000 МОм;

• — сопротивление вспомогательного электрода 0 кОм, 10 кОм, 20 кОм, Э. Д. С- «земля — раствор» ±1,5 В.

Имитатор применяется для проверки исправности и градуировки прибора, определения изменений показаний прибора при изменении сопротивления стеклянного ного электродов, влияния Э. Д. С. «земля — проверке усилителя.

• 10.1.2. Лабораторный потенциометр Р307 ный применяется для градуировки прибора.

• 10.1.3. Магазин сопротивления не хуже кл. 0,2 (напр. Р-ЗЗ МСР-60М) применяется для замены термокомпенсатора при градуировке и поверке основных характеристик прибора.

• 10.1.4. Авометр Ц-435 или аналогичный применяется для измерения напряжений, токов и сопротивлений.

• 10.1.5. Тераомметр Е6-3 или аналогичный предназначен для измерения сопротивления изоляции цепей прибора и соединительного кабеля к прибору.

• 10.1.6. Осциллограф С1-19 пли аналогичный необходим для проверки и ремонта усилителя.

• 10.1.7. Лабораторный автотрансформатор ЛАТР-2 необходим для проверки влияния на показания прибора колебаний напряжения питания.

которым Г1роизводитс51 компенсация измеряемой Э.Д.С. Поместить электроды в контролируемый раствор.

• 9.6.3. Нажать кнопку « + mV» или «—mV». Изменяя напряжение, подаваемое с потенциометра, установить стрелку показывающего прибора на отметку, соответствующую нулю нуль-индикатора. При этом показания потенциометра будут соответствовать измеряемой Э. Д. С.

• 9.7. Использование прибора для производства потенциометрического титрования.

Прибор может быть использован для производства ручного и автоматического потенциометрического титрования. Для работы с блоком автоматического титрования (БАТ-15) в приборе имеется выход 0-7-2 V.

• 9.8. Измерения в пробах малого объема (микроизмере-пия).

  Подготовьте прибор и подставку к работе.

  Подготовленные согласно паспорту электроды уста-отверстия держателя.

  Залейте насыщенный раствор КС1 в стакан 3

• 9.8.1.

• 9.8.2.

новите в

• 9.8.3.

(рис. 6в), установите крышку 14, ключ электролитический 15. Проверьте уровень насыщенного раствора КС1 в стакане. Удлиненная часть электролитического ключа должна быть в растворе КС1.

• 9.8.4. Залейте в электролитический ключ 1—2 мл контрольного (буферного) раствора.

• 9.8.5. Установите ячейку для микроизмерений на столик и подведите последний под электроды.

• 9.8.6. Опустите измерительный электрод в электролитический ключ, а вспомогательный электрод и термометр—в отверстия крышки.

Отрегулируйте положение электродов так, чтобы измерительный электрод прилегал к внутренней сферической поверхности электролитического ключа, а вспомогательный электро.т, был погружен в раствор КС1 на 30—40 мм.

• 9.8.7. Вставьте выводы электродов в соответствующие гнезда прибора.

• 9.8.8. Произведите настройку прибора согласно п.п 9.3 ’

• 9.4.                                                               ■     -

• 9.8.9. Поднимите измерительный электрод. Выньте электролитический ключ, промойте дистиллированной водой и установите на место.

• 9.8.10. Промойте измерительный электрод. производить по верхней шкале в единицах pNa (pAg, рК, pNH,).

• 9.3. Измерение pH.

• 9.3.1. Буферные растворы и их приготовление.

Буферные растворы приготавливаются из реактивов квалификации «для рН-метрии».

Реактивы «для рН-метрии» .выпускаются в виде фиксана-лов, рассчитанных на приготовление 1000 мл буферного раствора каждого наименования.

Для приготовления буферных растворов применяется дистиллированная вода, предварительно прокипяченная в течение 30—40 минут для удаления растворенной углекислоты.

Значения pH буферных растворов приведены в приложении 2.

Кроме стандартных буферных растворо,в можно использовать 0,1 Н раствор соляной кислоты, приготовленный из фик-саналов. Значения pH указанного раствора приведены в приложении 3.

Не следует производить проверку рН-метра по растворам, приготовленным из случайно имеющихся реактивов, так как при этом возможны значительные ошибки в значениях pH приготовленных растворо.в.

• 9.3.2. Настройка приборов по буферным растворам.

Настройку приборов рекомендуется производить по буферному раствору, значения pH которого лежат в диапазоне, на котором производятся измерения. Настройку приборов для измерения pH растворов с постоянной температурой рекомендуется производить по буферным растворам при этой температуре.

При настройке и в процессе измерения рекомендуется использовать один и тот же вид температурной компенсации.

Настройка производится по буферным растворам с температурой 20'’С и по буферному раствору с температурой, близкой к предельной температуре контролируемого раствора в следующем порядке:

• 9.3.2.1. При ручной температурной компенсации нажать кнопку «0; 1» (кнопка «НИ» должна быть отжата); ручкой «ТЕМПЕРАТУРА РАСТВОРА» установить стрелку показывающего прибора против отметки, соответствующей 20®С.

• 9.3.2.2. Поместить электроды в соответствующий буферный раствор с температурой 20°С.

• 9.3.2.3. Нажать кнопку выбора соответствующего диапазона измерения, а затем кнопку «pH». Ручкой «КАЛИБРОВКА» установить стрелку показывающего прибора на отметку, соответствующую значению pH буферного раствора при 20°С.

• 9.3.2.4. Проверить показания прибора в буферном растворе со значением pH, наиболее удаленным от первоначального. В случае необходимости откорректировать показания прибора ручкой «КРУТИЗНА».

• 9.3.2.5. Повторить пункты 9.3.2.2    9.3.2.4 и проверить

показания прибора в остальных буферных растворах. Ошибки измерения при этом не должны превышать 0,05 pH.

Большие ошибки могут быть вызваны следующими причинами:

• 9.3.2.6. Ручку «ТЕМПЕРАТУРА РАСТВОРА» установить в положение, соответствующее выбранной температуре буферного раствора. Поместить электроды в раствор.

• 9.3.2.7. Нажать кнопку выбора диапазона, соответствующего значению pH измеряемого раствора, и кнопку «pH». Ручкой «pH,,» установить показания прибора, соответствующие значению pH буферного раствора при данной температуре.

• 9.3.2.8. При использовании автоматической температурной компенсации в растворы помещается также и автоматический температурный компенсатор.

• 9.3.3. Настройка прибора при измерении pH растворов, температура которых не меняется в процессе измерения, производится no буферному раствору с температурой, равной температуре контролируемого раствора, в соответствии с п.п. 9.3.2.1 — 9.3.2.5.

• 9.4. Измерение рХ+.

Для измерения активности ионов натрия, серебра, калия и аммония в водных растворах в качестве измерительных используются стеклянные электроды ЭСЛ-51-07 (pNa и pAg) и ЭСЛ-91-07 (рК и pNH4).

Прибор должен быть отградуиро.ван на данную электродную систему согласно п. 10.6.

• 9.4.1. Настройка прибора по контрольным растворам для измерения рХ + .

• 9.4.1.1. Нажать кнопку «0; t». Выбрать вид температурной компенсации в соответствии с указаниями п. 9.1.7.

• 9.4.1.2. Электроды поместить в раствор 0,1 М NaCl (КС1).

• 9.4.1.3. Нажать кнопку «—1—4».

• 9.4.1.4. Установить ручку «ТЕМПЕРАТУРА РАСТВОРА» в положение, соответствующее температуре раствора (при ручной температурной компенсации). Нажать кнопку «pH».

Ручкой «КАЛИБРОВКА» установить стрелку на соответствующее значение по верхней щкале показывающего прибора.

• 9.4.1.5. Про.верить показания прибора по контрольным растворам (приложение 4), ощибки измерения при этом не должны превышать 0,05 рХ+.

• 9.5. Измерение Э.Д.С.

При измерениях Э.Д.С. могут быть использованы различные измерительные электроды (платиновый, стеклянный, золотой, серебряный и т. д.).

В зависимости от величины и знака измеряемой Э.Д.С- нажать соответствующую кнопку выбора диапазона и рода работы («Ч-тУ» или «—mV»).

• 9.6. Использование прибора в качестве высокоомного нуль-индикатора.

Для использования прибора в качестве высокоомного нуль-пндикатора необходимо выполнить следующее;

• 9.6.1. Нажать кнопки «0; t» и «НИ». Резистором «НИ» (рис. 4) установить стрелку показывающего прибора на нулевую или другую отметку верхней шкалы, которая при этом будет принята за нуль нуль-индикатора.

• 9.6.2. Снять перемычку с розетки «ПОТЕНЦИОМЕТР» и подключить к ней потенциометр (например, Р 37-1 или Р 307),

25