Методика поверки «ГСИ. Анализаторы жидкости серии HI96xxx» (МП 203-0105-2019)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

“НИИМ

И.о. директора .Менделеева»

Государственная система обеспечения единства

Методика поверки

МП 203-0105-2019

Руководитель отдела

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

О. В .Т удоровская

«_26_» марта 2019 г.

Санкт-Петербург

2019

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы жидкости серии Н196ххх, изготовленные фирмой «HANNA Instruments», Румыния, модели Н196ххх, модели HI96700 — HI96702, HI96706 — HI96708, HI96710 — HI96713, HI96715, HI96717, HI96720, HI96721, HI96723 — HI96726, HI96728 — HI96731, HI96733 — HI96735, HI96737. HI96739 — HI96753, HI96761, HI96762, HI96769, HI96771, HI96828 и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверки.

Метрологические характеристики анализаторов жидкости серии Н196ххх приведены в приложенииА.

Допускается периодическая поверка по отдельным определяемым компонентам (показателям) для моделей анализаторов, предназначенных для определения двух и более компонентов (показателей).

Интервал между поверками - 1 год.

• 1.1 При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:

Таблица 1 - Операции поверки

• 1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

• 2.1 Стандартные образцы состава растворов катионов и анионов указаны в таблице 2.

Таблица 2 - Перечень стандартных образцов

• 2.2 Буферные растворы - рабочие эталоны pH 2-го разряда по ГОСТ 8.120-2014.

• 2.3 Чистые вещества для приготовления поверочных растворов:

• - хлорамин Т C?H7ClNO2SNa-3H2O (1Ч-хлор-4-толуолсульфонамид натриевая соль трехводный), квалификации «для анализа», массовая доля основного вещества >99 %, массовая доля активного хлора 12,60 %. CAS 7080-50-4, фирма «MERCK»;

• - двухосновная соль гипохлорита кальция Са(ОС1)2-2Са(ОН)2 по ТУ 6-01-576-89, массовая доля активного хлора не менее 39 %;

• - циануровая кислота C3H3N3O3 (2,4,6-Триокси-1.3.5-триазин), массовая доля основного вещества >98,5 %.

• 2.4    Посуда мерная по ГОСТ 1770-74.

• 2.5    Пипетки по ГОСТ 29169-91.

• 3.1    При проведении поверки должны соблюдаться правила техники безопасности, которые соответствуют рекомендациям, изложенным в эксплуатационной документации канализаторам.

• 4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия: температура окружающей среды (20±5) ° С;

атмосферное давление от 84 до 106,7 кПа; относительная влажность воздуха от 45 до 80 %; питание от источника постоянного тока напряжением 9 В.

• 5.1     Подготовить анализатор к работе согласно руководству по эксплуатации.

• 5.2    Подготовить поверочные растворы для каждого определяемого компонента: растворы на основе ГСО готовить согласно инструкции по применению ГСО; буферные растворы для измерения pH готовить согласно инструкции по применению рабочих эталонов pH 2-го разряда; растворы для анализаторов свободного и общего хлора допускается готовить согласно методике в приложении Б; растворы хлорида кальция для поверки анализаторов модели HI96720 и циануровой кислоты для поверки анализаторов HI96725 готовят из навесок чистых веществ и дистиллированной воды.

• 5.3    Убедиться в наличии реагентов в комплекте анализатора, необходимых для анализа. Срок годности реагентов указан на упаковках.

• 6.1 Внешний осмотр

  • 6.1.1 При внешнем осмотре устанавливают отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность анализаторов, исправность органов управления, настройки и коррекции, четкость всех надписей на лицевой панели прибора.

Результаты внешнего осмотра положительные, если анализаторы соответствует всем перечисленным выше требованиям.

6.2 Определение метрологических характеристик

• 6.2.1. Диапазон измерений и погрешность анализатора определяют в соответствии с указаниями руководства по эксплуатации с использованием не менее 2-х поверочных растворов, соответствующих началу и концу диапазона измерений. В каждой контролируемой точке рассчитывают относительную (при определении свободного или общего хлора) или абсолютную (для остальных компонентов) погрешность.

• 6.2.2. Результаты поверки признают положительными, если для всех определяемых компонентов и в каждой контролируемой точке диапазона измерений полученные значения погрешности не превышают предельных значений, указанным в приложении А.

• 7.1.    При проведении поверки составляется протокол поверки анализатора, рекомендуемая форма которого приведена в приложении В.

• 7.2.    Анализатор, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признается пригодным к применению.

• 7.3.    Положительные результаты поверки оформляются свидетельством о поверке установленной формы.

• 7.4.    При отрицательных результатах поверки применение анализатора запрещается и выдается извещение о непригодности к применению.

• 7.5.    Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

Приложение А

(справочное)

Таблица 1

Таблица 2.

Приложение Б (обязательное)

• 1. Подготовка посуды

Лабораторную посуду моют хромовой смесью, промывают водопроводной водой, затем тщательно ополаскивают деионизированной водой. Высушивают в сушильном шкафу при температуре 110°С. Кюветы выдерживают в растворе КМпО4 с массовой концентрацией 2 мг/дм^{1 2 3 4} в течение

1 часа. Тщательно промывают дистиллированной водой. Высушивают в сушильном шкафу при температуре 40-50 °C. Не разрешается использовать моющие средства, содержащие ПАВ. Лабораторную посуду сушат в сушильном шкафу, кюветы — при комнатной температуре. Для каждого реагента и пробы готовят отдельную лабораторную посуду. Для определения общего хлора и свободного хлора рекомендуется использовать отдельные пары кювет, поскольку остатки реагентов могут мешать, вызывая завышение результата при определении свободного хлора.

• 2. Приготовление поверочных растворов с массовой концентрацией общего хлора 0,1; 0,4; 1; 3; 4 и 9 мг/дмЗ

Подготавливают посуду, как указано в 1.

Приготовление исходного раствора с содержанием общего хлора 40 мг/дм³

В мерную колбу вместимостью 1 дм³ вносят навеску 159 мг хлорамина Т,

затем добавляют 2-3 капли серной кислоты. Доводят объем раствора до метки чем?. Массовую концентрацию общего хлора в приготовленном растворе С, мг/дм³, вычисляют по формуле С= 0,252 m/Ук, где т -навеска хлорамина Т, мг;

У_к — вместимость колбы, дм³___________

Примечание.

Для расчета массовой концентрации активного хлора следует учитывать, что под активным хлором понимают раствор газообразного хлора в воде. При растворении активного хлора в воде в степень окисления +1 переходит только 1 атом из 2.

Ch (aq) “» С1⁺ + СГ

Приложение В

(рекомндуемое)

Протокол первичной (периодической) поверки №     __         от

анализатора жидкости модельHI96...._____, принадлежащего

• 1.  Заводской номер:

• 2.  Год выпуска

• 3.  Номер и наименование методики поверки: МП 203-0105-2019

• 4.  Условия поверки:

- температура окружающего воздуха, °C

• 5.  Средства поверки:

Стандартные образцы: ,срок годности до _

• 6.  Результаты поверки:

  • 6.1 Результаты проверки внешнего вида:     _

  • 6.2 Результаты определения метрологических характеристик:

    Определяемый компонент (показатель)	Содержание компонента в поверочном растворе		Измеренное значение содержания компонента		Абсолютная (относительная) погрешностт анализатора
    	№1	№2	№1	№2	допускаемая	полученная

Заключение по результатам поверки:

Поверитель

10

¹

Поэтому мольную и массовую долю CI+ следует умножить на 2

²

Далее из раствора с массовой концентрацией хлора 40 мг/дм³ готовят растворы с содержанием общего хлора 0,1; 0,4; 1; 3; 4 и 9 мг/дм³ Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см вносят соответственно 0,25; 1,0; 2,5; 7,5; 10,0 и 22,5 см³ раствора, приготовленного по п. 2. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

³

Поверочные растворы для определения свободного хора готовят из двухосновной соль гипохлорита кальция Са(ОС1)2*2Са(ОН)2. Навеску взвешивают исходя из того, что массовая доля свободного хлора составляет ориентировочно 30 %. Готовят 2 поверочных раствора, соответствующих началу и концу диапазона измерений поверяемой модели. Действительные значения массовой концентрации свободного хлора в поверочных растворах устанавливают непосредственно перед началом поверки йодометрическим титрованием.

⁴

Все поверочные растворы для определения свободного и общего хлора готовят непосредственно перед проведением поверки и хранению не подлежат.