Методика поверки «ГСИ. Анализаторы жидкости серии HI96xxx» (МП 203-0105-2019)

Методика поверки

Тип документа

ГСИ. Анализаторы жидкости серии HI96xxx

Наименование

МП 203-0105-2019

Обозначение документа

ВНИИМ им. Д.И. Менделеева

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

“НИИМ

И.о. директора .Менделеева»

.Н.Пронин

? $//26» марта 2019 г.

Государственная система обеспечения единства

Анализаторы жидкости серии Н196ххх

Методика поверки

МП 203-0105-2019

Руководитель отдела

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

О. В .Т удоровская

«_26_» марта 2019 г.

Санкт-Петербург

2019

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы жидкости серии Н196ххх, изготовленные фирмой «HANNA Instruments», Румыния, модели Н196ххх, модели HI96700 — HI96702, HI96706 — HI96708, HI96710 — HI96713, HI96715, HI96717, HI96720, HI96721, HI96723 — HI96726, HI96728 — HI96731, HI96733 — HI96735, HI96737. HI96739 — HI96753, HI96761, HI96762, HI96769, HI96771, HI96828 и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверки.

Метрологические характеристики анализаторов жидкости серии Н196ххх приведены в приложенииА.

Допускается периодическая поверка по отдельным определяемым компонентам (показателям) для моделей анализаторов, предназначенных для определения двух и более компонентов (показателей).

Интервал между поверками - 1 год.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
  • 1.1 При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:

Таблица 1 - Операции поверки

Наименование операции

Номер раздела

1.1.1 Внешний осмотр

п.6.1.

1.1.2 Определение метрологических характеристик

п.6.2.

  • 1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
  • 2.1 Стандартные образцы состава растворов катионов и анионов указаны в таблице 2.

Таблица 2 - Перечень стандартных образцов

Модель

Определяемый компонент (показатель)

Номер ГСО

HI96700

Аммоний

7786-2000

HI96701

Хлор активный

10138-2012

HI96702

Медь

8210-2002

HI96706

Фосфор

7861-2000

HI96707

Нитритный азот

7792-2000

HI96708

Нитриты

7792-2000

HI96710

Хлор активный

10138-2012

HI96711

Хлор активный

10138-2012

HI96712

Алюминий

11122-2018

HI96713

Фосфаты

7861-2000

HI96715

Азот аммонийный

7786-2000

HI96717

Фосфаты

7861-2000

HI96720

Жесткость (по СаСОз),мг/дм3

7772-2000

HI96721

Железо

7765-2000

HI96723

Хром (VI)

7834-2000

HI96724

Хлор активный

10138-2012

HI96725

Хлор активный

10138-2012

Модель

Определяемый компонент (показатель)

Номер ГСО

HI96726

Никель

7873-2000

HI96728

Нитратный азот

7863-2000

HI96729

Фториды

7789-2000

HI96730

Молибден

7768-2000

HI96731

Цинк

11241-2018

10497-2014

HI96733

Аммонийный азот

7786-2000

HI96734

Хлор активный

10138-2012

HI96735

Общая жесткость

8206-2002

HI96737

Серебро

7782-2000

HI96739

Фториды

7789-2000

HI96740

Никель

7873-2000

HI96741

Общая жесткость Железо

8206-2002

7765-2000

HI96742

Железо

Марганец

7765-2000

7762-2000

HI96743

Железо

7765-2000

HI96744

Общая жесткость Железо

8206-2002

7765-2000

HI96745

Хлор активный

Общая жесткость

Железо

10138-2012

8206-2002

7765-2000

HI96746

Железо

7765-2000

HI96747

Медь

8210-2002

HI96748

Марганец

7762-2000

HI96749

Хром (VI)

7834-2000

HI96750

Калий

7771-2000

HI96751

Сульфаты

7684-99

HI96752

Кальций

Магний

7772-2000

7767-2000

HI96753

Хлориды

10138-2012

HI96761

Хлор активный

10138-2012

HI96762

Хлор активный

10138-2012

HI96769

АПАВ в пересчете на C18H30O3S

7283-96

HI96771

Хлор активный

10138-2012

Примечания:

  • - стандартные образцы могут быть заменены иными СО утвержденного типа, не уступающими по метрологическим характеристикам;

  • - для поверки анализаторов свободного активного хлора используется ГСО общего активного хлора и реагент для определения общего активного хлора

  • 2.2 Буферные растворы - рабочие эталоны pH 2-го разряда по ГОСТ 8.120-2014.

  • 2.3 Чистые вещества для приготовления поверочных растворов:

  • - хлорамин Т C?H7ClNO2SNa-3H2O (1Ч-хлор-4-толуолсульфонамид натриевая соль трехводный), квалификации «для анализа», массовая доля основного вещества >99 %, массовая доля активного хлора 12,60 %. CAS 7080-50-4, фирма «MERCK»;

  • - двухосновная соль гипохлорита кальция Са(ОС1)2-2Са(ОН)2 по ТУ 6-01-576-89, массовая доля активного хлора не менее 39 %;

  • - циануровая кислота C3H3N3O3 (2,4,6-Триокси-1.3.5-триазин), массовая доля основного вещества >98,5 %.

  • 2.4    Посуда мерная по ГОСТ 1770-74.

  • 2.5    Пипетки по ГОСТ 29169-91.

3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
  • 3.1    При проведении поверки должны соблюдаться правила техники безопасности, которые соответствуют рекомендациям, изложенным в эксплуатационной документации канализаторам.

4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ
  • 4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия: температура окружающей среды (20±5) ° С;

атмосферное давление от 84 до 106,7 кПа; относительная влажность воздуха от 45 до 80 %; питание от источника постоянного тока напряжением 9 В.

5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ
  • 5.1     Подготовить анализатор к работе согласно руководству по эксплуатации.

  • 5.2    Подготовить поверочные растворы для каждого определяемого компонента: растворы на основе ГСО готовить согласно инструкции по применению ГСО; буферные растворы для измерения pH готовить согласно инструкции по применению рабочих эталонов pH 2-го разряда; растворы для анализаторов свободного и общего хлора допускается готовить согласно методике в приложении Б; растворы хлорида кальция для поверки анализаторов модели HI96720 и циануровой кислоты для поверки анализаторов HI96725 готовят из навесок чистых веществ и дистиллированной воды.

  • 5.3    Убедиться в наличии реагентов в комплекте анализатора, необходимых для анализа. Срок годности реагентов указан на упаковках.

6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
  • 6.1 Внешний осмотр

    • 6.1.1 При внешнем осмотре устанавливают отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность анализаторов, исправность органов управления, настройки и коррекции, четкость всех надписей на лицевой панели прибора.

Результаты внешнего осмотра положительные, если анализаторы соответствует всем перечисленным выше требованиям.

6.2 Определение метрологических характеристик

  • 6.2.1. Диапазон измерений и погрешность анализатора определяют в соответствии с указаниями руководства по эксплуатации с использованием не менее 2-х поверочных растворов, соответствующих началу и концу диапазона измерений. В каждой контролируемой точке рассчитывают относительную (при определении свободного или общего хлора) или абсолютную (для остальных компонентов) погрешность.

  • 6.2.2. Результаты поверки признают положительными, если для всех определяемых компонентов и в каждой контролируемой точке диапазона измерений полученные значения погрешности не превышают предельных значений, указанным в приложении А.

7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
  • 7.1.    При проведении поверки составляется протокол поверки анализатора, рекомендуемая форма которого приведена в приложении В.

  • 7.2.    Анализатор, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признается пригодным к применению.

  • 7.3.    Положительные результаты поверки оформляются свидетельством о поверке установленной формы.

  • 7.4.    При отрицательных результатах поверки применение анализатора запрещается и выдается извещение о непригодности к применению.

  • 7.5.    Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

Приложение А

(справочное)

Основные метрологические характеристики анализаторов жидкости серии Н196ххх

Таблица 1

Модель

Определяемый компонент (показатель), единица величины

Диапазон измерений массовой концентрации

Пределы допускаемой абсолютной погрешности

HI96700

Аммоний, мг/ дм3

от 0,00 до 3,00

±(0,04+0,04Сизм)

HI96701

Свободный хлор, мг/дм3

от 0,00 до 5,00

±(0,03+0,03Сизм)

HI96702

Медь, мг/дм3

от 0,00 до 5,00

±(0,02+0,04Снзм)

HI96706

Фосфор, мг/ дм3

от 0,0 до 15,0

±(0,03+0,04Сизм)

HI96707

Нитритный азот, мг/дм3

от 0,000 до 0,600

±(0,020 +0,04Снзм)

HI96708

Нитриты, мг/дм3

от О до 150

±(4 +0,04Сизм)

HI96711

Свободный хлор, мг/дм3

Общий хлор, мг/дм3

от 0,00 до 5,00

от 0,00 до 5,00

±(0,03+0,03Сизм)

±(0,03+0,03Сизм)

HI96712

Алюминий, мг/дм3

от 0,00 до 1,00

±(0,02+0,04Сизм)

HI96713

Фосфаты, мг/дм3

от 0,00 до 2,50

±(0,04+0,04Сизм)

HI96715

Азот аммонийный, мг/дм3

от 0,00 до 9,99

±(0,12+0,03Сизм)

HI96717

Фосфаты, мг/дм3

от 0,0 до 30,0

±(1,0+0,04С11зм)

HI96720

Жесткость в пересчете на карбонат кальция, мг/дм3

от 0,00 до 2,70

±(0,11+0,05Сизм)

HI96721

Железо, мг/дм3

от 0,00 до 5,00

±(0,4+0,02Сизм)

HI96723

Хром (6), мкг/дм3

от 0 до1000

±(5+0,04Сизм)

HI96726

Никель, г/дм3

до 0,00 от 7,00

±(0,07±0,04Сизм)

HI96728

Нитратный азот, мг/дм3

от 0,0 до 30,0

±(0,5+0,1Сизм)

HI96729

Фториды, мг/дм3

от 0,00 до 2,00

±(0,03+0,03Сизм)

HI96730

Молибден, мг/дм3

от 0,0 до 40,0

±(0,3+0,05Сизм)

HI96731

Цинк, мг/дм3

от 0,00 до 3,00

±(0,03+0,03Сизм)

HI96733

Аммоний азот, мг/дм3

от 0,00 до 50,00

±(0,05+0,05Сизм)

HI96735

Общая жесткость, мг/дм3

от 0 до 250 от 0 до

500 от до 750

±(5+0,04Сизм)

±(7+0,03Сизм) ±(10+0,02Сизм)

HI96737

Серебро, мг/дм3

от 0,000 до 1,000

±(0,005+0,1Сизм)

HI 96738

Диоксид хлора, мг/дм3

от 0,00 до 2,00

±(0,1+0,05Сизм)

HI96739

Фториды, мг/дм3

от 0,0 до 20,0

±(0,5+0,03Сизм)

HI96740

Никель, мг/дм3

до 0,000 от 1,000

±(0,01+0,07Сизм)

HI96741

Общая жесткость, мг/дм3 Железо, мг/дм3

от 0,00 до 4,70

от 0,00 до 1,60

±(0,11+0,05Сизм)

±(0,1+0,08Сизм)

HI96742

Железо, мг/даН Марганец, мкг/дм3

от 0,00 до 1,60

от 1 до 300

±(0,01+0,08Сизм)

±(2+0,03Сизм)

HI96743

Железо, мг/дм3 рн

от 0,00 до1,60 от 6,5 до 8,5

±(0,1+0,08Сизм)

±0,1

HI96744

Общая жесткость, мг/дм3 Железо, мг/дмpH

от 0,00 до 4,70 от 0,00 до 1,60

от 6,5 до 8,5

±(0,11+0,05Сизм) ±(0,1+0,08Сизм) ±0,1

Модель

Определяемый компонент (показатель), единица величины

Диапазон измерений массовой концентрации

Пределы допускаемой абсолютной погрешности

HI96746

^Железо, мг/дм3

от 0,00 до 1,60

±(0,01+0,08Сизм)

HI96747

Медь, мг/дм3

от 0,000 до 1,500

±(0,01+0,05Сизм)

HI96748

Марганец, мкг/дм3

от 0 до 300

±(10+0,03Сизм)

HI96749

Хром (+6), мкг/дм3

от 0 до 300

±(1+0,04Сизм)

HI96750

Калий, мг/дм3

от 0,0 до 10,0

от 10 до 100

±(1,5+0,07Сизм)

±(15+0,07Сизм)

HI96751

Сульфат ионы, мг/дм3

от 0 до 150

±(1+0,05Сизм)

HI96752

Кальций, мг/дм3

Магний, мг/дм3

от 0 до 400

от 0 до 150

±(10+0,05Сизм)

±(3±0,03Сизм)

HI96753

Хлориды, мг/дм-5

от 0,0 до 20,0

±(0,5±0,06Сизм)

HI96769

АПАВ в пересчете на C18H30O3S (додецилбензолсульфоновая кислота), мг/дм3

от 0,00 до 3,50

±(0,04±0,03Сизм)

HI96770

Кремнезем, мг/дм3

от 0 до 200

±(1+0,05Сизм)

HI96828

Нитраты, мг/дм-5

от 0 до 100

±(5+0,05Сизм)

Таблица 2.

Модель

Определяемый компонент (показатель), единица величины

Диапазон измерений массовой концентрации

Пределы допускаемой погрешности

HI96710

Свободный хлор, мг/дм3

Общий хлор, мг/дм3

pH

от 0,00 до 5,00

от 0,00 до 5,00

от 6,5 до 8,5

± 45 % (<0,30) отн.

± 25 % (св.0,30 до 1,00) отн.

± 5 % (>1,00) отн.

±0,1 абс.

HI96711

Свободный хлор, мг/дм3

Общий хлор, мг/дм3

от 0,00 до 5,00 от 0,00 до 5,00

± 45 % (<0,30) отн.

± 25 % (св.0,30 до 1,00) отн.

± 5 % (>1,00) отн.

HI96724

Свободный хлор, мг/дм3

Общий хлор, мг/дм3

от 0,00 до 5,00 от 0,00 до 5,00

± 45 % (<0,30) отн.

± 25 % (св.0,30 до 1,00) отн.

± 5 % (>1,00) отн.

HI96725

Свободный хлор, мг/дм3 Общий хлор, мг/дмЦиануровая кислота, мг/дм5

pH

от 0,00 до 5,00

от 0,00 до 5,00

от 0 до 80

от 6,5 до 8,5

± 45 % (<0,30) отн.

± 25 % (св.0,30 до 1,00) отн.

± 5 % (>1,00) отн.

±(1+0,15Сизм)

абс.

±0,1 абс.

HI96734

Свободный хлор, мг/дм3 Общий хлор, мг/дм3

от 0,00 до 10,00 от 0,00 до 10,00

± 45 % (<0,30) отн.

± 25 % (св.0,30 до 1,00) отн.

± 5 % (>1,00) отн.

HI96745

Свободный хлор, мг/дм3

Общий хлор, мг/дм3

от 0,00 до 5,00

от 0,00 до5,00

± 45 % (<0,30) отн.

± 25 % (св.0,30 до 1,00) отн.

± 5 % (>1,00) отн.

Общая жесткость, мг/дм3

Железо, мкг/дм3 рн

от 0,00 до 4,70 от 0,00 до 1,60 от 6,5 до 8,5

±(0,11+0,05Сизм) абс. ±(0,1+0,08Сизм) абс.

±0,1 абс.

Модель

Определяемый компонент (показатель), единица величины

Диапазон измерений массовой концентрации

Пределы допускаемой погрешности

HI96761

Общий хлор, мг/дм3

от 0,000 до 0,500

± 45 % (<0,300) отн.

± 25 % (св.0,300 до 0,500) отн.

HI96762

Свободный хлор, мг/дм3

от 0.000 до 0,500

± 45 % (<0,300) отн.

± 25 % (св.0,300 до 0,500) отн.

HI96771

Свободный хлор, мг/дм3

от 0,00 до 5,00

от 0 до 500

± 45 % (<0,30) отн.

± 25 % (св.0,30 до 1,00) отн.

± 5 % (>1,00) отн.

Приложение Б (обязательное)

Методика приготовления поверочных растворов свободного и общего хлора из чистых веществ
  • 1. Подготовка посуды

Лабораторную посуду моют хромовой смесью, промывают водопроводной водой, затем тщательно ополаскивают деионизированной водой. Высушивают в сушильном шкафу при температуре 110°С. Кюветы выдерживают в растворе КМпО4 с массовой концентрацией 2 мг/дм1 2 3 4 в течение

1 часа. Тщательно промывают дистиллированной водой. Высушивают в сушильном шкафу при температуре 40-50 °C. Не разрешается использовать моющие средства, содержащие ПАВ. Лабораторную посуду сушат в сушильном шкафу, кюветы — при комнатной температуре. Для каждого реагента и пробы готовят отдельную лабораторную посуду. Для определения общего хлора и свободного хлора рекомендуется использовать отдельные пары кювет, поскольку остатки реагентов могут мешать, вызывая завышение результата при определении свободного хлора.

  • 2. Приготовление поверочных растворов с массовой концентрацией общего хлора 0,1; 0,4; 1; 3; 4 и 9 мг/дмЗ

Подготавливают посуду, как указано в 1.

Приготовление исходного раствора с содержанием общего хлора 40 мг/дм3

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят навеску 159 мг хлорамина Т,

затем добавляют 2-3 капли серной кислоты. Доводят объем раствора до метки чем?. Массовую концентрацию общего хлора в приготовленном растворе С, мг/дм3, вычисляют по формуле С= 0,252 m/Ук, где т -навеска хлорамина Т, мг;

Ук — вместимость колбы, дм3___________

Примечание.

Для расчета массовой концентрации активного хлора следует учитывать, что под активным хлором понимают раствор газообразного хлора в воде. При растворении активного хлора в воде в степень окисления +1 переходит только 1 атом из 2.

Ch (aq) “» С1+ + СГ

Приложение В

(рекомндуемое)

Форма протокола поверки

Протокол первичной (периодической) поверки №     __         от

анализатора жидкости модельHI96...._____, принадлежащего

  • 1.  Заводской номер:

  • 2.  Год выпуска

  • 3.  Номер и наименование методики поверки: МП 203-0105-2019

  • 4.  Условия поверки:

- температура окружающего воздуха, °C

  • 5.  Средства поверки:

Стандартные образцы: ,срок годности до _

  • 6.  Результаты поверки:

    • 6.1 Результаты проверки внешнего вида:     _

    • 6.2 Результаты определения метрологических характеристик:

      Определяемый компонент (показатель)

      Содержание компонента в поверочном растворе

      Измеренное значение содержания компонента

      Абсолютная (относительная) погрешностт анализатора

      №1

      №2

      №1

      №2

      допускаемая

      полученная

Заключение по результатам поверки:

Поверитель

10

1

Поэтому мольную и массовую долю CI+ следует умножить на 2

2

Далее из раствора с массовой концентрацией хлора 40 мг/дм3 готовят растворы с содержанием общего хлора 0,1; 0,4; 1; 3; 4 и 9 мг/дм3 Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см вносят соответственно 0,25; 1,0; 2,5; 7,5; 10,0 и 22,5 см3 раствора, приготовленного по п. 2. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

3

Поверочные растворы для определения свободного хора готовят из двухосновной соль гипохлорита кальция Са(ОС1)2*2Са(ОН)2. Навеску взвешивают исходя из того, что массовая доля свободного хлора составляет ориентировочно 30 %. Готовят 2 поверочных раствора, соответствующих началу и концу диапазона измерений поверяемой модели. Действительные значения массовой концентрации свободного хлора в поверочных растворах устанавливают непосредственно перед началом поверки йодометрическим титрованием.

4

Все поверочные растворы для определения свободного и общего хлора готовят непосредственно перед проведением поверки и хранению не подлежат.

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель