Методика поверки «ХРОМАТОГРАФ ГАЗОВЫЙ МОДЕЛИ 3700» (МИ 414-83)

Методика поверки

Тип документа

ХРОМАТОГРАФ ГАЗОВЫЙ МОДЕЛИ 3700

Наименование

МИ 414-83

Обозначение документа

Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии МПСА и СУ

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

/

Контрольный I

Г’-’--.

Государственный ко-сктет СССР по стандарта!.! ' У

f- •

. 1/^ - ■

Ь!1£70ДЙЧ£еЖ ЖАЗАНИ:^

ХРОМАТОГРАФ) FASQEiiil^ МОдаЗМ 3700

МИ^[^ ^S3

.'■А>

Ч.

<•

Всесоюзньпл научно-исследовательсювл и конструкторским

•' РАЗРАБОТАНЫ:

институтом х^юглатографии ЬШСА и СУ

■ исполнит™:

Г.М.Кленевская, В.Б.Юдовкч , В.В.Бра?;шкков

.. УТВЕЕНДЕНК: Всесоюзный научно-исследовательсюл?’

ческой службы

г-

•5t

#•

-Л,

  • I. БВЕда1Е

Настоящие методы и средства поверки распространяются на хроматограф газовый модели 3700 (в дальнейшем - хроматограф) и устанавливают методы и средства его первичной и периодической ■ поверок.

  • 1.2. Поверка хроматографа проводится в соответствии с

-ГОСТ 8.002-71.        ..V                            .•

  • 1.3. Поверка хроматограф 'проводится при выпуске его из ; i производства,- гксплуата1Д1Й^?и после ремотта. / ' Л

'Ш'лЩ -':      Периодичность поверки - не реже I раза В ГОД. 2 <

  • 2. ОПЕРАДИИ ПОВЕРКИ У

-  2.1. При .проведении поверки должны выполняться операции,

указанные а табл.2.1.

Таблица 2.1

Наимековакуте операции

Номер пункта методов поверх;!

Обязательность проведения сперахг/л при':

выпуске из про-ИЗБОДСТ ва

1

ремонте

э?:сплуа-тгц;1;П и

л    t-Jlk

Внешний осмотр

; ' Да

Да

Г* да

Опроб—овангле

6.2

Да.

Ж

Да

Провепка'мощности радиоак-

тивного излучения.

6,3.1

Да ,

Да

Да-

Проверка сопротивления злек-

трической изоляции силовых

цепей относительно корпуса'

: 6.3.2

<• 'Пет

д^

. Нет

0пределеш1е относительной по-

грешности деленж’я выходного

сигнала

6.3.3.

Да ■

Да

Нет-

продолжение табл.2.I

. Наименован/’хе операции

Номер n^TiKTa -методики повер--ки

Обязательность проведения onepaifflH при:

выпуске из про-иэЕодства

ремонте

эксплуатации

Определение времени В:о:ода на режим .

Определение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала хроматографа

Определение амплитуды выход-матографмческого пика’при одной фиксированной- средней

- концентрации контрольного вещества в детекторе

Определение относительного СхЧи высот пиков,_площадей пиков и'времен'удерлхивания в изотер'.сическом режиме-

Опгеделение относительного СКО высот, площадей пиков' и времен'удерживрлния в режиме программированная температуры

Проверка объема сменных доз

6.3.4

6.3.4

Да

;Да

Да

ного сигнала в максим^ъ^е хрсА’

6.3.5

6.3.5

6,3.6

.{

■ - /Да

Да

Нет

Да

Да

Да

Да

Яа-

г П*"

Нет

Дд-

Да

Да

  • 2.2. При получении первого отрицательного результата поверка хроматографа прекращается.

  • 3. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

3.1, При проведешги понерки должны применяться средства поверки, указанные в табл. 3.1, и материалы, указанные в табл. 3.2.

6.

Таблица 3.1

. Наименование

Тип (шифр), марка

- Техническая характеристика

Манометр образцовый ГОСТ 6521-72       .

L<'

V: Радиометр переносной

9 ."    ; универсальный

99,.;/.-,ТУ4-т.7В9,122 ТУ-77

М

л ЛУ 25-04.2130-78

Оекунцомер механический тет 5072-79

Источник малых токов

ТУ 25-Г1.П31-78

Вольтметр цифровой

ГУ 2Ц-С4.937-78

ИсточН15к ре гул ируемого напряткения

ТУ ZO-04.166-74 с допол' нительнъзл источником . на 12 В.

Линейка измерительная металлическая

ГОСТ 427-75

Лупа измерительная

ГОСТ ЬЗОУ-75

М0-160-1Ш1а-0,4.,.

РУП-1

.d4 I0I/3

СДС пр-1-2

ЙТ-12

Щ 1513

ИРН-64

ЛИ-3

Примечание. Допускается применять

•Класс точности 0,4; : диапазон измерения

<  0-1 МПа (О ~

"10 кг/см^

Класс точности 20; диапазон измерения ' 91-100 мкр/с

Класс точности диапазон измерений 0-500 МОм

Класс точности 2; диапазон измерения 0-30 мин

- Класс точности 4/0,5; диапазон измерения .

I • 10"^® - 1 • 10"’

Класс точности 0,2 ; диапазон измерения 0-15 В

Макс^шальисе регула-руе’лое напряжен11е не менее 1 в

Диапазон измерения:

0-1000 м?л

цена деления 1,0 мм

1^на деления 0,1 м?л

средства измерений других типов, имекхцие характеристики, акадотачтше указа^пдлл.:Ь

7.

Таблица 3.2

Наименование

Техническая характеристика

Содерна1?ие ных веществ не менее

основ-

% об.,

Алюмогель A-I (активная окись ал:юми-ния) ГОСТ'8136-76, обработанная 6 % натгия двуигле?;ислого ХЧ.

ГОСТ 4201-66

фракция

0,2Ь-0,5мн

Хромат он N-AW-TMC5 пропитанный

5 % с!01икона 5x2^30 (ш.шорт ЧССР)

фракция

0,125-

0,16 Тч!М

Гексан ГУ 6-09-3575-76

LiapKa ч

99,6

-

Додекан ТУ .6-09-5730-74

Марка ч

99,8^

Тетрадекан ТУ 6-09-5705-74

Марка ч■

98,4

Гавела- изомео гексахлоо1Д!клогексана (линдан) ТУ 6-0I-I90-79

Марка ч

98,0

1

4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

4.1, При проведен!?}! поверки до.тены соблюдаться

’{е?:аничес:</е воздействия, внепиие электрические и »-<агн1’.т-

8.

закрытом взрыЕО- и пожаробезопасном помещении с содержанием агрессивных газов, паров кислот, щелочей и пыли в пределах санитарных норм, реглазлентированных правилами СНиП-74.

  • 5.2. Прпленяетлые газы и жидкий азот должны соответствовать

требованиятл "Руководства по эксплуатации",              •

  • 5.3. Размещение блоков проверяемого хроматографа, электрические и газовые соединения должны соответствовать требованиям чертежей и рисунков, прилагаемых к "Г^ководству по .эксплуатации".

  • 5.4. Подготовка газохроматографических колонок и контрольных

смесей должна производиться в соответствии с требованиями, изло-женны?ли в "Руководстве по эксплуата’дли",               I

  • 5.5. Средства измерений, используемые для поверки прибора, должны быть поверены в соответствии с ГОСТ 8.002-71.

Использование средств измерений должно производ1!ться в

полном соответствии с их технический! данншчМ и настоящиьш методическими указанияьгл по методам и средства?л поверки.

6. ПРОБВДЕШТЕ .ПОЗЕРКИ

  • 6.1..Внешний осмотр.          '       •                i

Внешний осмотр прибора производится без включенияj питания.

-Не допускается к дальнейшей поверке прибор, у которого обнаружена йотя бы одна из перечисленных ниже неисправностей: ■ неудовлетворительное крепление разъемов, гнезд для подклю-

- чения внешних цепей, следы облуживан1!я на изоляцз!и внешних цепей, нарулпение целостности кабелей;

недостаточная фиксация положения блоков в каркасе;' невозможность установки переключателей хотя, бы в |одно из возможных положбний;                                     ,

нечеткость- и непрг£илькость маркировки;. .

ч'«

' наличное царапин, вмятин и нарушений лакокрасочных покрытий, уху;*;: агхцих внешкой вид хроматографа.

;      6.2. Опробование.

для опробования хроматографа в работе необходимо:         ■

■/

  • 1) проверить герметичность г^ибора в соответствии с методикой, изложенной в "Руководстве, по. эксплуатации”;

  • 2) установить колонку длиной 2 м с алю.могелем в термостат колонок, подсоединив ее одним концом к лиши газа-носителя, а другим к детектору по теплопроводности;

  • 3) расход газа-носителя, гелия,'установить равньол 30 cmVmhh. Измере’ше расхода производить в соответствии с инструкцией ,

    I'

"Измерение расхода газа с помощью бюретки, (пипетш) и секукдс-мера" ДАХО.283.(01 (приложение, 2).         .

Прк невозможности установки расхода газа-носителя, хроматограф к дальнейшей поверке не допускается;

  • 4) установить следующие з.начешя -теьшератур: термостат колонок 50 °С; термостат испарителей 50 °C; термостат детектора (ДТП) 50°С; температура элементов 100 °C;

  • 5) в’ключить хроматограф в сеть и нажатием кнопки, расположенной на блоке термостата, включить хооматогра^-Ь в габоту. При

"регулировани ч темпе oafуга

■ этом должны загореться индикаторные ла^лпы на блоке индкка1Д1и и (ЕФПил а’.иа, встроенная в кнопку включения хроматографа.

Через 10 минут проверить по индикатору наБ1'1РТтемпературы объектов.                    ;

При отсутствии нагрева. хро:.:атограф к дальнейшей поверке не допускается;

  • 6) включить блок ^тзравленйя детекторо^г по теплопроводности (БУДТП), г:а~ать кнопку ТОР^ на . DIPT          . На инддп-'атор-ном табло должно появиг- ся 'значение тока, величина которого должна меняться в сторону уменьшения.

При невозможности контроля значеНхИД тока по ивдикатору хроматограф к дальнейшей поверке не допускается;

  • 7) включить лабораторный компенсационный, самопишущий прибор/ J1KC4-003 (в дальнейшем - прибор ЛКС4). .

Проверить возможность установки пера прибора ЖС4 на нулевой его отметке при различных•коэффициентах деления выходного /-сигнала БУДИ!.' ■  -

При невозможности выполнения этой операции хроматограф к дальнейшей поверке не допускается;

  • 8) отключить кнопку ВИЛ на БУДТО, выключить хроматограф. ■ .

Примечание. Опробование по п п. 6.2.2) - 6,2.7) проводить

при поверке исполнения хроматографа, в комплект, которого входит ДТП.                           --

  • 9) установить колонки с алюмогеле-м в тер.мостате колонок, под

соединив их выходны?ли концами к детекторам пламенно-ионизацион-ньпл (ДЛИ);                                                          '                 ■ л' ,

  • 10) установить расходы газов:

азота (или гелия)       30 см®/мин;

водорода                 о и с.м“/мин;

воздуха               .300 см®/мин»

Измерение расхода проводить в соответствии с инструкцией ДАХО.263.001 (приложение ’2).

При невозможности установки расходов газов хроштограф к дальнейшей поверке не допускается;            ' -i

.II) установить следующие температуры термсстаткруе.’.!ых объектов: терл5остата колонок       50 ^С;

термостатов испарителей   ^0

{■

1

термостатов детекторов ... 150 *^0.

12) .включить хроматограф й черезЮ минут проверить по ин-

? дикатору на6}1РТ температуры объектов. •

GY ' При отсутствии нагрева хроматограф к дальнейшей поверке не допускается;

. 13) в соответствии с ’’Руководством по'эксплуатации” за-^ечь пла^ля в и вглючить 'прибор ЖС4. .

Пройерить возможность установки пера прибора jlKG4 на нуле-вой отметке при различных коэффициентах делен11я электрометрическо ' го усилителя (УЭ).       \

При невозможности выполнения этой операции хроматограф к дальнейшей поверке не допускается. '

При-мечания: I. Опробование по п.п.б.2.9)-Ъ.2.13) проводится для исполнения'хроматогра<фа с ДГШ.

2. Опробование хроматографа исполнения 2 проводится по п.п.б.2.9)-6.2.13) на одной газовой линии (одной колонке);

  • 14) опробование, хро^.'атографа при работе с электровозахватньсл детектором (Jj33) проводится при условиях:

колонка с аламогелем       2 м;

расход газа-носителя (азота) 30 см^А<ин; температура в термостатах: колонок 50 °C; детектора 150 °С; испарителя 50 °С;

  • 15) включить хроматограф и' через Ю гжнут по индикатору

проверить температуры объектов:    .

Включить прибор ^ЖС4 и'проверить зоз2^о;кность установки пера прибора ЖС4 на его нулевой отчетке при всех пололениях делителя

выходного сигнала УЭ,-                                        -

При невозможности вьшолнения этой операции хроматограф к дальнейшей поверке не допускается; -

* 16) установить на блоке. програкюрования и регулирования те?ипературы (ЕПРГ);

-60 °C;; ISO °C;

8 °С/мин;

. начальную температуру

конечную температуру скорость нагрева

-У ''Л < . время выдержки на {^жней и

верхней изотермах          4 мин.

Нажать кнопку ПУСН на БПРГ и проверить по индикатору &IPT - ■ индикаторным лахшам на ШРТ вoзмoжн^xiть работы хро1латогра.фа ‘ режиме програм’.мрования температуры.

При отсутствии изменения, значения температуры колонок на индикаторе прибор к дальнейшей поверке не дс7пускается.

"6.3." Опре деление метрологических характеристик.

  • 6.3.1. Проверка мощности дозы радиоактивного излучения.

  • 6.3.1.1. Проверку мощности дозы радиоактивного излучения производить с помош,ью переносного универсального радиометра РУП,*1 в следующей -последовательности:

    6.3.1.2.

    6.3.Г.З.

    штангой.

    • 6.3.1.4.

Лодклй?Ч^.ть радиометр к сети.

Подсоединить к измерите-^ЕЬному пульту датчик со

Проверить контрольные ■ р-5.бочие точ1{И согласно тех-

ническому описанию на радиометр.

  • 6.3.1.5. _Установить переключатель поддиапазонов в положение ”1".

  • 6.3.1.6. Установить ручку КОМПЕНСАЦИЯ еОНА в начальное по- ? ложение "О".

  • 6.3.1.7. Приблизить датчик: радиометра вплотную к ДЭЗ. За-

:             , л ■

фиксировать показания прибора в шпсрсрентгеках на секунду.

6.3.1.9., Определить, мощность дозы радиоактивного излучения

*ХМ

р=к-а'

(6.1)

где

, > ■

3            ■          <-•с■■■■•;<'■-

= 8,81‘10“^ Тр/мкР;

п-

показания радиометра в мкР/с

коггпость дозы радиоактивного излученья не должна превышать на поверхности ДЭЗ 2^78*10‘‘^ I^/c/I'lO”^ Да/(кг ч); iia расстоянии 100 ам         щ           с

от да                      Гр/с/З-Ю”^ W(Kr ч).

  • 6.3.2. йрозерка электрического сопротивлек:{Я изоля1Д1и мегду

    сйловьгли 1-епя}ли vl ко^пусо^л хро’латографа. г

    изоляции производится мегаокслетром

И-зу.ерение сопротивления

Ы4101/3 следу^ощим образом:

I) снять верхние крышки черт. ДАХ2.998.000 СБ), снят: ДАХ1.550.017 СБ и ЛкХ1.550.017 ИЧ);

Z} снять задние ст,енки тер^гостата. Замкнуть контакты T3-I4 и ':  <3-24 реле KI и разъединить разъем ХЮ с разъе:4ом Х4 платы

ААХ4.030.0Ш, разъем Х23 с разъемом XI платы ДАХб.672.133 Сем, черт. ДАХ2.958.СОЗ 33);

  • 3) за2.скнуть конца сетевой вилки кроме контакта       перемыч-

к.ой, наяать кнопку включения хроматографа; -

  • 4) мегаогелетр подадюхшть кегду задемлящвЙ'Кле’глоГт хро-

- матографа и перемычкой сетевой вилки; \

  • 5) через 1 мин после подключения мегаомметра произвести

измерение сопротивления изоляции. Полученное значение должно быть

7

не менее 2*10

После Hcnbirat&'.n снять пере.чкчки с контактов реле и разомкнуть концы сетевой вилки,

  • 6.3.3.1. Ко входу УЭ подключить вместо детектора источник малы токов ИТ-12, а к выходу УЭ - разъем XI9 (контакты I и 2) на задней панели хроматографа-подключить Бза}/.ен прибора ЖС4 Цi^фpoвoй вольт-, метр Щ1513. ...

  • 6.3.3.2. Установить на самом чувствительном пределе измере-

—12

ния (положение переключателя Д»1АГ1А30Ш ”1’10“ ’')ш1нимальный коэффициент деления выходного сигнала (переключатель ДЕЛИТЕЛЬ в положение "I").

  • 6.3.3.3. Задать йТ-12 ток I, такого значения, при котором напряжение на выходе УЭ (Hj) будет равным 1,024 В, При последующих операциях значение тока должно оставаться без изменения.

  • 6.3.3.4. -Последовательно изменяя положение переключателя ДЕ-JiliTEJib от

    ’’I*’ до ”1024", измерять вольтметром Щ1513 напря:кение. УЭ. Каждую операцию повторить пять раз, регистрируя

на Бькоде

показания вольтметра Щ1513 ( Иср t при калщом значении коэффициента деления сигнала (Мь) определить среднее арифЕлетическое значение напряжения ( Ис ) в вольтах,’

  • б.3.3.5. Относительную погрепность деления выходного сигнала УЭ (ДМс) определить по формуле:

где

До.

  • 6.3.3.6. Ко входу БУДТП - разъем XI8 (контакты 3 и 6) на ?

; задней стенке хротлатографа-подключить вместо ДТП источник регулируемого напряжения ПРН-64.       .  '     '

  • 6.3.3.7. Подключ11ть к выходу БУДТП 5- разъем Х20 (контакты 1,2) на задней стенке хроматографа-цифровой вольтметр Ц1513.

. 6.3.3.6. Установить на самом х^вствительном пределе измерек^я .(положение переключателя ДИАПАЗОН "0,05”) минимальный коэффиц:!ект-деления выходного, сигнала (переключатель ДЮШТЕЛЬ в положенл’е ’’ I*')-

  • 6.3.3.9. Задать ИРН-64 напряжение такого значения, при кото-; ром напряжение, на выходе БУДТП (Ир будет равным 1^024 В.

  • 6.3.3.10, Последовательно изменяя полокеже переклрочателя

■ ДЕЛИТЕЛЬ от "I" до ”1024", измерять вольтметром Щ1513 напряжение . на выходе БУДТП. хгалцзуто опера1Д1ю повторить пять раз, регистрируя каждый раз показан-ия. вольтметра 1Ц513 (Ийр^и при каяком значении коэффициента деления сигнала (Ml) определить среднее^арифлети-

) S вольтах.

погрешность деления вы>:с; ;го' сиг-

ческое эначе1-ше напряхежя (

6.3.3. II. Откосите л ьку)0

нала усилителя (дНё ) определить по формуле:

д Ht= <■          -- Hl ■

-I) • 100       (6.3)

где Д Мё" S

|4j= 1,024 В.

Полученные значения должны находиться в пределах +5,0

6.3Л. Определение времени выхода иа рдам ч уровня флуктуационных шзг'.ов нулевого сигнала хроматографа производить при различньгх ycjiQBiiHx. в зависушости от системн детектироБанз^я хро матографа.

  • 6.3.4.1. Проверку хрог!атографа, исполнений с ДЛИ, произ-Болить при следукхцих условиях:

!•

'f.

насадочнаея металлическая колонка длиной- 2 м, заполненная! алюмогелем (активная окись алюминия) А-1 фракции 0,25-0,5 к<м, подготовленная в соответствии с руководством по эксплуатации -ДАХ1.550.017 РЭ;            '                                  -

расход газа-носителя {азота технического I сорта) чёрез колонку (30-1) см°/млн;                                      .

расход водорода (30-1) см°/мин;

расход воздуха (300^10) см°/1жн;

- -12 положение переключателя ДкШ1А30НП усилителя "10

положение переключателя ДЮШТЕАЬ усилителя "4'’; -

те’лператзфа s термостатах:            ■

колонок (IbO-IO) °C;

тт л fno ъ-m/л гл о fT5fi±T.o'i

испарителя (1Ь0-10) °C.

6.3.4.i^. Проверку исполнений хро?латографа о гфоИзводитв

насадочная стетлянная колонка,-длиной I м, заполнек|ная матонс’л /rAV/"DMC5 (фракц;<п 0,125-0,160 ?.е.»)^ пропитанньсл 5 Сгшикона -30, подготовленгная в соответствии по э;-'сплуатации ДчМ1.550.017 РЗ,

расход газа-носител.н (азота особой ч:<стоты)

(50-5) CM%siH,

c руковЬдс

через

КОЛС

XT

"10.

те’лпература в термостата;^:

колонок CaoilO) детектора С250-10) °C, испарителя (220-10) °C.

6.3.4<Э.Проверку иеполиекия хроматографа, с ДШ произво

дить при следувд'их условиях:

колонки по п, 6.3,4,Е, расход газа-носителя-, гелия, через колонку (*30^1)

■?

. поло^кение переключателя Д1АПА30Ш блока управления ”0,05”; ,полонен]1е переключателя ДИШТЕЛЬ блока управления "4’’;

ток детектора I30-I50 уА (тет.шература элементов ДТП 230-240 мА); 5

температура в термостатах:                      • <

колонок (I50il0 %) °С;                              г ■ ■■ '

детектора (150^10) °С;

. ■ о ■

испарителя (150*10) С. '                     ,

Примечание. Положения переключателей Д1АПА30НП и ДЕ)ШТЕЛЬ,

Заказанные в пп. 6.3.4.1,6.3.4.2 и 6.3.4.3, со-.

стветств^лзт ’.минимальному коэффициенту деления

выходного

сигнала:

анализа

пропана в

асоте;

ДЭЗ для

анализа

линдана в

гексане;

ДТП для

анализа

пропана в

гелии.

6.3.4.4

ВреМхЯ выхода на рег-ёс^м отсчитывается по диагра’.ашой ленте прибора ЛКС4 с мс?лента включения хроматографа до момента когда размах слуктуационн-ых ггул-юз нулевого сигнала хроматографа % ыкалы прибора ЛКС4.

Скорость

диагра’с/.ноЯ ленты 720 ктл/ч.

6.3.4.5.

Определение раз’лаха флуктуационных ш^т.-:ов нулевого сигнала хроматографа (ДХ) производить в изотер.пмческсм режиме через 1,0 ч после вкл^зчения хроматографа для исполканий с

ДГд1 и через' 2 ч после вк.лючения хро.матографа для исполненгиЯ с

ДТП и ДЭЗ по д1^агра2с.'ноЯ .ленте прибора jiKC4 при ее скорости 720 1сУч.

6.3,4.6. Уровень флуктуацё-'онньх ыу1лов кулевого сигнала хро-’латографа (ЛХ) принять равны;/, гырине полосы, сгранмчиваю1цей

ч.

bqlQ сигнала частотой не менее 0,05 ГЦ.

t.

  • - Ч'-Я

  • -

• 'fA-

у

18.

Полученное значение должно быть не более 0,5 % шкалы прибора ЛКС4.

6.3.5. Определение' амплитуды выходного сигнала (А) в мак-симутле хроматографического пика при одной фиксированной средюй концентрации.(С) контрольного вещества в детекторе, относительного GKO высот ПИКС'', площадей пиков и времен удер:кивания в изотермическом режиме.

  • 6.3.5.1. Порядок проведения испытаний следущий:

условия испытаний хроматографа должны соответствовать уело--ВИЯМ, указанным в пп. 6.3.4,1 - 6.3.4.3, за исключением положения переключателей jfbUlASOHU и ДЕЛИТЕЛЬ;

скорость диаграммной ленты I8CX) м}л/ч;

приготовить поверочные смеси с концентрациями контрольных веществ (С), соответствуюнцими значениям , укаэанкызл в таблице 6.1.

Таблица 6.1

Наименсвание детектора

Поверочная смесь

Коь’центрация контрольного вещества „ (С), мг/сч^

Примечания

ДТП

Пропан в гелии

3,0*10“2 -

С?лесь готовится в

- 4 0*10”^

соетветсТБИи с ’’кет

дикой приготовления

(Х,50 —

контрольньзх газовых

% об)

смесей:

ЛМЖр.а:4.002 д Допускается использование смесей,

■ -           Л ■

приобретенных на

соответствующих за-

водах-изготовителях

имеющих указанное

**

.■

содерюанке пропана гелии и оценку по-

■' Л.\.'                                   ■

грешности, не пре-вышащую 5 %.

О-

»

в

Продолжение табл. 6.1

Наименование детектора

Поверочная смесь

Концентрация контрольного вещества (С^ мг/ см'’

Примечания

ДЛИ

Пропан в азоте

4,0«10“^ -

То же

или

-

пропан в гелии.

(0.20-0,25 об)       .

ДЭЗ • ■     . 1-

Линдан в гексане

4,5"10'^ -

-5,5-10"^

Смесь готовится в соответствии с

инструкцией "При готовление пове-

-8,3-10“?,

% мае)

рочных смесей пестицидов” ДДХ0.2Й.003

1

евод жидких смесей производить вручную с

помощью микро-

шприца "Газрхром I0I”, объем вводимой пробы        см^^__

ввод газовых смесей производить вручную посредством газово го дозатора 1Т43 5 СИ 0,25 ЬО, аттестованисго с погрешностью 3 % по инструкции ’'Измерение объема дозы полнительный Енутренщ1Й объем и комплект Д4>Ю.289.001. Объем сменной дозы - 0,125

дозатора, имеющего до-смен?1кх доз” см^,

■f

положение переключателей Д1'1АПАЗСШ и ДИШТЕ-^Дэ БУДТП для исполнений хроматографа с ДТП и положение переключателей Д1'1АПА-ЗОНП и ДЕЛР1ТЕйЬ УЭ для исполнеггий хроматографа с ДПП и ДЭЗ ;/ст&новить та?:и?гл, при которых высоты хроматографических пиков, соответств^пощих контрольному веществу, превышают 40 % шкалы-прибора Ш{С4.

Б процессе проведения испытаний фиксировать на диагралслной ленте прибора JiitOi хроматографический пик, соответствующий контрсльно.му веществу, определять время удерниЕан*?я этого вещества

и измерять высоту-и ширину на половике его высоты.

Для определения времени удерживания измерить интервал вре-■ мени между моментом ввода поверочной смеси в испаритель и моментом, соответствующим вершине хроматографического пика конт-•, рольного вещества.

Измерение времени производить с помощью секундомера „еде

Измерение высоты пика производить линейкой с точностью

0,5 мм. Измерен1!в ширины пика на полови, э высоты производить лупой ЛИ-З с точностью до 0,1 кмл■

Измеренные значения высоты пика в миллиметрах (ct) пере-’ / считать в значения высоты пика в процентах шкалы прибора ЛКС4 ( А. ) по. формуле

л;

(бЛ)

Измере}&в значения ширины пика на половине высоты в мил-литлетрах (2^5) пересчитать в значения ширины пика на половине высоты в секундах ( Л > по формуле

(6.5)

Определение площади пика ( S ) производить только при работе с интегратором И-02 в условных единицах счета.

Перед проведением испытаккий допускается произвести несколь ко технологических анализов. Количество технологических анализов ограничивается прекращением нарастания следуутлих друг за другом пиков контрольного вещества, но должно быть не более десяти,

  • 6.3.5.2. На вход'хроштографа с каждым детектором десять раз подать соответствующую поверочную смесь. Для каждого из по-

. .лученных хроматографических пиков измерить высоту (К } в

процентах шкалы прибора ЛКС4, определить время удерживания () в секундах, в сек^’т^ах счета.

6.3.5 а

определить ширину пика на половине высоты (jKi ) и определить площадь miKa ( 6^ ) в условных единицах

-. cooTBewTBP

3. Допускается из результатов испытаний исключить анормальные результаты наблюдений.                      .

Сц^ку анормальных результатов наблюдений производить в ли с ГОСТ 11.002-73.

Составить 5П1орядоченшо выборки результатов наблюдений

еделить

• • • ^Кп у

(6.6) ;

lA                           > -

(6.8)

(6.9)

выборочные средние по формулам:

(6.10)

(6.II)

(6,12)

(бДЗ)

1

J

где

L - порядковый номер наблюдения;             " "•рГ;.

п- количество результатов каблодений; ’

- средк}1е ари!^'летичеекие из всех наблюдений значения высот^пика , площади пик го времени удерживания и ширины пика на половине высоты соответственно.

Определить выборочные СКО по формулам

Gs

где                    BUQQTU.       площади пика, времени

^сдерживания и шир^гны пика соответственно.

Чтобы оценить принадлежность результатов

ной нормальной совокупности и принять решение оставлении результатов наблюдения

. ношения

ка половине вксс

наблюдений к дан-об исключении или

составе выборки,j найти о:

_ !

■9

J

1

i J

i

■ ■• • ■

>■'

I

Si~

(6.19)

(6.20)

(6.21)

отношение ДЛЯ ВЫСОТЫ пика*, отношение для площади пика*, отношение для времен удерзкивания;

отношение для ширины пика на половике высоты,

Результаты сравнить с величиной , взятой из табл. 6.2.

Ifsi ~ '>Уи-

Jm

Таблица 6.2

12

II

10

9

8

7

6

5

4

3

2,29

2,23

2,16

2,11

2,03

1,94

1,82

1,67

1,46

1,15

то результат наблюдения Sl^ мален и дол>цен быть исклм?чен из дальнейших расчетбв.

Проверке на анормальность подвергать результаты наблюдений,

- максимально отличающиеся от результатов наблюдений, полученных на одной поверочной смеси.

•/ .      Примечание. В табл. 6.3 использоваш данные раздела 2

ГОСТ 11.002-73 (уровень значимости принят Х =

24.    -

6.3.5.4. Определить средние ариф?летические значения выход ных .сигналов ( "ti, ) и ширины пика на половине высоты ( ) при работе с калдьсл детектором по формулам:

г

S,

;   (6.24)

значения высоты пика, времени -удерживания, площади пика и ширины пика на половине высоты соответст-

кого

Пг

6.3.5. Определить

венно после исключения анормальных результатов набльэдений, количество результатов наблюдений, полученное на каждой позероодой смеси после исключения анормальных результатов наблюдения. i значе11ие средней концентрации контроль-детекторе .( С ) По формуле:

вещества в ка;<до2л

3 случае регистратпси сигнала в аналоговой форме

(6,26)

где

С - в г/с;

J’

- количество контрольного вещества, в г.

Количество контрольного вещества ( (г), в гршлмах для .т.ид-ких смесей определить по форлуле:

! с- = lo^Vo^-c^ " У:''

~ обвем дозы, в см^, ,

С - концентрация контрольного вещества в проое, в мг/см? гюличество пропана (   ) в гра1лмах для газовых с?лесей

определять по формуле:    •

'           R.C-h-^Z^3,15)      ’

, где j Р - атмосферное давление, в Па;

I        объем газовой дозы, в см^;

М - молярная масса пропана, в г/моль, М-=44 г/моль;

! Сгс.- концентрация пропана в смеси, в %-об;

р - газовая постоянная (S,3*Hj       о<>);

I                                                    хЛилЬ*

i - тетлпература окружающей среды, в ®С.

6.3.5.6. Определить ?й:нималькое допустимое значение re/n,’;;;-!|£ходного сигнала (А) в максиму1ле хроматографического пика срёдней концентрации кснтрсльного вещества в детекторе фоп.туле:

где

J’

туда в

при

(С)

по

(6.29)

где

  • - в процент^< Екалы прибора ЛКС4;

- коэффициент, йорглруешй для каг^дого детектора по соогвет'ствую11|им контрольные веи^ествам» в процентах шкалы прибора ЛКС4 в секунд на грамм.

6.3.5.7.'Определить действительное значение амплитуды выходного сигнала ( А^) в мaкcl^.^y^гe хроматографического пика при средней концентрации контрольного вещества в детекторе ( С ) по форглуле:

(6.30)

где А^- в процент;-•; икала прибора J1KC4J

М£- коэфф^^Щ'.ент деления (произведение цифровых значений соответствущих лоло2;ений переключателей Д}'1А11А30КЫ и ДЕЛИТЕЛЬ)-по п/ С.3.5.1;

М£- коэффициент деления по п. 6.3.4.I - 6.3,4*3,

6.3.5.6, Действительное значение амплитуды выходного сигнала ■ (А^) должно быть не менее ьшкимального допустимого значения ш/ллиту-ды выходного сигнала ( А ).,   . =-<•       ,                               * ' ■

. 6.3.5.9. Определить для каждого детектора по экспериментально полученныгл значени.ям муле:

, G и рассчитать предел обнар^'жения по фор-

где

Л У.-

с -

б.З.Ь.Ю,

% по г/с.

п z=

п.6.3,4.5 ,

в

Определить относительное СКО высот 1ыков { при работе с кв^нсдш

пл о- ,

щадей пиков        времен удерут.вадая (,

детектором по формуле:

(6.33)

(6.34)

Полученные значения

высот пиков с

для

для

СКО должны, быть не более

ДЛИ и ДТП "

да .. ■;•>,       - ■

площадей пиков с дли и ДТП

• с да;

времен удерживания с ДЛИ’ и ДТП

' . ■ с да •...•

7^*

и/С,

O/Sj

1,0%.

6.3.6. Определение относительного СПО высот пиков, площадей пиков и времен з'дёрживан1<я s режлне с ДПП и ДТП. ,

nporpaz/j.iiTp о£ аы 1я те2.ширатуры

следущйх услоЕИ-ях: (2шт) длиной Ьл, за ЛW"^?/C5(!ppaj<rp£H 0,125-0,1б0мл) пропитанн

  • 6.3.6.1. Проверку произвести при

насадочные металлические, колонки

хро-чатоном

ликона S2-30 ;

расход газа-носителя (для ДТП-гелия, для ДШ-'-азста) через ко лонки по (30-1)см^/мин,    ,

расход водорода для ДПП (30^1) (см^/ьолн;

расход воздуха для Дш (300^10)с:ч^/’лин;

те2.£парат^ра начальной ступени термостата колонок НО’^С;

. тежература конечной ступени термостата колонок 160^’С; выдержка времени на конечной ступени 2 ь£кн;

скорость подъема те.’.шерат^-ры б’^СДвш; те;жература детекторов 2GC°G* • .,/ температ5р)а испарителей 2C0°G; ’р

, ток ДТП 130-1оС'мЛ (тетлпература элементов 300-310^0); -

контрольная смесь - геквановый раствор додекана ((ijj^2g) к тетрадекана (Cj^H^q), концентрацией для ДОИ Cj2H2g-- 0,8 мг/см^, ^14^30 “ мг/сы^, для ДТП        - 20мг/см^,

^14^0 “        J

гексановые растворы смеси (додекана и тетрадекана) готовятся в соответствии с "Методикой приготовления растворов контрольных ■ жидких углеводородов" AI^O.284.004Д;                  ■'

ввод смеси осуществлять согласно п.6.3.5.1;

положение перключателей Д)-1АПА30Ш и ДЮхИТЕЙЬ блока |управления \ и усилителя

установить согласно п.6.3.5.1.            у ■           .

диагра^,олной ленты прибора ЛКС4 -1800мъ!/ч. г

Определение высот хроматографических пикой, времен -и площадей пиков и исключение анормальных результа-

) 6.3.5.3.

Скорость

  • 6.3.6.2.

удер*;ква!-1ия

тов КЕ'лпдений производить согласно пп,6.3.5.1

Пег-,, проведением испытаний допускается провести несколько тех-нологичесских анализов. Количество технологических анализов огранит-

. чивается прекрал-ением нарастания след5^?эщих друг за другом пиков контрольных веществ, но должно быть не более десяти. '

6.3.6.3. Па вход хроматографа в режигле программирования температуры десять раз подать соответствут-эщую поверочную смесь и определить средние арифметические значения высот пиков (Ki), времен удерживаьБШ (    ), площадей пиков ( $,) контрольна ве

ществ по формулам (6.22), (6.23),(6,24).

6.3.6.4-. Определить относительное (ИО выходнъх сигналов по фор-мула.м (6.32) ,(6.33) ,(6.34).

6.3.6,5. Полученные значения СКО должны быть не бол4е:         ’ <

рля ВЫСОТ , пиков С ДОП и ДТП для площадей пиков с Д1И и ДТП для времен удержания с ЛЩ! и ДТП

6%,| :

6.3.7. ОПределек’ие общего обьема дозы дозатора проводится в

соответстБии

с инструкцией '’Измерение объема дозы дозатора.

имеппего дополнительный внутренняя объем и комплект сменны>: доз”

(приложение I)

7. OSCE/JiEl-HiE РЕЗ^^ЗТьТАТОВ ПОВЕРхй!

7.1. При положительных результатах периодической поверки на

хроу.атограф выдается свидетельство о ведомственной поверке уста-

  • 1,2, 11оложитель11ые резз^льтгтн первичной поверки офорнлягзтся

путем записи з зыпускно.’А аттестате (паспорте) приборостроительного

ого предприятия результатов псверки, заверенной

7.3

отокол, который

л.. Л

ияп насте

5iX

V,

приоер запрещают к даль

СКНОМ

'Ч!и

(

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель