Методика поверки «ГСИ АНАЛИЗАТОРЫ ДИНАМИЧЕСКИЕ МЕХАНИЧЕСКИЕ DMA» (МП 2416-0047-2020)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии нм. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ нм.Д.И.Менделеева»

А.Н. Пронин

» апреля 2020 г.

И.о. директора .И.Менделеева»

Государственная система обеспечения единства измерений АНАЛИЗАТОРЫ ДИНАМИЧЕСКИЕ МЕХАНИЧЕСКИЕ DMA МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 2416-0047-2020

Руководитель лаборатории государственных эталонов и научных исследований в области

измерений теплофизических величин

ФГУП «ВНИИМ им.

Д.И.Менделеева»

Т.А. Компан

Старший научный сотрудник лаборатории

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

Санкт-Петербург 2020 г.

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы динамические механические DMA (далее - анализаторы), предназначенные для измерений изменений линейных размеров образцов из твердых, жидких и пастообразных материалов в условиях тепловых и механических нагрузок, и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверки.

Методикой поверки предусмотрена периодическая поверка для меньшего числа измерительных каналов, с обязательным занесением данной информации в свидетельство о поверке.

1. Операции поверки Таблица 1

При отрицательных результатах одной из операций поверка прекращается.

2. Средства поверки Таблица 2

• 2.1.  Средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, эталоны должны иметь действующее свидетельство об аттестации.

• 2.2. Допускается применение аналогичных средств поверки обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых анализаторов с требуемой точностью.

• 3. Требования к квалификации поверителей и требования безопасности.

  • 3.1.  К проведению поверки допускаются лица, изучившие настоящую методику и эксплуатационную документацию (далее ЭД), прилагаемую к анализаторам, а так же ЭД на эталоны и другие средства поверки.

  • 3.2.  При проведении поверки должны соблюдаться:

• - требования безопасности по ГОСТ 12.3.019;

• - требования безопасности, изложенные в эксплуатационной документации.

• 4. Условия поверки

При поверке должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура воздуха, °C

  от +15 до +25; от 40 до 80;

  от 98,3 до 104,3.

• - относительная влажность воздуха, %

• - атмосферное давление, кПа

• 5. Подготовка к поверке

  • 5.1.  Проверить комплектность анализатора.

  • 5.2.  Проверить электропитание анализатора.

  • 5.3.  Подготовить к работе и включить анализатор согласно ЭД. Перед началом поверки анализатор должен работать не менее 40 мин.

• 6. Проведение поверки

  • 6.1.  Внешний осмотр

    • 6.1.1. Анализатор не должен иметь механических повреждений или иных дефектов, влияющих на качество его работы.

    • 6.1.2. Соединения в разъемах питания анализатор должны быть надежными.

    • 6.1.3. Маркировка анализатор должна быть целой, четкой, хорошо читаемой.

    • 6.1.4. Результаты внешнего осмотра считают положительными, если анализатор не имеет повреждений или иных дефектов, маркировка анализатор целая, соединения в разъемах питания датчика надежные.

    • 6.1.5. Знак утверждения типа должен быть нанесен на титульный лист руководства по эксплуатации.

  • 6.2.  Опробование

    • 6.2.1. Опробование анализатора производится одновременно с определением метрологических характеристик.

  • 6.3.  Подтверждение соответствия программного обеспечения

• 6.3.1 Идентификация ПО осуществляется путем проверки номера версии ПО.

• 6.3.2 Номер версии встроенного ПО анализаторов DMA Discovery 850 отображается на ЖК дисплее прибора при его включении.

• 6.3.3 Номер версии ПО «TRIOS» отображается во вкладке «Instrument» меню «Options» пункт «Resources» вкладка «About TRIOS». Такой же номер версии ПО «TRIOS» отображается в верхней части главного окна программы.

• 6.3.4 Номер версии ПО «WinTest» анализаторов DMA Electro force 3200/3300 отображается во вкладке «Tools» пункт «About WinTest».

• 6.4 Определение метрологических характеристик при измерении линейных размеров образцов.

• 6.4.1 В держатель образца анализатора установить меру длины концевую плоскопараллельную с номинальной длиной 1,000 мм.

• 6.4.2 Запустить процесс измерения длины меры.

• 6.4.3. После регистрации значения измеренной длины, не вынимая меру из держателя образца, принять это положения держателя за нулевое.

• 6.4.4. Извлечь меру с номинальной длиной 1,000 мм из держателя образца и установить в держатель меру с номинальной длиной 1,005 мм (для модификаций DMA Discovery 850) и

1,01 мм (для модификаций DMA Electroforce 3200 и DMA Electroforce 3300).

• 6.4.5. Запустить процесс измерения длины меры.

• 6.4.6. Извлечь меру из держателя образца, первоначальное положение держателя принять за нулевое и установить в держатель меру с номинальной длиной 25,0 мм (для модификаций DMA Discovery 850) и 35,0 мм (для модификаций DMA Electroforce 3200 и DMA Electroforce 3300).

• 6.4.7. Запустить процесс измерения длины меры.

• 6.4.8. По результатам всех измерений определяют относительную погрешность измерений линейных размеров образцов (£):

Я ⁼ I ^х Ю0%        (1), для мер с номинальной длиной 1,000 мм, 25,000 мм и

35,000 мм,

(2), для меры с номинальной длиной 1,005 мм

и

<5 ⁼ * ’ о.о^^{n х} 100%          (3), для меры с номинальной длиной 1,01 мм

где Ьат - значение длины меры длины концевой плоскопараллельной, приведенное в сертификате калибровки;

Ьизм - измеренное значение длины меры длины концевой плоскопараллельной.

Расхождения между измеренными значениями длин мер длины концевых плоскопараллельных, полученными в результате ее измерения на испытываемом анализаторе и данными в сертификате калибровки превышать ± 3 %.

• 6.5 Определение метрологических характеристик при измерении температуры.

• 6.5.1 Включить анализатор в режим охлаждения до минус 150 °C с последующим нагревом до 600 °C и зафиксировать показания анализатора (T_aiM) и термометра сопротивления (Т_эт) в контрольных точках минус 150 °C, 0 °C, плюс 150 °C, плюс 300 °C, и плюс 600 °C (для модификаций DMA Discovery 850) или плюс 350 °C (для модификаций DMA Electroforce 3200 и DMA Electroforce 3300).

• 6.5.2. Рассчитать абсолютную погрешность измерений температуры A i в каждой точке по формуле:

A i ⁼ Тиз.и~ Т_эт            (4),

где Тюм - показание анализатора в контрольной точке;

Тэт - показание термометра сопротивления в контрольной точке;

A i- абсолютная погрешность измерений температуры в контрольной точке;

• 6.5.3. Расхождения между показаниями измерительной термопары анализатора и термометра сопротивления A i во всех контрольных точках не должны превышать

± 2,0 °C.

• 6.6 Определение метрологических характеристик при измерении нагрузки

• 6.6.1. Определение диапазона измерений и относительной погрешности измерений нагрузки для анализатора модификации DMA Discovery 850 в диапазоне измерений от 0,0005 Н до 10 Н производится следующем порядке:

• 6.6.1.1 Зафиксировать подвижную часть держателя образца и установить на неё гирю с номинальной массой 50 мг

• 6.6.1.2 Запустить процесс измерения зависимости положения подвижной части держателя образца от подаваемой на неё нагрузки.

• 6.6.1.3 Зарегистрировать нагрузку (Fhjm ), подаваемую на подвижную часть держателя образца в момент изменения положения держателя образца.

• 6.6.1.4 Выполнить действия по пп. 6.6.1.1- 6.6.1.3 для гирь с номинальной массой 100 г и 500 г

• 6.6.1.5 По результатам всех измерений определить относительную погрешность измерений нагрузки (5):

где Fh3m - измеренное значение силы тяжести гири;

F_g3T - значение силы тяжести гири, рассчитанное по формуле:

где път значение массы гири, приведенное в свидетельстве о поверке гири; g - ускорение свободного падения.

Расхождения между измеренными значениями силы тяжести гири, полученными в результате ее измерения на поверяемом анализаторе и значениями, рассчитанными по формуле (5) не должны превышать ± 3 %.

• 6.6.2. Определение диапазона измерений и относительной погрешности измерений нагрузки для анализатора модификации DMA Discovery 850 в диапазоне измерений от 10 Н до 16 Н производится в следующем порядке:

• 6.6.2.1 Установить в держатель образца анализатора динамометр.

• 6.6.2.2 Подать на чувствительный элемент динамометра силу ЮН.

• 6.6.2.3 Зарегистрировать значение силы, измеренное динамометром.

• 6.6.2.4 Выполнить действия по пп. 6.6.2.1 - 6.6.2.3 для силы 13 Н и 18 Н.

• 6.6.2.5 По результатам всех измерений определяют относительную погрешность измерений нагрузки (6):

^ = ^|f7j"“^lxioo%          (7).

где F_aT - значение силы, зафиксированное динамометром;

Ffbm - значение силы, приложенной анализатором на динамометр.

• 6.6.3 Анализатор считается выдержавшим испытание, если относительная погрешность измерений нагрузки не превышает ±3,0 %.

• 6.6.4 Определение диапазона измерений и относительной погрешности измерений нагрузки для анализаторов модификации DMA Electroforce 3200 в диапазоне измерений от 0,001 Н до 10 Н и для анализаторов модификации DMA Electroforce 3300 в диапазоне измерений от 3 Н до 10 Н производится в следующем порядке:

• 6.6.4.1 Положить на чувствительную часть держателя образца гирю с номинальной массой 100 мг (для анализаторов модификации DMA Electroforce 3200) и 300 г (для анализаторов модификации DMA Electroforce 3300)

• 6.6.4.2 Запустить процесс измерения силы тяжести гири.

• 6.6.4.3 Выполнить действия по пп. 6.6.4.1 - 6.6.4.2 для гирь с номинальной массой 100 г и 500 г (для анализаторов модификации DMA Electroforce 3200) и 400 г и 500 г (для анализаторов модификации DMA Electroforce 3300)

• 6.6.4.4. По результатам всех измерений определяют относительную погрешность измерений нагрузки (S):

₍у ₌ 1у-"1_х100%        (8),

&эт

где F_H3m - измеренное значение силы тяжести гири;

F_g3T - значение силы тяжести гири, рассчитанное по формуле:

Fg3T⁼rn3T’g              (9),

где т_Эт значение массы гири, приведенное в свидетельстве о поверке гири;

g - ускорение свободного падения.

Расхождения между измеренными значениями силы тяжести гири, полученными в результате ее измерения на поверяемом анализаторе и значениями, рассчитанными по формуле (8) не должны превышать ± 3 %.

• 6.6.5 Определение диапазона измерений и относительной погрешности измерений нагрузки для анализаторов модификации DMA Electroforce 3200 и DMA Electroforce 3300 в диапазоне измерений от 10 Н до 500 Н (до 1000 Н для DMA Electroforce 3300) производится в следующем порядке:

• 6.6.5.1 Установить в держатель образца анализатора динамометр.

• 6.6.5.2 Подать на чувствительный элемент динамометра силу 10 Н.

• 6.6.5.3 Зарегистрировать значение силы, измеренное динамометром.

• 6.6.5.4 Выполнить действия по пп. 6.6.5.1 - 6.6.5.2 для силы 100 Н и 500 Н (1000 Н для DMA Electroforce 3300).

• 6.6.5.5 По результатам всех измерений определяют относительную погрешность измерений нагрузки (6):

¹ эт                                          \

где Бат - значение силы, зафиксированное динамометром;

Бизм - значение силы, приложенной анализатором на динамометр.

• 6.6.6 Расхождения между значениями нагрузки, заданной анализатором и показаниями динамометра не должны превышать ±3,0 %.

6.7 Определение метрологических характеристик при измерении частоты

Первичная и периодическая поверка осуществляется на месте эксплуатации в следующем порядке:

• 6.7.1. Диапазон измерений и относительную погрешность измерений частоты определяют в следующем порядке:

• 6.7.1.1. Зафиксировать в держателе образца эталонный акселерометр.

• 6.7.1.2. Подавать на подвижный элемент держателя образца анализатора частоту 1 Гц в амплитудой 20 мм в течении 10 секунд.

• 6.7.1.3. Зарегистрировать значения линейного ускорения эталонным акселерометром.

• 6.7.1.4 Используя специализированное ПО PowerGraph: http://www.powergraph.ru, выполнить Фурье преобразование, определить основную гармонику с максимальной амплитудой и для неё определить значение частоты колебания эталонного акселерометра.

• 6.7.1.5. Выполнить действия по пп. 6.7.1.2 - 6.7.1.4 для частот 1 Гц, ЮГци 100 Гц (для модификаций DMA Electroforce 3200) и 40 Гц (для модификаций DMA Electroforce 3300)

• 6.7.1.6. По результатам всех измерений определяют относительную погрешность измерений частоты (3):

^эт                                         '

где v_3T - значение частоты, зафиксированное эталонным акселерометром;

Уизм - заданное значение частоты, воспроизводимое анализатором.

Расхождения между значениями частоты, заданной анализатором и показаниями эталонного акселерометра не должно превышать ± 1 %.

7 Оформление результатов поверки

• 7.1  Анализатор, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годным и на него оформляется свидетельство установленной формы.

• 7.2  Анализатор, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, к эксплуатации не допускается, и на него выдается извещение о непригодности установленной формы.

• 7.3  Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

6