Методика поверки «Хроматограф газовый Маэстро ГХ 7820 с масс-селективным детектором Agilent 5975» (МП 205-07-2019)

УТВЕРЖДАЮ

ститель директора

Э^дственной метрологии

ТГ’ВНИИМС"

Иванникова 2019 г.

Хроматограф газовый Маэстро ГХ 7820 с масс-селективным детектором Agilent 5975

Методика поверки

МП 205-07-2019 г. Москва 2019 г.

Настоящая методика распространяется на хроматограф газовый Маэстро ГХ 7820 с масс-селективным детектором Agilent 5975, изготовленный ООО "ИНТЕРЛАБ", г. Москва, (далее -хроматограф) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Межповерочный интервал 1 год.

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

¹ 'При отсутствии НД на МВИ. утвержденной в установленном порядке по ГОСТ Р 8.563-2009.

²⁾При наличии НД на МВИ.

• 2.1 ГСО 9106-2008 состава пестицида гексахлорбензола, массовая доля основного вещества 99,5 %.

• 2.2 Азот газообразный технический. ГОСТ 9293-74.

• 2.3 Гелий газообразный. ТУ 51-940-80.

• 2.4 Изооктан, ТУ 6-09-921-76.

• 2.5 Колонка НР-5 (5 % фенилметилсиликон) 30 м/0,32 мм/0.25 мкм.

• 2.6 Колонка хроматографическая HP-5MS (5 % фенилметилсиликон) 30 м/0.25 м/0.25 мкм.

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

• 3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                                    от 10 до 30

• - относительная влажность, %                                             от 40 до 80

• - атмосферное давление, кПа                                                  101,3 ± 4

• - напряжение питания, В                                                    220 ± 4.4

• - частота напряжения питания. Гц                                            50 ± 0,5

• 3.2 Режимные параметры хроматографа:

• - температура термостата испарителя, °C

• - температура интерфейса МСД, °C,

• - температура источника ионов МСД. °C

• - температура квадруполя МСД, °C

• - расход газа-носителя (гелия) в режиме постоянного потока, мл/мин

• 3.3 Подготовительные работы выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.

3.4 Перед проведением поверки готовят контрольные смеси, назначение и содержание анализируемых компонентов которых приведены в таблице 2.

Таблица 2

Методика приготовления контрольных смесей приведена в Приложении 1.

К проведению поверки допускаются лица, имеющие опыт работы с хроматографом газовым с масс - селективным детектором и изучившие техническое описание, руководство по эксплуатации и методику поверки прибора.

• 5.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности хроматографа паспортным данным:

• - четкость маркировки;

• - исправность механизмов и крепежных деталей.

• 5.2 Опробование

При опробовании проводят определение отношения сигнал/шум

• 5.2.1 Отношение сигнал/шум для МСД определяют при дозировании контрольного раствора гексахлорбензола в изооктане (таблица № 2). Определение отношения сигнал/шум МСД проводят не менее чем через 8 часов после включения и проведения автоматической настройки МСД. Перед измерениями необходимо провести кондиционирование капиллярной хроматографической колонки в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа. Число дозирований контрольного раствора должно быть не менее 6. Количество вводимого контрольного раствора - 1 мм³. При регистрации сигнала МСД используют режим сбора данных по выбранным ионам. Отношение сигнал/шум определяют с помощью системы обработки данных. При этом результаты первой серии измерений отбрасываются. Полученное значение отношения сигнал/шум должно быть не менее, приведенной в таблице 3.

Таблица 3

• 5.2.2 Проверка идентификационных данных ПО хроматографа газового "Маэстро ГХ 7820"

В соответствии с руководством по эксплуатации при включении хроматографа газового отображается информация о его программном обеспечении.

Результат проверки считается положительным, если отображаемые идентификационные данные соответствуют указанным значениям:

MSD Productivity ChemStation:

версия ПО:             Е.02.01

контрольная сумма     49b3d2077199с44с 1 f3bbb 16Ь4094ае6

• 5.3 Определение метрологических характеристик

  • 5.3.1 Определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала.

Измерения проводят после выхода хроматографа на режим, используя контрольную смесь (таблица 2). Условия выполнения измерений должны соответствовать п.3.1.

• 5.3.2 Контрольную смесь (таблица 2,) вводят в хроматограф не менее 10 раз, измеряют значения выходных сигнатов и вычисляют их среднее арифметическое значение (X).

• 5.3.3 Относительное среднее квадратическое отклонение выходных сигналов рассчитывают по формуле где X, - значение параметра выходного сигнала (площади пика, времени удерживания).

  СГ =

  100 м
  Z(x,-x)² (п-1)

Значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала (площади пика и времени удерживания), %. не должны превышать значений, приведенных в таблице 4.

Таблица 4

• 5.3.4 При проведении периодической поверки хроматографов, эксплуатируемых по НД на МИ, отвечающим требованиям ГОСТ Р 8.563-2009, проверяют показатели точности результатов измерений в соответствии с процедурами и нормативами контроля, регламентированными в НД на МИ.

• 6.1 Результаты поверки хроматографов заносят в протокол произвольной формы.

• 6.2 Положительные результаты поверки хроматографов оформляют выдачей свидетельства в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

• 6.3 Хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к эксплуатации не допускаются. Хроматографы изымают из обращения. Свидетельство о поверке изымают и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

Начальник отдела ФГУП "ВНИИМС"                               С.В. Вихрова

Приложение 1

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЕ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

• 1 Средства измерений, материалы и реактивы.

  • 1.1 ГСО 9106-2008 состава пестицида гексахлорбензола, массовая доля основного вещества 99.5 %.

  • 1.2 Изооктан. ТУ 6-09-921-76.

  • 1.3 Пипетки 1-1-2-К5), ГОСТ 29227-91;

  • 1.4 Колбы мерные 2-100(50)-2, ГОСТ 1770-74:

  • 1.5 Весы лабораторные, ГОСТ OIML R 76-1-2011, верхний предел взвешивания 200 г.

• 2 Процедура приготовления контрольных растворов гексахлорбензола

• 2.1. Приготовление раствора "А" с массовой концентрацией гексахлорбензола 100 мг/дм³.

В бюкс. помещённый на чашку аналитических весов вносят 10 мг гексахлорбензола (ГСО 9106-2008). Пипеткой вместимостью 2 мл добавляют в бюкс 2 мл изооктана, после чего переливают полученную смесь в мерную колбу вместимостью 100 мл. Повторяют данную операцию 2-3 раза для полного переноса контрольного вещества в колбу. Доводят объём смеси в колбе до метки изооктаном.

• 2.2. Приготовление раствора "Б" с массовой концентрацией гексахлорбензола 5 мг/дм' (5 нг/мкл)

5 мл раствора "А" отбирают пипеткой вместимостью 5 мл и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Доводят объём раствора в колбе до метки изооктаном.

• 3 Хранение контрольных растворов.

3.1 Контрольные растворы хранят в чистых сухих склянках с хорошо притертыми пробками. вдали от источников огня и нагревательных приборов при температуре от 4 до 8 °C.

Срок хранения исходного раствора от 3 до 5 дней, растворы меньших концентраций хранению не подлежат.