Методика поверки «Солемеры "СПИ03, СПИ04"» (АЖУ2.840.031 МИ)

ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО «АНАЛИТПРИБОР-МЕК»

СОГЛАСОВАНО

ЗАО «Аналитприбор-Мек»

СОЛЕМЕРЫ «СПИОЗ, СПИ04» Методика поверки АЖУ2.840.031 МИ

2019 г.

Солемеры «СПИОЗ, СПИ04» (далее солемеры) предназначены для непрерывного измерения массовой концентрации солей (солесодержания) в пересчете на хлорид натрия в водных растворах.

Интервал между поверками - 1 год.

При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Возможно проведение поверки прибора в уменьшенном диапазоне измерений на основании письменного заявления владельца прибора с обязательным указанием в свидетельстве о поверке объема проведенных работ.

Таблица 1

При получении отрицательного результата по какой - либо из операций поверка прекращается.

При проведении поверки применяются средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

Примечание - Допускается использование других средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик сигнализаторов с требуемой точностью, допущенных к применению в Республике Армения и (или) в Российской Федерации.

• 3.1 К проведению измерений при поверке солемеров и обработке результатов измерений допускаются лица, имеющие достаточную квалификацию и опыт работы в области аналитической химии, прошедшие необходимый инструктаж по технике безопасности.

• 3.2 При проведении поверки должны соблюдаться требования техники безопасности: при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 и ГОСТ 12.4.021-75; при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009 и ГОСТ 12.2.007.0-75.

• 3.3 При осмотре должны быть приняты меры, предохраняющие открытые приборы от попадания в них пыли и влаги.

• 3.4 Помещение, в котором осуществляется поверка, должна соответствовать требованиям пожарной безопасности и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

• 4.1 Условия окружающей среды:

• - температура окружающего воздуха (25 ± 10) °C;

• - относительная влажность (65 ± 15) %;

• - атмосферное давление (0,101 ± 0,004) МПа.

• 4.2 Параметры тока:

• - напряжение питания (220/127) В;

• - частота тока питания (400/50 ) Гц.

• 4.3 Параметры воды:

• - температура (20 ± 5) °C;

• - давление не более 10 МПа

• 4.4 Не допускается наличие следующих факторов: вибрация, удары, тряска, посторонние магнитные поля.

• 5.1 Промыть рабочую полость датчика дистиллированной водой, затем тщательно высушить сухим сжатым воздухом. При этом не допускается применение других источников тепла. О чистоте промывки датчика следует судить по сопротивлению его чувствительного элемента или удельной электрической проводимости воды. Сопротивление (удельная электрическая проводимость) чувствительного элемента отмытого датчика при протекании через него воды должно оставаться неизменным в течение одной минуты. В качестве нуль - индикатора использовать кондуктометр лабораторный КЛ-С-1.

• 5.2 Собрать схему электрическую соединений солемеров, предназначенных для измерения солесодержания согласно Приложениям Б.

• 5.3 Проверить электрическое сопротивление изоляции цепей датчика согласно РЭ (раздел 2.2).

• 5.4 Проверить электрическое сопротивление изоляции цепей измерительного преобразователя согласно РЭ (раздел 2.2).

• 5.5 Собрать установку для приготовления поверочных растворов согласно Приложению В (Рис. В1).

Все соединения между элементами установки произвести стеклянными и резиновыми трубками минимальной длины. Все элементы установки и соединительные трубки предварительно обмыть и обезжирить для исключения выделения загрязнений при повышенной температуре.

• 5.6 Приготовить поверочные растворы, соответствующие верхней и нижней границе, а также середине диапазона измерений поверяемого экземпляра, по методике Приложения А.

• 6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 6.1.1 При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:

• - соответствие комплектности представленного в поверку солемера прилагаемой документации;

-отсутствие механических повреждений, влияющих на работоспособность и нормированные метрологические характеристики;

• - наличие четких обозначений условного наименования, товарного знака предприятия-изготовителя, номера прибора по системе нумерации предприятия-изготовителя и года выпуска.

• 6.2.1 Обеспечить полное заполнение водой погружных датчиков, или проток контролируемой воды через проточный датчик, убедиться в отсутствии утечки контролируемой воды.

• 6.2.2 Подать напряжение питания и прогреть солемеры в течение 2 ч.

Проверить исправность солемеров, для чего подать выпрямленный двухполупери-одный ток с частотой пульсации не ниже 100 Гц или постоянный ток напряжением 27 В к зажимам Зс; 4с колодки ХР1 преобразователя ПИН.

При подаче на зажим 4с полярности «плюс» на выходе преобразователя появится сигнал, равный (50 ± 10) % от максимального значения выходного напряжения или выходного тока независимо от параметров контролируемой воды в диапазоне измерений.

После чего солемер готов к поверке.

• 6.3.1 Определение основной приведенной погрешности измерений солесодержа-ния (в пересчете на NaCl).

• 6.3.1.1 Приготовить поверочный раствор по методике Приложения А с концентрацией, соответствующей (или близкой к) верхней и нижней границе, а также середине диапазона измерений (С, мг/дм³) согласно Таблице 3.

• 6.3.1.2 Поместить приготовленный раствор в бутыль-смеситель (6 на схеме Приложения В, рис. В1) и с помощью насоса прогнать через датчик проточного типа по замкнутому контуру. Датчики погружного исполнения предварительно поместить в сосуд, вход и выход которого подключить к трубопроводу контура. Заданное значение солесо-держания контролируется кондуктометром-солемером МАРК-602. При этом следует выбирать такое исполнение кондуктометра, погрешность которого меньше погрешности поверяемого прибора в 2 и более раз.

Для поддержания постоянной температуры раствор пропустить через термостат, установленный перед датчиком, контролировать температуру раствора на входе и выходе датчика.

Диапазоны измерений солесодержания приведены в табл. 3

Таблица 3

• 6.3.1.3 Зафиксировать значение солесодержания С, мг/дм³с помощью кондуктометра-солемера МАРК-602 и показания выходной величины солемера.

Рассчитать измеренное значение солесодержания (С„, мг/дм³,) по формулам (1) и (2).

Для солемера с выходным сигналом в виде постоянного напряжения от 0 до 1 В (СПИОЗ)

Си ~ у ’ Сд_Иап> + С_{Н П}р                                   (1)

Для солемера с выходным сигналом в виде постоянного напряжения от 0 до 10 В (СПИ04)

^— io ^Сдиап- + Сн.пр.,                                      (2)

где: U - измеренное значение выходного напряжения преобразователя, В;

С_н.пр. - нижний предел диапазона измерений солесодержания, мг/дм³.

• 6.3.1.4 На основании полученных показаний солемера определить основную приведенную погрешность измерений солесодержания (у_осн, %) по формуле (3).

Госн = 7^С-^- ЮО,                                  (3)

'•'В.пр

где: С_н - значение солесодержания, измеренное (или рассчитанное по выходной характеристике) с помощью солемера, мг/дм³;

С - значение солесодержания, измеренное с помощью кондуктометра-солемера МАРК-602, мг/дм³;

С_в.пр - верхний предел диапазона измерений солесодержания, мг/дм³.

• 6.3.1.5 Солемер считается прошедшим поверку по данному параметру, если значение Уосн. ^не превышает пределов, указанных в Приложении Г.

• 7.1  Оформить результаты поверки протоколом по форме, приведенной в приложении Д.

• 7.2 Положительные результаты поверки солемеров оформляют свидетельством о поверке в соответствии с приказом Минпромторга РФ № 1815 от 2 июля 2015 г. или вносят запись в паспорт солемеров. Знак поверки наносят на свидетельство о поверке или на паспорт солемеров.

• 7.3 Результаты поверки считаются отрицательными, если при проведении поверки установлено несоответствие хотя бы по одному из пунктов настоящей методики.

• 7.4 Отрицательные результаты поверки оформляют выдачей извещения о непригодности.

Приложение А

Методика приготовления поверочных растворов натрия хлористого

Методика устанавливает порядок приготовления поверочных растворов натрия хлористого с солесодержанием от 1,0 до 4000 мг/дм³ для поверки солемеров «СПИ03, СПИ04».

При соблюдении всех регламентированных условий пределы допускаемой относительной погрешности массовой концентрации поверочных растворов не превышают ±1,0 %

• 3.1 Средства измерений

• - весы лабораторные с максимальным пределом взвешивания не более 150 г, класс точности высокий (II) по ГОСТ Р 53228-2008, пределы допускаемой погрешности не более ±1,0 мг;

• - колбы мерные 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

• - пипетки с одной отметкой 1-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-25, 2-2-50, 2-2-100, 2-2-200 по ГОСТ 29169-91;

• - цилиндры мерные 1-10-2, 1-25-2, 1-50-2 по ГОСТ 1770;

• - термометр лабораторный ТЛ-4, диапазон измерения (0 - 50) °C, цена деления 0,1 °C, per. №303-91.

• 3.2 Вспомогательное оборудование

• - стакан Н-1-100 ТХС по ГОСТ 25336-82;

• - муфельная печь.

• 3.3 Реактивы

-вода дистиллированная ГОСТ 6709 - 72;

• - натрий хлористый «х.ч.» ГОСТ 4233 - 77.

• 4.1 Подготовка дистиллированной воды

Дистиллированную воду обессолить, пропуская ее через ионообменный фильтр, для чего: лабораторный фильтр (Приложение В, рис. В2 ) загрузить смешанной шихтой, состоящей из катионита КУ-2 и анионита АВ-17 в рабочих формах. Скорость фильтрации должна находится в пределах 15-30 дм³/ч для фильтров с внутренним диаметром (б_вн=40мм), температура воды от 18 до 22°С.

Подготовка ионитов для загрузки в фильтр производится следующим образом:

• - катионит КУ-2 замочить на 1-2 ч. в дистиллированной воде, после чего произвести отмывку катионита дистиллятом до нейтральной реакции по метилоранжу;

• - анионит АВ-17 отмыть дистиллятом до нейтральной реакции по фенолфталеину;

-отмытые иониты смешать в объемном соотношении 1:1 и приготовленную смешанную шихту хранить под водой в герметично закрывающейся стеклянной банке.

Для загрузки необходимо:

• - одеть на верхний и нижний штуцера фильтра резиновые шланги;

• - отвинтить верхнюю крышку фильтра;

• - тщательно промыть фильтр и шланги дистиллятом;

• - заполнить фильтр до половины дистиллятом;

-загрузить подложку, предварительно обезжиренную бензином марки Б-95 и отмытую горячим дистиллятом до полного отсутствия масла в пробах промывных вод.

Загружать смешанную шихту следует путем переливания ее с водой из банки с одновременным сливом воды через нижний штуцер, объем смешанной шихты, необходимой для загрузки в фильтр, приблизительно равен 400мл;

- установить верхнюю крышку на место и затянуть ее.

Для получения обессоленной воды необходимо открыть вентиль 7 и обеспечить проток воды через фильтр.

Качество полученной обессоленной воды контролируют кондуктометром КЛ-С-1 или кондуктометром-солемером МАРК-602.

Значение солесодержание очищенной воды, используемой для приготовления поверочных растворов с массовой концентрацией от 1 до 10 мг/дм³ включительно, не должно превышать 0,01 мг/дм³, используемой для приготовления растворов свыше 10 мг/дм³ - 0,1 мг/дм³

• 4.2 Подготовка натрия хлористого

Необходимую массу натрия хлористого, помещенного в фарфоровую чашку, высушить в муфельной печи при 150 °C

• 5.1 Приготовление ПР с массовой концентрацией NaCl от 100 до 4000 (для поверки солемеров с датчиками ДСВ23, ДСВ27).

Навеску прокаленного NaCl массой 100 мг, измеренную на весах с погрешностью не более 1 мг, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и добавляют обессоленную воду до половины объема. Добиваются полного растворения навески, встряхивая колбу, и доводят объем раствора до метки обессоленной водой. Получают раствор с массовой концентрацией 100 мг/дм³. Аналогично готовят ПР с большей массовой концентрацией.

• 5.2 Приготовление ПР с массовой концентрацией NaCl от 0,4 до 80 мг/дм³ (для поверки солемеров с датчиками ДСВ20, ДСВ21, ДСВ22, ДСВ24, ДСВ25, ДСВ26).

Мерными пипетками отбирают аликвоты ПР, приготовленных по 5.1, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³. Используют мерные пипетки вместимостью, равной объему отбираемой аликвоты. Доводят объем раствора до метки обессоленной водой. Получают АС с массовой концентрацией NaCl (С, мг/дм³) значение которой рассчитывают по формуле:

Примеры приведены в табл. 4 Таблица 4

По степени воздействия на организм человека вредные вещества, необходимые для приготовления поверочных растворов, отнесены к четвертому классу опасности по ГОСТ12.1.007-76.

К приготовлению поверочных растворов допускаются лица, имеющие специальное образование и опыт работы с химическими реактивами.

Поверочный раствор поместить в колбу с пришлифованной пробкой. На колбу нанести маркировку с указанием солесодержания.

Поверочные растворы подлежат использованию в день приготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ В

СХЕМА УСТАНОВКИ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ NaCI

• 1- бутыль для дистиллированной воды вместимостью до 50 дм³

• 2- ионообменный фильтр

• 3- бутыль для обессоленной воды вместимостью до 50 дм³

• 4- бюретка для дозировки концентрированного расствора

• 5- бутыль для концентрированного расствора вместимостью 1дм^?

• 6- бутыль-смеситель вместимостью 6дм³

• 7- 10-вентили

Рис. В1

Приложение Г

Приложение Д

Протокол поверки

Солемеров «СПИОЗ, СПИ04»

Протокол №

№___________год выпуска________________

изготовленного__

Поверка проведена в__

Условия поверки: ____________________

Средства поверки:

• 1___________________________________________________________________________________________________

(наименование, номер, тип, погрешность)

• 2______________________________________________________

• 3 _______________________________________________________________

• 4 ___________________________________________________

• 1 Внешний осмотр: ____________________________________________

• 2 Опробование___________________________________________

3 Определение основной погрешности измерений солемера

Заключение_____________________________________

Проверку проводил_______________________________

Свидетельство №___________

Лист регистрации изменений

15