Методика поверки «ГСИ. РЕФРАКТОМЕТР ИРФ-454» (МИ 1574-86)
МЕТОДИКА ПОВЕРКИ
МИ 1574-86
Государственная система обеспечения единства измерений
РЕФРАКТОМЕТР ИРФ-454 МЕТОДИКА ПОВЕРКИ МИ 1574-86Настоящая методика поверки распространяется на рефрактометр ИРФ-454 ТУЗ-3.1531-77, предназначенный для измерения показателя преломления п линии D спектра, а также средней дисперсии пр — hq неагрессивных жидкостей и твердых тел с пределом допускаемой основой погрешности ±2 • Ю“4 по показателю преломления и ±1,5 • 10~4 по средней дисперсии и устанавливает методику первичной и периодической поверок
-
1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
-
1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в табл. 1
-
Таблица 1
Наименование операции
-
1. Внешний осмотр
-
2. Опробование
-
3. Определение пределов диоптрийной наводки окуляра
-
4. Проверка качества поля зрения и качества границы светотени
-
5. Проверка компенсатора дисперсии
-
6. Определение основной погрешности рефрактометра по показателю преломления
-
7. Определение основной погрешности рефрактометра по средней дисперсии
-
8. Определение сходимости показаний
Номер пункта МИ |
Обязательность проведения операций при | |
выпуске из производства |
ремонте, эксплуатации и хранении | |
5.1 |
Да |
Нет •• |
5.2 |
Да |
Да |
5.3.1 |
Да |
Да |
5.3.2 |
Да |
Да |
5.3.3 |
Да |
Да |
5.3.4 |
Да |
Да |
5.3.5 |
Да |
Да |
5.3.6 |
Да |
Да |
Примечание: при получении отрицательного результата при проведении той или иной операции поверка прекращается.
-
2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
-
2.1. При проведении поверки должны быть применены средства поверки, указанные в табл. 2
-
Таблица 2
Наименование средства поверки |
Нормативно-техническая характеристика |
Образцовая |
а) Марка стекла—К-8 ГОСТ 3514-76; |
призма |
б) номинальное значение показателя преломления призмы поэф.==1,25... |
в) действительное значение показателей преломления пр, пр и iiq определяют с погрешностью до±2 • 10“5; | |
Образцовые |
Номинальное значение показателей |
пластины |
преломления пр соответственно: 1,4781, (1,4398; 1,4903; 1,4704); 1,6568; (1,6220), 1,7550; 1,9441. |
Дистиллирован- |
nD =1,33299 при (t=20±0,2°C) |
ная вода по ГОСТ 6709-72 |
nF — пс =«0,00597 при (t=20+0,2°C) |
Диоптрийная трубка |
Диапазон диоптрийной шкалы ±5дптр |
2.2. Вспомогательные средства поверки
Таблица 3
Наименование |
Характеристика |
Иммерсионные ^жидкости 1-бромнафталин |
ng ==1,66 ... |
ТУ 6-09-186-75; | |
Йодистый |
nD —. |
метилен ТУ6-09-3988-75, насыщенный серой ГОСТ 127-76; Флакон №29 | |
из набора ВИЖ по Т Уб-09-3478-73. |
nD=l,95... |
Натриевая лампа ДНАС-18 по ТУ 16-535-679-82 Смесь эфира ТУ6-02-1244-83 со спиртом ГОСТ 18300-75 |
Монохроматический источник света |
Примечание: при поверке можно заменить указанные средства поверки другими средствами измерений с аналогичными характеристиками, обеспечивающими необходимую точность поверки.
-
3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
При проведении поверки должны быть соблюдены следующие требования безопасности:
—следить, чтобы иммерсионная жидкость не попала на руки;
—окончив работу, тщательно вымыть руки;
—хранить иммерсионную жидкость в закрытом сосуде; в затемненном прохладном месте;
-
— все работы проводить в хорошо проветриваемых помещениях.
-
4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ
-
4.1. При проведении поверки соблюдают следующие условия:
-
—температуру воздуха в помещении (20±2)°С;
• —влажность воздуха не более 80%;
-
4.2. Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:
выбирают для работы рефрактометрический блок;
—устанавливают блок на корпусе по направляющим до упора и фиксируют юстировочным ключом;
-
— промывают поверхности осветительной и измерительной призм этиловым ректификованным спиртом ГОСТ 18300-72, протирают чистой, мягкой салфеткой из отбеленной фланели арт. 1639 ГОСТ 7359-77;
—при работе с дистиллированной водой открывают окно осветительной призмы, при этом зеркало измерительной призмы должно быть закрыто;
—при работе с образцовыми призмой и пластинами откидывают осветительную призму;
—наносят на полированную грань образцовой призмы (пластины) каплю иммерсионной жидкости. Иммерсионная жидкость должна быть подобрана так, чтобы выполнялось неравенство: n<nl<N,
где Гц — показатель преломления иммерсионной жидкости,
п — показатель преломления образцового средства, N —показатель преломления измерительной призмы;
—устанавливают образцовую призму (пластину) на измерительную призму так, чтобы иммерсионная жидкость была равномерно распределена, а полированная грань обращена к свету, тщательно притирают.
Пять раз измеряют показатель преломления образцовой призмы (пластины), причем каждый раз устанавливают заново. Среднее значение измеренного показателя преломления сравнивают с выгравированным на образцовой призме (пластине). Если разность не более ±1 • 10“4, то юстировка не нарушена.
Аналогично юстировку можно проводить по дистиллированной воде, следующим образом.
К рефрактометрическому блоку подключают циркуляционный термостат (для поддержания температуры воды с погрешностью не более ±0,2°С). Между осветительной и измерительной призмами помещают две-три капли воды, выдерживают 10—15 минут для выравнивания температур и проводят пятикратное измерение показателя преломления воды при одной из температур в интервале от 18 до 22°С (см. табл. 3).
Среднеарифметическое значение показателя преломления сравнивают с табличным значением.
Таблица 3
°C |
18 |
19 |
20 |
21 |
22 |
nD |
1,33316 |
1,33307 |
1,33299 |
1,33290 |
1,33280 |
Полученная разность будет основной погрешностью в данной точке шкалы. Она не должна превышать +1 • IO-4.
Если полученная разность превышает ±1 • 10~4, устанавливают шкалу на значение показателя преломления образцовой пластины, призмы. Для этого отвинчивают заглушку 2 (см. рис. 1 Г 34.15.051 ТО). Юстировочным ключом поворачивают головку винта так, чтобы граничная линия светотени совместилась с центром перекрестия. Если этого сделать не удается, рефрактометр признают непригодным и передают в ремонт.
-
5. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
-
5.1. Внешний осмотр
-
5.1.1. Комплектность рефрактометра ИРФ-454 должна соответствовать приведенной в паспорте.
-
5.1.2. При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие рефрактометра ИРФ-454 следующим требованиям:
-
-
а) на металлических деталях новых рефрактометров не должно быть заусенцев и забоин. Острые углы и кромки деталей должны быть притуплены;
б) накатка на деталях должна быть ровной и четкой;
в) винты и гайки не должны иметь повреждений шлицев, граней и пазов под ключ;
г) на поверхностях деталей не допускаются следы коррозии, потеки краски и другие дефекты, ухудшающие внешний вид рефрактометра;
д) на рефрактометре не должно быть вмятин, слои покрытия должны прочно держаться на поверхностях, не липнуть и не осыпаться.
Гравировка штрихов, цифр и знаков должна быть выполнена четко и тщательно заполнена краской;
а) на корпусе рефрактометра должна быть прикреплена бирка с нанесенными на ней маркой предприятия-изготовителя, шифром с индексом модели и номером рефрактометра.
-
5.2. Опробование
-
5.2.1. Качество сборки и взаимодействие отдельных частей проверяют опробованием и осмотром; при этом
-
а) все скрепленные детали и части рефрактометра должны плотно соприкасаться с опорными поверхностями,
б) движения всех подвижных частей и механизмов должны быть плавными, без рывков и заеданий.
-
5.2.2. Качество изготовления и сборки оптических частей рефрактометра проверяют осмотром и опробованием; при этом
а) на поверхностях оптических деталей не должно быть налетов капельного вида, грубых царапин и выколок,
б) не допускается расклейка склеенных деталей,
в) на алюминированных поверхностях деталей не должно быть признаков разрушения отражающего слоя.
-
5.2.3. Качество измерительных узлов рефрактометра проверяют опробованием и наблюдением в окуляр; при этом
а) маховики должны поворачиваться плавно, без рывков и заеданий;
б) шкала должна быть хорошо освещена.
-
5.2.4. Определение пределов диоптрийной наводки окуляра
Предел диоптрийной наводки окуляра рефрактометра проверяют при помощи диоптрийной трубки следующим образом:
—диоптрийную трубку устанавливают на бесконечность,
—приставляют трубку к окуляру рефрактометра,
—окуляр рефрактометра устанавливают сначала в одно, затем в другое крайнее положение. Наводят диоптрийную трубку на резкое изображение шкалы и производят отсчет по шкале диоптрийной трубки. Предел диоптрийной наводки окуляра должен быть не менее ±5 диоптрий.
-
5.2.5. Проверка качества поля зрения и качества светотени
Качество поля зрения и расположение границы светотени проверяют наблюдением в окуляр. При этом поле зрения рефрактометра должно удовлетворять следующим требованиям:
к —быть чистым и иметь очертание круга, разделенного границей на две половины (светлую и темную);
—светлая половина должна быть равномерно освещена и не иметь окрашенности при работе в проходящем и отраженном свете;
—граница светотени должна быть резкой, контрастной, без окраски по всей длине;
—штрихи и оцифровка шкал, а также перекрестие u сетки должны быть резкими, без дефектов, затрудняющих проведение отсчета;
У —отсчетная риска должна быть параллельна штрихам шкалы; видимая на глаз непараллельность не допускается. .5.2.6. Проверка компенсатора дисперсии
-
5.2.6.1. Компенсатор дисперсии при дневном свете проверяют следующим образом.
Наносят между призмами каплю воды и устанавливают рефрактометр таким образом, чтобы белый свет падал через открытое окно осветительной призмы на рефрактометрический блок. Добившись вращением барабана компенсатора дисперсии обесцвечивания граничной линии и наведя ее на перекрестие, снимают отсчет п^. - Затем таким же образом снимают отсчет hq при втором положении компенсатора и определяют наибольшую разность отсчетов при аналогичных пятикратных измерениях. Разность отсчетов показателя преломления п^ не должна превышать 1 • ю-4.
-
5.2.6.2. Компенсатор дисперсии при желтом натриевом свете проверяют следующим образом.
Устанавливают рефрактометр в темном помещении и освещают желтым натриевым светом.
Наносят на измерительную призму каплю дистиллированной воды и измеряют показатель преломления при
10
нескольких положениях компенсатора. Смещение граничной линии не должно превышать 0,1 дел. шкалы.
5.3. Определение метрологических параметров
-
5.3.1. Определение основной погрешности рефрактометра по показателю преломления пр.
Определение основной погрешности рефрактометра производят по образцовым призме и пластинам. При работе откидывают осветительную призму рефрактометрического блока. Протирают поверхности образцовой и измерительной призм смесью эфира со спиртом. Наносят одну каплю иммерсионной жидкости на полированную поверхность образцовой призмы (пластины) и устанавливают ее на измерительную так, чтобы иммерсионная жидкость распределилась по всей соприкасающейся поверхности и не ■выступала по краям. Если между соприкасающимися поверхностями призм наблюдается более 2—3 полос, то призмы тщательно чистят и устанавливают повторно. Проводят пять раз измерение показателя преломления пр. Определяют среднеарифметическое значение для каждой призмы (пластины) и сравнивают с соответствующим, награвированным на образцовой призме (пластине). Разность не должна превышать ±2 • 10~4.
-
5.3.2. Определение основной погрешности рефрактометра по средней дисперсии пр — oq •
Основную погрешность по средней дисперсии пр — iiq определяют с помощью дистиллированной воды и образцовых пластин:
-
— в диапазоне измерения показателя преломления 1,2—1,7 определяют по дистиллированной воде и пластиной из стекла марки ТК-21 (ТК-20);
-
— в диапазоне измерения показателя преломления 1,6—2,0 определяют пластинами из стекла марок ТФ-5 и СТФ-58.
Расчет ведут по формуле:
пр — пс ==А4-Ва,
где ар—пс — средняя дисперсия;
А, В и о—табличные величины (см. табл. 1—4 Технического описания и инструкции по эксплуатации Г 34.35.051 ТО).
При работе с дистиллированной водой к рефрактометру подсоединяют термостат, наносят каплю воды между осветительной и измерительной призмами. При работе с образцовой пластиной на нее наносят иммерсионную жидкость, а затем помещают на измерительную призму.
Добиваются обесцвечивания граничной линии, снимают пятикратные отсчеты по шкале барабана z при каждом из двух положений компенсатора.
По среднеарифметическому значению отсчетов z определяют величину о и для данного показателя преломления образцовых средств по тем же таблицам определяют величины А и В.
Подставив найденные значения А, В и а в формулу, определяют среднюю дисперсию.
• Величины средней дисперсии дистиллированной воды и стекол марок ТК-21 (ТК-20), ТФ-5, СТФ-58 сравнивают с их паспортным значением. Наибольшая из разностей не должна превышать ±1,5 • 10~4.
-
5.3.3. Определение сходимости показаний Сходимость показаний показателя преломления nD определяют в трех точках шкалы каждого диапазона измерения (см. приложение 1) в начале, середине и конце пятикратно измеряя показатель преломления дистиллированной воды, образцовых призмы и пластин в поверяемой точке. Для этого устанавливают образцовую призму (пластину) на измерительную призму, проводят пятикратные наведения границы светотени на перекрестие и снимают отсчеты.
Сходимость показаний определяют как наибольшую разность между отдельными значениями отсчетов, соответствующих одному и тому же значению п^, при приближении к нему от меньших значений к большим и наоборот.
Сходимость показаний показателя поеломления должна быть более 1 • 10“’’.
12
6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
-
6.1. Рефрактометры, прошедшие поверку с положительными результатами, признают годными к выпуску к применению. На рефрактометры выдают свидетельство о государственной или ведомственной поверке по форме, установленной Госстандартом СССР или делают запись результатов, которую удостоверяют клеймом, проставляют дату поверки в паспорте на рефрактометр.
-
6.2. На рефрактометры, прошедшие поверку с отрицательным результатом, выдается извещение о непригодности и изъятии их из обращения, если рефрактометры не подлежат ремонту или о проведении повторной поверки после ремонта.
-
6.3. Периодичность поверки один год.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Таблица точек поверки шкалы при определении основной погрешности рефрактометра по показателю преломления пр и сходимости показаний
Модель рефрактометра |
Диапазон измерения |
Поверяемая точка шкалы |
Приме чание |
Модель А — рефрактометрический |
1,2-2,0 |
1,25 | |
блок 1 — рефрактометрический |
1,2-1,7 |
(1,3 ) 1,47 1,65 1,65 | |
блок 2 |
1,6-2,0 |
1,75 1,94 | |
Модель Б |
1,2-1,7 |
1,25 (1,33) 1,47 1,65 |