Методика поверки «Анализаторы элементарного состава "Elementar"» (Код не указан!)

ИНСТРУКЦИЯ АНАЛИЗАТОРЫ ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА "Elemental*", модели "Vario EL III", "Vario EL cube", "Vario MAX", "Vario MAX cube", "Vario MICRO cube", "Vario MACRO", "Vario MACRO cube", "Rapid CS cube", "Rapid N cube" “Rapid MAX N”, “VarioTRACE S/N”, “TRACE S/N Cube”

Методика поверки

Москва 2010 г.

Настоящая инструкция распространяется на анализаторы элементного состава "Elementar" модели "Vario EL III", "Vario EL cube", "Vano MAX", "Vano MAX cube", "Vano MICRO cube", "Vario MACRO", "Vario MACRO cube", "Rapid CS cube", "Rapid N cube", “Rapid MAX N”, “VarioTRACE S/N”, “TRACE S/N Cube” фирмы "Elementar Ana-lysensysteme GmbH", Германия, (далее - анализаторы), предназначенные для определения содержания азота, углерода, водорода, серы, кислорода и хлора в твердых и жидких органических и неорганических веществах и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Межповерочный интервал - 1 год.

1.1 При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции и применены средства поверки с характеристиками, указанными в таблице 1. Таблица 1

выполнения измерений анализатором.

2) При наличии нормативной документации по ГОСТ 8.563 на методику выполнения измерений анализатором.

• 1.2. Определение метрологических характеристик по п.п.5.3.2 и 5.3.3 выполняют в соответствии с требованиями нормативных документов в части контроля показателей точности МВИ, в составе которых эксплуатируются поверяемые анализаторы.

В случае эксплуатации анализаторов по двум или более МВИ, контроль метрологических характеристик выполняют для каждой из применяемых МВИ.

Бензойная кислота по ГСО 5504-90.

Кислота глютаминовая, массовая доля основного вещества не менее 98,5% (G8415 "Sigma-Aldrich").

Кислота аспаргиновая, массовая доля основного вещества не менее 98% (А9256 "Sigma-Aldrich").

Кислота сульфаниловая, ГОСТ 5821-74.

Сульфадиазин, массовая доля основного вещества не менее 99% (S8626 "Sigma-Aldrich").

Фенилананин, массовая доля основного вещества не менее 98%

(Р2126 "Sigma-Aldrich").

Ацетанилид, массовая доля основного вещества не менее 98%

(АЗ 11561 "Sigma-Aldrich").

Сульфаниламид, массовая доля основного вещества не менее 99% (S9251 "Sigma-Aldrich").

Ацетонитрил, массовая доля основного вещества не менее 99,5%

(А3396" Sigma-Aldrich").

Толуол, массовая доля основного вещества не менее 99,5%

(179418 " Sigma-Aldrich").

Дибензотиофен, массовая доля основного вещества не менее 99,5%

(433306" Sigma-Aldrich").

Пиридин, массовая доля основного вещества не менее 99,5%

(Р3776" Sigma-Aldrich").

Сульфопиридин, массовая доля основного вещества не менее 99,0%

(S6252" Sigma-Aldrich").

Допускается применение других устойчивых твердых или жидких органических веществ с точно известным составом, и содержанием основного вещества не менее 99,0% масс.

Таблица 2

При проведении поверки выполняют:

• - правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденных Госэнергонадзором;

• - требования по безопасности, изложенные в эксплуатационной документации на прибор.

• 4.1. При проведении поверки соблюдают следующие условия (если иное не предусмотрено в НД на МВИ):

• - температура окружающего воздуха, °C                       20±5

• - атмосферное давление, кПа                                84—106,7

• - относительная влажность воздуха, %                         30-90

• - напряжение переменного тока, В                            220±10

• - частота тока, Гц                                            50,0±0,5

• 4.2. Поверку анализатора проводят на месте их установки и эксплуатации.

• 5.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают соответствие анализаторов следующим требованиям:

• - маркировка анализаторов и комплектность должны соответствовать инструкции по эксплуатации;

• - анализаторы не должны иметь механических повреждений или неисправностей регулировочных и соединительных элементов.

• 5.2. Опробование

Подготовительные работы и опробование анализаторов выполняют в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.

• 5.3. Определение метрологических характеристик.

• 5.3.1. Определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала (СКО).

• 5.3.1.1. Относительное СКО выходного сигнала определяют после выхода анализатора на режим, анализируя две серии образцов контрольных веществ различных масс, указанных в таблице 3.

• 5.3.1.2. Контрольное вещество вводят в анализатор не менее 10 раз, измеряют массу каждого элемента и вычисляют среднее арифметическое значение массы (X).

Массы вещества внутри одной серии не должны различаться более чем на 0,01% относительных.

• 5.3.2 Если элементный анализатор поставлен в конфигурации, где возможен ввод только жидких образцов ( с автосэмплером PAL или VLS ), калибровку анализатора можно проводить согласно Приложению 3.

Таблица 3

• 5.3.1.3. Абсолютное среднеквадратическое отклонение результатов измерений (мг) рассчитывают по формуле

  

У

(и-1)

где Xi - значение массы определяемого элемента, мг.

Полученные значения абсолютного среднеквадратического отклонения не должны превышать значений, приведенных в Таблице 4.

Таблица 4

• 5.3.2 Определение показателя повторяемости выполняют в соответствии с разделом МВИ регламентирующим процедуру его определения.

Расхождение параллельных определений (Г) вычисляют по формуле

где Xi, Х2 - результаты последовательных измерений массы элементов в условиях повторяемости, мг.

Значение Г не должно превышать значения (Г_н), установленного в НД на МВИ

• 5.3.3 Погрешность результата измерений вычисляют по формуле

где X - результат измерений массы определяемого элемента в контрольном образце в соответствии с НД на МВИ, мг;

X - аттестованное значение массы определяемого элемента в контрольном образце, мг.

Значение К должно удовлетворять условию:

где: Д - граница погрешности измерений массы определяемого элемента в соответствии с НД на МВИ.

5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 5.1. Результаты поверки анализаторов заносят в протокол (см.Приложение).

• 5.2. Положительные результаты поверки анализатора оформляют выдачей свидетельства в соответствии с ПР 50.2.006.

При проведении поверки с учетом требований НД на МВИ на оборотной стороне свидетельства указывают НД на МВИ, в соответствии с которыми анализатор допускается к применению.

• 5.3. Анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей рекомендации к эксплуатации не допускают. Анализаторы изымают из обращения, свидетельство о поверке изымают и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с ПР 50.2.006.

• 5.4. После ремонта анализаторы подвергают поверке.

Приложение 1

Протокол №___

поверки анализатора

Тип анализатора____________________________Изготовитель____________________

___________________________________________Год изготовления_________________ Порядковый номер по системе нумерации предприятия-изготовителя______________

Наименование и номера блоков______________________________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха________________________________________°C

атмосферное давление__________________________________________________кПа

относительная влажность_________________________________________________%

напряжение питания_____________________________________________________В

Определение метрологических характеристик

1. Определение среднего квадратического отклонения случайной составляющей погрешности измерений

2. Определение показателя повторяемости

3. Определение погрешности результатов измерений

Приложение 2

Методика приготовления растворов для градуировки анализаторов VarioTRACE S/N Trace S/N Cube

Для приготовления растворов необходимо использовать чистые растворители (толуол, ксилол, изооктан и др.) качества не ниже «чда» и с содержанием примесей по сере и азоту не более 0,1 мг/кг.

Можно готовить растворы для градуировки анализаторов только по сере или только по азоту, или одновременно по сере и азоту.

Пример приготовления растворов дан в таблице...

Указаны массы/объемы стандартных веществ для приготовления 100 мл растворов в толуоле.

Необходимые реактивы:

• - толуол (растворитель), плотность 0,865 кг/л

• - дибензотиофен (ДБТ), (17,40 %) - для градуировки по сере

• - пиридин (17,70 %) - для градуировки по азоту

  Масса ДБТ, мг	Масса пиридина, мг	концентрация S мг/кг	концентрация N мг/кг
  19,884	19,548 мг = 19,95 мкл	40	40
  9,942	9,774 мг = 9,97 мкл	20	20
  4,971	4,887 мг = 4,99 мкл	10	10
  2,486	2,444 мг = 2,49 мкл	5	5
  0,9942	0,977 мг= 1,00 мкл	2	2
  0,4971	0,488 мг = 0,5 мкл	1	1

Примечание: для приготовления стандартных растворов можно использовать и другие реактивы, с содержанием основного вещества не менее 99,99%.

Приложение 3 Методика приготовления жидких стандартов для ввода через автосэмплеры PAL, VLS.

Для приготовления стандартов для градуировки CHNS-анализаторов необходимо использовать все компоненты с содержанием основного вещества не ниже 99% масс. Ниже дан пример расчета количеств реагентов для приготовления 100 мл стандарта с определенной концентраций CHNS.

79.051 о

11.TS4 g Н • 100 79,051 g

1,381gN-100

79,051 fl

0,818 gS 100_____________

79,051 g

x 100,00%

Dichte derTfcstsubstanz = 79,051a = 0,7051g/ml

100 irt