Методика поверки «Термометр образцовый 3-го разряда ПТС-100» (МП ДДЖ 2.821.164ДЗ)

Настоящая методика распространяется на термометры сопротивления образцовые 3-го разряда, предназначенные для поверки термометров и точного измерения температур от минус 196 до 419,527 “С (77 - 692,677 К) (далее -термометры) и устанавливает методы их первичной и периодической поверок. Межповерочный интервал 2 года. Технические требования к термометрам установлены в технических условиях ТУ 4211-017-02566817-2006.

В настоящем документе использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.381-80 (СТ СЭВ 403-76) ГСИ. Эталоны. Способы выражения погрешностей

ГОСТ 8.558-93 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений температуры

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия

ГОСТ 23737-79 (СТ - СЭВ 593-85) Меры электрического сопротивления. Общие технические условия

Термометр-термометр сопротивления образцовый 3-го разряда ПТС-100.

Относительное сопротивление термометра при температуре t -отношение сопротивления термометра при температуре t к его сопротивлению в тройной точке воды.

Номинальное сопротивление термометра - сопротивление термометра при температуре 0°С.                                ¹

Измерительный ток - сила тока, протекающего через чувствительный элемент термометра при измерении температуры.

R_o - номинальное сопротивление термометра

R_T - сопротивление термометра в тройной точке воды.

R_P - сопротивление термометра в реперной точке.

W_P - относительное сопротивление термометра в реперной точке (р -символ химического элемента или вещества).

Поверка термометров включает в себя операции, указанные в таблице 1.

Таблица! ~ Операции поверки

При поверке должны быть использованы средства поверки и вспомогательные средства, приведенные в таблице 2.

Нормативно - техническая

_____характеристика___ Длина шкалы 750 мм по ГОСТ 17435 Длина внутреннего колодца 300-350 мм, диаметр 8-20 мм. погрешность воспроизведения температуры фазового перехода не более ±0,0002 °C Внутренняя поверхность печи не должна содержать металлических частей. Рабочая температура 100-660°С Абсолютная погрешность поддержания температуры ±5°С. Градиент температуры в рабочем пространстве печи не более 5°С/м

Абсолютная погрешность    воспроизведения    температуры '      фазового

перехода, °С*10'³:

• 4.1 Точка плавления галлия

• 4.2 Точка затвердевания олова

• 4.3 Точка затвердевания цинка

• 5 Установка для реализации ванн ожиженных газов типа ВКГ

• 6 Термометр - эталонный 1-го разряда типа ПТС

• 7 Компар а тор н а пряжений ^3017

  0,05	±0,5
  0,2	±1
  0,2	±2

  Диапазон температур минус 219 - минус 196 °C.

  Нестабильность температуры за время измерения не более 0,005 °C

  Диапазон температур минус 196 - 0°С

Класс 0,002

Продолжение таблицы 2____

Наименование средств поверки и _вспомогательных средств__

• 8      Образцовая      мера

электрического сопротивления

Нормативно - техническая характеристика__

Номинальное сопротивление: 100 Ом - по ГОСТ 23737.

Погрешность аттестации не более 0,001      %. Нестабильность

температуры не должна приводить к

или находящиеся в применении средства поверки, прошедшие поверку и удовлетворяющие требованиям настоящего стандарта____

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• 6.1 Измерительный пульт должен находиться в помещении при температуре (20 ± 2,0)°С, относительной влажности не более 80%, атмосферном давлении (101,3 + 10) кПа.

• 6.2 Измерительный ток для термометров устанавливается равным (1,0±0,1) мА.

• 6.3 В помещении, в котором проводят поверку не должно быть дыма, пыли, вибрации.

• 6.4 Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

Перед проведением поверки следует:

• 7.1 Проверить наличие всех средств измерений, необходимых для поверки, согласно разделу 5 и нормативной документации, устанавливающей методику их эксплуатации.

• 7.2 Проверить соответствие условий поверки требованиям раздела 6.

• 7.3  Подготовить к работе измерительный пульт, установки, печи и поверяемые термометры согласно нормативной документации на соответствующие средства измерений и вспомогательные средства.

• 8 Требования безопасности

  • 8.1 При работе с ампулами тройной точки воды следует соблюдать особую осторожность. Работать с ампулами разрешается только в защитных очках.

  • 8.2 Сосуды Дьюара, предназначенные для работы с жидкими газами, должны быть чистыми и сухими.

  • 8.3 Необходимо беречь сосуды Дьюара от попадания в них органических веществ.

  • 8.4 В помещении, в котором проводят поверку, категорически запрещается курить, пользоваться огнем, хранить огнеопасные и горючие вещества и материалы.

  • 8.5 Во время проведения поверки при высоких температурах термометр следует извлекать из печи медленно, соблюдая особую осторожность во избежание получения ожогов.

  • 8.6 После извлечения из печи запрещается трогать термометр руками и класть его на легковоспламеняющуюся поверхность.

• 9 Проведение поверки

  • 9.1 Внешний осмотр и опробование

    • 9.1.1  При осмотре следует установить соответствие термометра требованиям,изложенным ниже.

Комплектность, упаковка, маркировка и габаритные размеры термометра должны соответствовать требованиям нормативной документации. Корпус термометра должен быть без повреждений.

• 9.1.2  Электрические цепи термометра не должны быть нарушены. Опробование электрической схемы проводят с помощью прибора Ц 4342.

Термометры, не удовлетворяющие требдваниям, изложенным выше, дальнейшей поверке не подлежат.

• 9.2 Проверка электрического сопротивления изоляции термометра

Проверку проводят при температуре (20±2)°С и относительной влажности (60 ± 15)% с помощью мегаомметра типа М 4100/3. Электрическое сопротивление изоляции между выводами и корпусом термометра должно быть не менее 100 МОм. В противном случае термометр бракуют.

• 9.3 Определение нестабильности термометра

  • 9.3.1 Определение нестабильности термометров при первичной поверке

    • 9.3.1.1 Проводят измерение сопротивления термометра в тройной точке воды R_TH по методике изложенной в 9.4.8.

    • 9.3.1.2 Проводят отжиг термометра - выдерживают термометр в печи, предварительно нагретой до (500±5)°С в течении 5 ч.

9.3.1.3Измеряют сопротивление термометра в тройной точке воды R_TK.

9.3.1.4 Рассчитывают значение расхождения aR_t между R_TK и R_TH в температурном эквиваленте по следующей формуле:

aR_t = (R_TK - R_TH )/(dR/dT), ,

где aR_t - расхождение между R_TK и R_TH в температурном эквиваленте,°C R_TH - сопротивление термометра в тройной точке воды до отжига, Ом R_TK - сопротивление термометра в тройной точке воды после отжига, Ом (dR/dT)_T - чувствительность термометра при 0,01 °C, Ом/°С (Чувствительность термометра ПТС-100 при 0,01°С -0,4 ОмЛС).

• 9.3.1.5 Значение aR_t не должно превышать 0,01 °C. В противном случае повторяют отжиг по 9.3.1.2.

• 9.3.1.6  Общая продолжительность отжига во время определения нестабильности не должна превышать 60 ч. Если условия 9.3.1.5 по прежнему не выполняются, то термометр бракуют.

• 9.3.2 Определение нестабильности термометров при периодической поверке

  • 9.3.2.1 Измеряют сопротивление термометра в тройной точке воды R_TH по методике, изложенной в 9.4.8, и вычисляют разность между R_TH и значением, приведенным в свидетельстве о поверке R_Tn , в температурном эквиваленте по формуле (1).

Если разность превышает 0,01 °C, то определяют нестабильность по

• 9.3.1.1 9.3.1.6. Термометры, не удовлетворяющие требованиям нестабильности, бракуют.

• 9.4 Определение сопротивления термометра в точке плавления галлия W_Ga.

Определяют значение сопротивления термометра в точке плавления галлия по методике, изложенной в пп. 9.5.2 - 9.5.4. определяют значение сопротивления термометра в тройной точке воды по методике, изложенной в 9.5.6. Рассчитывают относительное сопротивление W_Ga по формуле: W_Ge=R_Ga /Rttb .

где W_Ga - относительное сопротивление термометра в точке плавления галлия;

R_Ga - сопротивление термометра в точке плавления галлия, Ом; R_TTB - сопротивление термометра в тройной точке воды, Ом. Значение относительного сопротивления должно быть не менее 1,11795.

• 9.5 Определение градуировочной характеристики термометров в диапазоне температур выше 0°С

Градуировку термометров в диапазоне температур выше 0°С проводят в реперных точках.

• 9.5.1 Проводят три цикла измерений сопротивления термометра в реперных точках. После каждого измерения проверяют сопротивление в тройной точке воды ТТВ. Последовательность реализации реперных точек следующая: Zn, ТТВ, Sn, ТТВ.

• 9.5.2 Методика измерения сопротивления термометров в реперных точках металлов следующая. Термометр помещают в капсулу с металлом после того, как зафиксировано начало фазового перехода. Через 15 мин начинают измерять сопротивление термометра.

• 9.5.3 Изменение значения сопротивления за 5 мин не должно превышать т 0,005 -°C в температурном эквиваленте, что является критерием достижения теплового равновесия термометра и металла. Если данное условие не выполняется, измерения повторяют до тех пор, пока не будет достигнуто тепловое равновесие.

• 9.5.4 Выполняют не менее пяти отсчетов сопротивления термометра на площадке фазового перехода. Результаты фиксируют в специальном журнале поверки. За значение сопротивления в реперной точке принимают среднее арифметическое из результатов пяти отсчетов.

• 9.5.5 После окончания измерений сопротивления термометр извлекают из капсулы и охлаждают на воздухе до комнатной температуры.

• 9.5.6 Измерение сопротивления термометра в тройной точке воды должно быть проведено после каждого измерения его сопротивления в реперной точке металла. Методика измерения следующая.

Термометр погружают в термостат со смесью льда и воды при температуре 0°С и выдерживают там не менее 15 мин. Затем термометр извлекают из термостата и погружают в канал ампулы тройной точки воды. Ампула должна быть подготовлена к работе по методике, приведенной в нормативной документации. Через 15 мин начинают измерения. За результат измерения сопротивления термометра принимают среднее арифметическое из результатов пяти отсчетов.

• 9.6 Градуировка термометров ПТС-100 в диапазоне температур ниже 273,16 К

Градуировку термометров проводят методом сличения градуируемого термометра с эталонным 1-го разряда.

Примечание - Допускается проводить градуировку термометров методом калибровки непосредственно в реперных точках МТШ-90 ниже 273,16 К.

• 9.6.1 Для проведения градуировки термометров при температуре кипения азота их вместе с эталоном 1-го разряда помещают в блок сравнения установки для реализации ванн ожиженных газов при атмосферном давлении. Измерение сопротивления термометров проводят в соответствии с нормативной документацией на установку.

• 9.6.2  При градуировке термометров в диапазоне температур 77 - 273,16 К проводят не менее 5 измерений ( по два отсчета каждое) в двух температурных точках - при температуре кипения азота и в тройной точке воды. Нестабильность температуры должна быть не более 5 мК за время каждого измерения. Дрейф температуры в точке 77 К при проведении 5 измерений должен быть не более 0,05 К.

Значения сопротивлений термометров рассчитывают как среднее арифметическое из результатов пяти измерений при каждой температуре.

• 10.1  обработка результатов измерений сопротивления термометров в температурном диапазоне выше 0°С

  • 10.1.1 Рассчитывают доверительную погрешность резул^ьтата измерения сопротивления в тройной точке воды в температурном эквиваленте по формулам:

от -i_q о_т;

S_T =(£ (R_Ti- R_T )²/п (п-1))⁰⁵/(dR / dT), ;

Rt = Z R_Ti /п ,

где Ц - коэффициент Стьюдента для доверительной вероятности 0,95 и числа степеней свободы (п-1);

п - количество измерений сопротивления термометра в тр^ойиой точке воды за все циклы градуировки;

Rn- результат i -ого измерения сопротивления термометра в тройной точке воды (п. 9.4.1.);

Rt - среднее арифметическое значение сопротивления термометра в тройной точке воды;

S_r - среднее квадратическое отклонение (СКО) среднего арифметического значения сопротивления термометра в тройной точке воды ^в температурном эквиваленте;

«т - доверительная погрешность среднего арифметИ^{чвского} значения сопротивления термометра, измеренного в тройной точке водЫ ^в температурном эквиваленте;

(dR / dT)_T - чувствительность термометра при темпеоатУР^е тройной точки воды.

• 10.1.2 Рассчитывают относительное сопротивление в каждой реперной точке по формуле

““pi - ^р|/«п ,

где Wpj - относительное сопротивление термометпа в оеперной точке в I - м цикле измерений;

R_Pi - результат измерения сопротивления термометра в пвперной точке в I -м цикле измерений (п.9.4.1.);

R_T, - результат измерения сопротивления термометра ^в тройной точке воды, проведенного после измерений в реперной точке в I - м цикле измерений.

• 10.1.3 Рассчитывают среднее арифметическое значение относительного сопротивления термометра в реперной точке и среднюю квадратическую погрешность среднего арифметического в температурном эквиваленте по формулам:

W_p = I W_pl / n ;

S_p =(S (Wpj - W_p )² / n (n-1 ))°'⁵ / (dW_r / dT)_p ;     (7)

где W_p - среднее арифметическое значение относительного сопротивления термометра в реперной точке по всем циклам измерений;

W_pl - относительное сопротивление термометра в реперной точке в i - м цикле;

п - число циклов измерения сопротивления в реперной точке;

S_p - средняя квадратическая погрешность среднего арифметического значения относительного сопротивления термометра в реперной точке в температурном эквиваленте;

(dW_r / dT)_p - производная стандартной функции МТШ-90 W_r (Т) по температуре в реперной точке.

Значения производной стандартной функции MTLLI-90 в реперных точках приведены в таблице 3.

бр - Ц *S_P.                                 (8).

где Ц - коэффициент Стьюдента при доверительной вероятности 0,95 и числе степеней свободы (п-1). При п =3, t_q =4,303;

• 10.1.5 Сравнивают рассчитанные по 10.1.1 и 10.1.4 значения доверительной погрешности со значениями, приведенными в таблице 4.

Значения б_т и 6_Р должны быть не более значений, указанных в таблице 4. В противном случае термометр бракуют.

Таблица 4 - Допускаемые доверительные погрешности результатов измерений температуры в реперных точках термометрами ПТС-100, в градусах

Цельсия.

• 10.1.6 Градуировочную характеристику термометров, удовлетворяющую требованиям 10.1.5, рассчитывают по методике, приведенной в приложении А и Б.

При положительных результатах поверки оформляют свидетельство о поверке. В свидетельство должны быть включены следующие дополнительные данные:

• - диапазон градуировки;

• - значения сопротивления в тройной точке воды;

• - значения температуры градуировки и соответствующие им значения относительного сопротивления термометра;

• - дата градуировки;

градуировочная характеристика термометра в виде полинома;

• - aW(T) с указанием значений коэффициентов полинома.

Допускается градуировочную характеристику приводить в виде таблицы функции aW(W) или W(t).

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

А.1 Градуировочную, характеристику термометров определяют в виде функции отклонения относительного сопротивления термометра W(T) от стандартной функции МТШ-90 W, (Т):

AW(T) =W(T) - W, (Т)                              (А.1)

А.2 Функция отклонения для диапазона температур 0 - 419,527 °C имеет вид:

aW(T) =a(W(T)-1) + b (W(T) - 1)²       (A.2)

А.З Коэффициенты функции aW(T) рассчитываются с использованием данных градуировки термометров в реперных точках (9.4).

А.4 При необходимости рассчитывают на ЭВМ таблицу функции aW(T) или W(T) в зависимости от температуры.

А.5    Вычисление температуры по градуировочной характеристике

термометра

А.5.1 По результатам измерения сопротивления термометра R(T„) рассчитывают

W(T„) = R(T„) / R_T ,                  ‘                  (А.З)

Где W(T_H) - относительное сопротивление термометра при температуре Т_и;

R(T„) - сопротивление термометра при температуре Т_и ;

Т_и - измеряемая температура;

R_T - сопротивление термометра в тройной точке воды.

А.5.2 Если градуировочная характеристика приведена в виде aW(T) , то для определения температуры используют стандартную функцию МТШ-90 W_r (Т). В этом случае по формуле А.2 определяют д\Л/(Т_и), а затем рассчитывают W, (Т_и), используя формулу (А.1). По зависимости W, (Т) [таблице значений W_r (Т)] находят значение температуры Т_и, соответствующее W_r (Т_и). Значение температуры можно также рассчитать с помощью обратной стандартной функции МТШ-90 T(W_r).

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(справочное)

Метод расчета градуировочных характеристик термометров сопротивления ПТС-100 и вычисления температуры для диапазона температур ниже 273,16 К

Б.1 Метод расчета градуировочных характеристик

Б. 1.1 Градуировочную характеристику платиновых термометров рассчитывают по МТШ-90 в виде

aW(T) = W(T) - W_r (Т),             (Б.1)

где aW(T) - функция отклонения по МТШ-90;

W(T) - зависимость относительного сопротивления от температуры;

W, (Т) - стандартная функция МТШ-90.

Б.1.2 Для определения функции отклонения в этом диапазоне используют линейную зависимость

aW(T) = M(W(T)-1),    •      (Б.2)

М = W(T) / (W(T) - 1             (Б.З)

где М - константа , определяемая из результатов градуировки при температуре кипения азота (9.5.1 настоящей методики).

Б.1.3 При необходимости рассчитывают на ЭВМ табпицы значений aW(W) или W(T), а также производных dW/dT для поверяемого термометра.

Б.2- Вычисление температуры по градуировочной характеристике термометра

Б.2.1 По результатам измерения сопротивления термометра R рассчитывают

W(T„) = R(T„) / R_r ,             (Б.4)

где W(T„) - относительное сопротивление термометра при температуре Т„;

Т_и - измеряемая температура;

R(T_M) - сопротивление термометра при температуре Т_и;

R_T - сопротивление термометра в тройной точке воды.

Б.2.2 Если градуировочная характеристика представлена в виде aW(T), то для определения температуры используют стандартную функцию МТШ-90 Wr (Т). В этом случае по формуле (Б.2) определяют aW(Ti-i), а затем рассчитывают Wr(Tn) по формуле (Б.1). По зависимости Wr (Т) [в таблице значений Wr (Т) в зависимости от температуры] находят значение температуры Ти, соответствующее Wr (Ти). Значение температуры можно также рассчитать с помощью обратной стандартной функции МТШ-90 T(Wr).

13