Методика поверки «МЕТОДИКА ПОВЕРКИ. Термометры сопротивления эталонные ЭТС-100» (19916-00)

УТйтКДЛЮ goic-нпшмм

__Heprnaw ft-Я-

. «

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

Термометры сопротивления эталонные ЭТС-100

Хд 2.821.066 ДЗ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Метод расчета градуировочных характеристик термометров ЭТС-100 для диапазона температур выше О °C

А.1 Градуировочную характеристику термометров определяют в виде функции отклонения относительного сопротивления термометра W(T) от стандартной функции

МТШ-90 W_r (Т):

AW(T)=W(T)-Wr(T) ’               (А.1)

А.2 Функция отклонения для диапазона температур 0 - 660,323 °C имеет вид:

AW(T)=a( W(T)-1) + b(W(T)-1)² + c(W(T)-1)³ .   (А.2)

А.З Коэффициенты функции A W(T) рассчитываются с использованием данных градуировки термометров в реперных точках (9.4).

А.4' При необходимости рассчитывают на ЭВМ таблицу функции AW(T) или W(T) в зависимости от температуры.

А.5 Вычисление температуры по градуировочной характеристике термометра

А.5.1 По результатам измерения сопротивления термометра R(T_M) рассчитывают

W(Th) = R(Th)/Rt ,                   (А.З)

где W(Tи) - относительное сопротивление термометра при температуре Ти;

R(T_M) - сопротивление термометра при температуре Т_н;

Ти - измеряемая температура;

Rt - сопротивление термометра в тройной точке воды.

А.5.2 Если градуировочная характеристика приведена в виде Д W(T), то для определения температуры используют стандартную функцию МТШ-90 Wr (Т). В этом случае по формуле А.2 определяют AW(L), а затем рассчитывают Wr (Т_и), используя формулу (А.1). По зависимости Wr (Т) [таблице значений Wr (Т)] находят значение температуры Ти, соответствующее W_f (Т_и). Значение температуры можно также рассчитать с помощью обратной стандартной функции МТШ-90 T(W₍).

• 1  Область применения

Настоящая методика распространяется на термометры сопротивления эталонные 3-го разряда, предназначенные для поверки термометров и точного измерения температур от минус 196 до -660,323 °C (77 - 933,473 К) (далее-термометры) и устанавливает методы их первичной и периодической поверок. Межповерочный интервал 2 года. Технические требования к термометрам установлены в технических условиях ТУ 4211-014-02566450-2001.

• 2  Нормативные ссылки

В настоящем документе использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.381-80 (СТ СЭВ 403-76) ГСИ. Эталоны. Способы выражения погрешностей;

ГОСТ 8.558-93 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений температуры;

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия;

ГОСТ 23737-79 (СТ СЭВ 593-85) Меры электрического сопротивления. Общие технические условия.

• 3   Определения, обозначения и сокращения

Термометр - термометр сопротивления эталонный типа ЭТС-100 3-го разряда.

Относительное сопротивления термометра при температуре

t -отношение сопротивления термометра при температуре t к его сопротивлению в тройной точке воды.

Номинальное сопротивление термометра - сопротивление термометра при температуре 0°С.

Измерительный ток - сила тока, протекающего через чувствительный элемент термометра при измерении температуры.

Ro - номинальное сопротивление термометра

Rt - сопротивление термометра в тройной точке воды.

Rp - сопротивление термометра в реперной точке.

Wp- относительное сопротивление термометра в реперной точке (р - символ химического элемента или вещества).

Sp - средняя квадратическая погрешность среднего арифметического значения относительного сопротивления термометра в реперной точке в температурном эквиваленте;

(dW_r / dT)_p - производная стандартной функции МТШ-90 W_r (Т) по температуре в реперной точке.

Значения производной стандартной функции МТШ-90 в реперных точках приведены в табл. 3.

Таблица 3 - Производная стандартной функции МТШ-90 в реперных точках

• 10.1.4 Рассчитывают доверительную погрешность 8_Р результата определения относительного сопротивления в реперной точке в температурном эквиваленте по формуле:

5р — tq *Sp ,

где t_q - коэффициент Стьюдента при доверительной вероятности 0,95 и числе степеней свободы (п-1). При п =3, tq =4,303;

• 10.1.5 Сравнивают рассчитанные по 10.1.1 и 10Л.4 значения доверительной погрешности со значениями, приведенными в таблице 4. Значения 5_Р и 8_Р должны быть не более значений, указанных в таблице 4. В противном случае термометр бракуют.

Таблица 4 - Допускаемые доверительные погрешности результатов измерений температуры в реперных точках термометрами ЭТС-100, в градусах Цельсия.

• 10.1.6 Градуировочную характеристику термометров, удовлетворяющую требованиям 10.1.5, рассчитывают по методике, приведенной в приложении А и Б.

5. Средства поверки

При поверке должны быть использованы средства поверки и вспомогательные средства, приведенные в табл. 2.

• 6 Условия поверки

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• 6.1 Измерительный пульт должен находиться в помещении при температуре (20 ± 2,0)°С, относительной влажности не более 80%, атмосферном давлении (101,3 ±10) кПа.

• 6.2 Измерительный ток для термометров устанавливается равным

(1,0 ±0.1) мА.

• 6.3 В помещении, в котором проводят поверку не должно быть дыма, пыли, вибрации.

• 6.4  Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

Перед проведением поверки следует:

• 7.1  Проверить наличие всех средств измерений, необходимых для поверки, согласно разделу 5 и нормативной документации, устанавливающей методику их эксплуатации.

• 7.2  Проверить соответствие условий поверки требованиям раздела 6.

• 7.3  Подготовить к работе измерительный пульт, установки, печи и поверяемые термометры согласно нормативной документации на соответствующие средства измерений и вспомогательные средства.

5т -tq * St ;

St =(E (Rti - Rt )² / n (n-1 ))⁰'⁵ / (dR / dT)T;   (3)

где t_q - коэффициент Стьюдента для доверительной Вероятности 0,95 и числа степеней свободы (п-1);

п - количество измерений сопротивления термометра в тройной точке воды за все циклы градуировки;

Rti — результат i -ого измерения сопротивления термометра в тройной точке воды (п. 9.4.1,);

Rt - среднее арифметическое значение сопротивления термометра в тройной точке воды;

St - среднее квадратическое отклонение (СКО) среднего арифметического значения сопротивления термометра в тройной точке воды в температурном эквиваленте;

5т - доверительная погрешность среднего арифметического значения сопротивления термометра, измеренного в тройной точке воды в температурном эквиваленте;

(dR / dT)T - чувствительность термометра при температуре тройной точки воды.

• 10.1.2 Рассчитывают относительной сопротивление в каждой реперной точке по формуле

W_pi - Rp< / Rti ,

где Wpi - относительное сопротивление термометра в реперной точке в i - м цикле измерений;

R_Pi - результат измерения сопротивления термометра в реперной точке в i - м цикле измерений (п.9.4.1.);

Rti - результат измерения сопротивления термометра в тройной точке воды, проведенного после измерений в реперной точке в i - м цикле измерений.

• 10.1.3 Рассчитывают среднее арифметическое значение относительного сопротивления термометра в реперной точке и среднюю квадратическую погрешность среднего арифметического в температурном эквиваленте по формулам:

  
  
  (6)

S_p =(Х (W_pl - W_p )² / п (п-1))° ⁵ / (dW_r / dT)_p ;     (7)

где W_p - среднее арифметическое значение относительного сопротивления термометра в реперной точке по всем циклам измерений;

Wpi - относительное сопротивление термометра в реперной точке в i - м цикле;

л - число циклов измерения сопротивления в реперной точке;

Термометр погружают в термостат со с месью льда и воды при температуре 0°С и выдерживают там не менее 15 мин. Затем термометр извлекают из термостата и погружают в канал ампулы тройной точки воды. Ампула должна быть подготовлена к работе по методике, приведенной в нормативной документации. Через 15 мин начинают измерения. За результат измерения сопротивления термометра принимают среднее арифметическое из результатов пяти отсчетов.

9.4.9 после проведения первого цикла градуировки рассчитывают относительное сопротивление W-юо по значениям Wzn и Ws_n, используя методику определения градуировочной характеристики, изложенную в приложении А. Значение W-юо должно быть не менее 1,3850.

• 9.5 Градуировка термометров ЭТС-100 в диапазоне температур ниже 273,16 К Градуировку термометров проводят методом сличения градуируемого термометра с эталонным 1-го разряда.

Примечание - Допускается проводить градуировку термометров методом калибровки непосредственно в реперных точках МТШ-90 ниже 273,16 К.

• 9.5.1 Градуировка и определение нестабильности термометров в интервале 77 -273,16 К заключается в измерении их сопротивлений в тройной точке воды, в последующем одновременном измерении сопротивлений градуируемого термометра и эталонного 1-го разряда термометра при температуре кипения азота (Т ~ 77К) при атмосферном давлении и повторном измерении сопротивления в ТТВ.

Разность сопротивлений, измеренных в ТТВ до и после измерений в азоте не должна превышать в температурном эквиваленте 0,01 °C.

• 9.5.2 Для проведения градуировки термометров при температуре кипения азота их вместе с эталоном 1-го разряда помещают в блок сравнения установки для реализации ванн сжиженных газов при атмосферном давлении. Измерение сопротивления термометров проводят в соответствии с нормативной документацией на установку.

• 9.5.3 При градуировке термометров в диапазоне температур 77 - 273,16 К проводят не менее 5 измерений (по два отсчета каждое) в двух температурных точках - при температуре кипения азота и в тройной точке воды. Нестабильность температуры должна быть не более 5 мН за время каждого измерения. Дрейф температуры в точке 77 К при проведении 5 измерений должен быть не более 0,05 К.

Значения сопротивлений термометров рассчитывают как среднее арифметическое из результатов пяти измерений при каждой температуре.

10 Обработка результатов поверки. Определение доверительной погрешности термометра

• 10.1  Обработка результатов измерений сопротивления термометров в температурном диапазоне выше 0°С

• 10.1.1 Рассчитывают доверительную погрешность результата измерения сопротивления в тройной точке воды в температурном эквиваленте по формулам:

8 Требования безопасности

• 8.1 При работе с ампулами тройной точки воды следует соблюдать особую осторожность. Работать с ампулами разрешается только в защитных очках.

• 8.2 Сосуды Дьюара, предназначенные для работы с жидкими газами, должны быть чистыми и сухими.

• 8.3 Необходимо беречь сосуды Дьюара от попадания в них органических веществ.

• 8.4  В помещении, в котором проводят поверку, категорически запрещается курить, пользоваться огнем, хранить огнеопасные и горючие вещества и материалы.

• 8.5 Во время проведения поверки при высоких температурах термометр следует извлекать из печи медленно, соблюдая особую осторожность во избежание получения ожогов.

• 8.6 После извлечения из печи запрещается трогать термометр руками и класть его на легковоспламеняющуюся поверхность.

9 Проведение поверки

• 9.1 Внешний осмотр и опробование

• 9.1.1 При осмотре следует установить соответствие термометра требованиям, изложенным ниже. Комплектность, упаковка, маркировка и габаритные размеры термометра должны соответствовать требованиям нормативной документации. Корпус термометра должен быть без повреждений.

• 9.1.2 Электрические цепи термометра не должны быть нарушены. Опробование электрической схемы проводят с помощью прибора Ц 4342.

Термометры, не удовлетворяющие требованиям, изложенным выше, дальнейшей поверке не подлежат.

• 9.2 Проверка электрического сопротивления изоляции термометра .

Проверку проводят при температуре (20±2) °C и относительной влажности (60 ±15) % с помощью мегомметра типаМ 4100/3. Электрическое сопротивление изоляции между выводами и корпусом термометра должно быть не менее 100 МОм. В противном случае термометр бракуют.

• 9.3 Определение нестабильности термометра, работающего в диапазоне температур от 0 до 660,323 °C

• 9.3.1 Определение нестабильности термометров при первичной поверке

9.3.1. Проводят измерение сопротивления термометра в тройной точке воды Rth по методике изложенной в 9.4.8.

• 9.3.1.2 Проводят отжиг термометра - выдерживают термометр в печи, предварительно нагретой до (660±5) °C в течение 5 ч.

• 9.3.1.3 Измеряют сопротивление термометра в тройной точке воды Rtk .

• 9.3.1.4 Рассчитывают значение расхождения ARt между Rtk и Rth в температурном эквиваленте по следующей формуле:

ART = (RTK-RiH)/(dR/dT)r.         (1)

где ARt - расхождение между Rtk и Rth в температурном эквиваленте, °C

Rth - сопротивление термометра в тройной точке воды до отжига, Ом

Rtk - сопротивление термометра в тройной точке воды после отжига, Ом

(dR/dT)T - чувствительность термометра при 0,01 °C, Ом/°С (Чувствительность термометра ЭТС-100 при 0,01 °C -0,4 Ом/°С).

• 9.3.1.5 Значение ARt не должно превышать 0,01 °C для ЭТС-100/1, ЭТС-100/2. В противном

случае повторяют отжиг по 9.3.1.2.

• 9.3.1.6 Общая продолжительность отжига во время определения нестабильности не должна превышать 60 ч. Если условия п. 9.3.1.5 по-прежнему не выполняются, то термометр бракуют.

• 9.3.2 Определение нестабильности термометров при периодической поверке

• 9.3.2.1 Измеряют сопротивление термометра в тройной точке воды Rth по методике, изложенной в 9.4.8, и вычисляют разность между Rth и значением, приведенным в свидетельстве.о поверке Rm, в температурном эквиваленте по формуле (1).

Если разность превышает 0,01 °C для термометров ЭТС-100, то определяют нестабильность по .9.3.1.1 9.3.1.6. Термометры, не удовлетворяющие требованиям нестабильности, бракуют.

• 9.3.3 Определение нестабильности термометров в диапазоне 77-273,16 К осуществляется в процессе градуировки по л. 9.5.

9.4 Определение градуировочной характеристики термометров в’диапазоне температур выше 0°С

Градуировку термометров в диапазоне температур выше 0°С проводят в реперных точках.

• 9.4.1 Проводят три цикла измерений сопротивления термометра в реперных точках. После каждого измерения проверяют сопротивление в тройной точке воды ТТВ. Последовательность реализации реперных точек следующая: AI, ТТВ, Zn, ТТВ, Sn, ТТВ.

• 9.4.2 Методика измерения сопротивления термометров в реперных точках металлов следующая. Термометр помещают в капсулу с металлом после того, как зафиксировано начало фазового перехода. Через 15 мин начинают измерять сопротивление термометра.

• 9.4.3 Изменение значения сопротивления за 5 мин не должно превышать ± 0,005 °C в температурном эквиваленте, что является критерием достижения теплового равновесия термометра и металла. Если данное условие не выполняется, измерения повторяют до тех пор, пока не будет достигнуто тепловое равновесие.

• 9.4.4 Выполняют не менее пяти отсчетов сопротивления термометра на площадке фазового перехода. Результаты фиксируют в специальном журнале поверки. За значение сопротивления в реперной точке принимают среднее арифметическое из результатов пяти отсчетов.

• 9.4.5 После окончания измерений сопротивления термометра во всех реперных точках, кроме реперной точки алюминия, термометр извлекают из капсулы и охлаждают на воздухе до комнатной температуры.

• 9.4.6 После окончания измерений сопротивления термометра в реперной точке алюминия термометр охлаждают в печи со скоростью не более 100 °С/ч до температуры (500±10)° С, извлекают и охлаждают на воздухе до комнатной температуры.

• 9.4.7 Если термометр необходимо быстро извлечь из печи после измерений его сопротивления в реперной точке алюминия, то после извлечения из печи для реализации реперных точек термометр погружают в отжиговую печь, предварительно нагретую до (600+ 20) °C. выдерживают в ней в течение 3 - 5 ч и охлаждают в печи со скоростью не более 100 °С/ч до температуры (500±10)°С, после чего извлекают из отжиговой печи на воздух.

• 9.4.8 Измерение сопротивления термометра в тройной точке воды должно быть проведено после каждого измерения его сопротивления в реперной точке металла. Методика измерения следующая.

4 Операции поверки

Поверка термометров включает в себя операции, указанные в табл. 1.

Таблица 1 - Операции поверки

11 Оформление результатов поверки

При положительных результатах поверки оформляют свидетельство о поверке. В свидетельство должны быть включены следующие дополнительные данные:

диапазон градуировки;

значения сопротивления в тройной точке воды;

значения температуры градуировки и соответствующие им значения относительного сопротивления термометра;

дата градуировки;

градуировочная характеристика термометра в виде полинома;

AW(T) с указанием значений коэффициентов полинома.

Допускается градуировочную характеристику приводить в виде таблицы функции AW(W) или W(t).

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(справочное)

Метод расчета градуировочных характеристик термометров сопротивления ЗТС-100 и вычисления температуры для диапазона температур ниже 273,16 К

Б.1 Метод расчета градуировочных характеристик

Б.1.1 Градуировочную характеристику платиновых термометров рассчитывают пс< МТШ-90 в виде

AW(T) = W(T)-Wr(T).           (Б.1)

где A W(T) - функция отклонения по МТШ-90;

W(T) - зависимость относительного сопротивления от температуры;

W_t (Т) - стандартная функция МТШ-90.

Б. 1.2 Для определения функции отклонения в этом диапазоне используют линейную зависимость

AW(T) = M(W(T)-1),          (Б.2)

М = W(T) I (W(T) -1            (Б.З)

где М - константа, определяемая из результатов градуировки при температуре кипения азота (9.5.1 настоящей методики).

Б.1.3 При необходимости рассчитывают на ЭВМ таблицы значений AW(W) или W(T), а также производных dW/dT для поверяемого термометра.

Б.2 Вычисление температуры по градуировочной характеристике термометра

Б.2.1 По результатам измерения сопротивления термометра R рассчитывают

W(Th) = R(T«) / Rt ,             (Б.4)

где W(Tn) - относительное сопротивление термометра при температуре Ти;

Ти - измеряемая температура;

R(Tm) - сопротивление термометра при температуре Т_и:

Rt - сопротивление термометра в тройной точке воды.

Б.2.2 Если градуировочная характеристика представлена в виде AW(T), то для определения температуры используют стандартную функцию МТШ-90 Wr (Т). В этом случае по формуле(Б.2) определяют AW(T»), азатем рассчитывают W (Т_и) по формуле (Б.1). По зависимости W_r (Т) [в таблице значений Wr (Т) в зависимости от температуры] находят значение температуры Ти, соответствующее W_r (Т_и). Значение температуры можно также рассчитать с помощью обратной стандартной функции МТШ-90 T(W,).

14