Методика поверки «ГСИ. СПЕКТРОМЕТРЫ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕ ARL 9900 » (РТ-МП-6498-448-2019 )

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО НО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕГИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И ИСПЫТАНИЙ В Г. МОСКВЕ И МОСКОВСКОЙ ОБЛАСТИ» (ФБУ «РОСТЕСТ-МОСКВА»)

А.Д. Меньшиков

«27» декабря 2019г.

СПЕКТРОМЕТРЫ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕ ARL 9900

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры рентгенофлуоресцентные ARL 9900, (далее - спектрометры), изготовленные Thermo Fisher Scientific (Ecublens) SARL, Швейцария, производственные площадки:

• - Thermo Fisher Scientific (Ecublens) SARL, Швейцария;

• - Thermo Fisher Scientific Brno s.r.o., Чешская Республика,

и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок. Интервал между поверками 1 год.

2.1. При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

• 2.2 При получении отрицательного результата в процессе выполнения любой из операций поверки спектрометр признают непригодным и его поверку прекращают.

• 3.1. При проведении поверки спектрометров применяются следующие средства поверки:

- стандартные образцы сталей углеродистых и легированных типов 13Х, 55С2, 05кп, 38Х2МЮА, 60С2, 38Х2Н2МА, 36Х2Н2МФА, 30ХН2МФА, Св-08ХГ2С, 30 и В2Ф (комплект ИСО УГОк- ИСО УГ9к), (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде ГСО 10504-2014).

• 3.2. Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемого спектрометра с требуемой точностью.

При проведении поверки спектрометров должны соблюдаться требования безопасности согласно эксплуатационной документации, а также правила техники безопасности, принятые на предприятии, эксплуатирующем спектрометр.

Для получения данных, необходимых для поверки, допускается участие операторов, обслуживающих спектрометры (под контролем поверителя).

• 5.1 Поверка спектрометров должна производиться при следующих внешних условиях:

• - температура окружающей среды от +18 до +28 °C;

• - относительная влажность, не более 85 %.

• 5.2 Не допускается попадание на спектрометр прямых солнечных лучей.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено:

• - отсутствие механических повреждений корпуса и органов управления;

• - наличие маркировки (наименование или товарный знак завода-изготовителя, тип и заводской номер прибора).

• 6.2 Опробование и проверка идентификационных данных ПО

  • 6.2.1 Для опробования спектрометры включают и подготавливают к работе в соответствии с указаниями Руководства по эксплуатации.

Для опробования взять любой стандартный образец из перечисленных в п.З. Провести пробное измерение образца.

При опробовании должно быть установлено:

• - работоспособность;

• - правильность отработки аварийных сообщений при проведении измерений, (при попытке проведения измерения без образца, прибор должен выдавать сообщение о невозможности проведения анализа без образца);

Результат опробования считается положительным, если измерения выполняются без сбоев.

• 6.2.2 Провести идентификацию программного обеспечения.

Проверяется название программного обеспечения и номер версии ПО при включении спектрометра.

Результат считается положительным, если наименование программного обеспечения и номер версии соответствуют данным, приведенным в описании типа средства измерений.

6.3 Определение чувствительности для элементов вольфрам, никель, марганец и относительного среднеквадратического отклонения (ОСКО) выходного сигнала

• 6.3.1 Установить в одну из ячеек податчика образцов спектрометра стандартный образец из комплекта ГСО, указанных в п. 3, с содержанием массовой доли элементов вольфрам, никель, марганец в диапазоне (0,15..0,7)%.

• 6.3.2 Создать аналитическую программу (метод) измерений скорости счета (N) на линиях W Lai, Ni Ка и Мп Ка с условиями измерений, указанными в таблице 2. Таблица 2- Условия измерений

  Параметр	Значение параметра
  U, kV	50
  I, mA	30
  Время регистрации, с	60
  Кристалл-анализатор	LiF200
  Среда анализа	Вакуум

• 6.3.3 Провести 10 измерений скоростей счёта на каждой аналитической линии (W Lai, Мп Ка. Ni Ка) стандартного образца из комплекта ГСО, указанных в таблице 1 и записать из окна ПО или рассчитать чувствительность (S) по формуле:

S=N_cp/I,                                            (1)

где I - ток трубки, мА;

N_cp - средняя скорость счета кимп/с,

N^Si^/lO,                               (2)

где j - число измерений;

Nj - скорость счета при j*°^M измерении,

• 6.3.4 Спектрометр считается прошедшим поверку по п. 6.3.3, если полученные значения чувствительности не менее значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3 - Чувствительность по контрольным элементам

• 6.3.5 В случае наличия в приборе каналов-монохроматоров для иных элементов (при отсутствии гониометра) и/или отсутствия необходимых в конфигурации прибора указанных в табл.З элементов, кристаллов-спектрометров и/или использования иного комплекта ГСО допускается выбор других элементов (3 элемента или, при невозможности, менее, но не менее 1 элемента). Чувствительность в этом случае не должна быть менее 0.001 кимп/с мА’¹ для элементов с Z> 12.

• 6.3.6 Провести 10 измерений скоростей счёта на каждой аналитической линии (W La\, Мп К a. Ni Ка) стандартного образца из комплекта ГСО, указанных в п. 3.

• 6.3.7 Относительное СКО выходного сигнала, выраженное в процентах, определяется на основе данных, полученных в п 6.3.3 по формуле:

CKO_r = -L!------------------X100, %                 (3)

N ср

где N_cp - среднее значение скорости счета на аналитической линии контрольного элемента,

Nj - скорость счета при j’^0M измерении,

п = 10 (число измерений).

• 6.3.8 Спектрометр считается прошедшим поверку по п.6.3.7, если значение относительного СКО выходного сигнала (скорости счета) на каждой аналитической линии не превышает 1,0 %.

• 7.1 При положительных результатах поверки спектрометр признается годным к применению, и на него выдается свидетельство о поверке в соответствии с действующими правовыми нормативными документами.

Знак поверки в виде оттиска поверительного клейма наносится на свидетельство о поверке.

• 7.2 Спектрометр, не удовлетворяющий хотя бы одному из требований п.п.6.1 - 6.3 настоящей методики, признается непригодным. Отрицательные результаты поверки оформляются выдачей извещения о непригодности с указанием причин

Начальник лаборатории №448

ФБУ «Ростест-Москва»

Инженер по метрологии II категории лаб. 448

ФБУ «Ростест-Москва»

Дубинчик