Методика поверки «Хроматографы жидкостные Agilent 1100, Agilent 1200» (Код не указан!)

ИНСТРУКЦИЯ

ХРОМАТОГРАФЫ ЖИДКОСТНЫЕ Agilent 1100, Agilent 1200

Методика поверки

Москва 2006 г.

с_.

Настоящая инструкция распространяется на жидкостные хроматографы Agilent 1100, Agilent 1200 со спектрофотометрическим с измененяемой длиной волны, многоволновым спектрофотометрическим, на диодной матрице, рефрактометрическим и флуориметрическим детекторами и устанавливает и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Межповерочный интервал 1 год.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 1.1 При проведении поверки должны выполняться операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

ной работы ____________________4.3.5.- 4.3.6.____.________да__________, да ___

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Контрольные вещества:

-ГСО 7895-2001 состава раствора кофеина в воде;

- аттестованные растворы антрацена в ацетонитриле.

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии ТУ 6-09-14-2167-84. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. "Г

Колонка Hypersil ODS 125x4,0 мм.

Допускается применять другие средства поверки, метрологические характеристики которых соответствуют указанным в настоящей инструкции.

3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• 3.2 Подготовительные работы выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.

При использовании системы Agilent ChemStation поверка хроматографа выполняется автоматически. Установку режимных параметров, проведение операций поверки и обработку результатов выполняют через функцию "Verification".

• 3.3 Перед проведением поверки готовят контрольные смеси, назначение и содержание анализируемых компонентов в которых приведено в таблице 2. Относительная погрешность аттестации не более 10%.

  

  Таблица 2

  Контрольный раствор	Массовая концентрация мг/дм3	Объем пробы, мкл	Элюент	Скорость потока элюента, см3/мин	- Детектор
  Кофеин—вода	0,125 /<?	5	Ацетонитрил : вода 4:1	и	Спектрофотометрический с измененяе-мой длиной волны Многоволновой спектрофотометрический На диодной матрице
  Кофеин-вода	1,25	1	Ацетонитрил : вода	1	Рефрактометриче ский

4 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 4.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установливают:

• - соответствие комплектности хроматографа паспортным данным:

• - четкость маркировки;

• - исправность механизмов и крепежных деталей.

• 4.2 Опробование

При опробовании проводят определение уровня флуктуационных шумов, дрейфа нулевого сигнала, отношения сигнал/шум по Рамановскому спектру воды для флуори-метрического детектора и предела детектирования для остальных детекторов.

• 4.2.1 Уровень флуктуационных шумов и дрейф нулевого сигнала определяют при условиях, указанных в таблице 3, после выхода хроматографа на режим (время выхода на режим для каждого детектора установлено в инструкции по эксплуатации). Уровень флуктуационных шумов и дрейф нулевого сигнала измеряют в динамическом режиме в течение 30 мин. В качестве элюента используют воду.

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (ДХ) принимают равным амплитуде (h) повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 секунд.

Таблица 3

времени, сек

• 4.2.2 При использовании системы Agilent ChemStation значения шума и дрейфа рассчитываются автоматически. Полученные значения не должны превышать значений, приведенных в таблице 4.

Таблица 4

• 4.2.3 Определение отношения сигнап/шум по Рамановскому спектру воды

Определения отношение сигнал/шум для флуориметрического детектора проводят согласно процедуре, описанной в Разделе 10 «Руководства по эксплуатации флуориметрического детектора» для хроматографа Agilent 1100 и Разделе 8 «Инструкции по сервисному обслуживанию» для хроматографа Agilent 1200 при длинах волн возбуждения 350 нм и эмиссии 392 нм.

Полученные значения должны быть не менее:

для Agilent 1100 series (вариант А платы FCF) 200:1

для остальных вариантов Agilent 1100 series 400:1

для Agilent 1200 series 500:1.

• 4.2.4 Определение предела детектирования

Предел детектирования определяют с использованием контрольных веществ и условий, указанных в таблице 2.

В хроматограф вводят пробу контрольного вещества, определяют высоту и ширину пика на половине его высоты (//_{0 5} )

Предел детектирования рассчитывают по формуле:

2-&X-G

MUH.      J г             -г г

Н ■ А: • ^р

Дх - уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, определенный по п.4.2.1;

Н      - высота пика контрольного вещества;

ЬХ и Н - измеряют в мм, условных единицах, мВ, либо в единицах, указанных в п.4.2.2.

Полученные результаты не должны превышать приведенных ниже значений предела детектирования:

4.3 Определение метрологических характеристик

• 4.3.1 Определение относительного среднего квадратического отклонения выходных сигналов.

Измерения проводят после выхода хроматографа на режим. Условия выполнения измерений должны соответствовать приведенным в разделе 3.

• 4.3.2 Контрольный раствор (табл.З.) вводят в хроматограф не менее 6 раз, измеряют значения выходных сигналов (высот, площадей пиков и времен удерживания) и вычисляют их среднее арифметическое значение.

• 4.3.3 Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала рассчитывают по формуле

100      -АУ

где значение параметра выходного сигнала (площади пика, времени удержива-— ния).                    ,

4.3.4. Значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала (площади пика и времени удерживания), %, не должны превышать данных, приведенных в таблице 5.

Таблица 5

• 4.3.5 Определение относительного изменения выходных сигналов за 8 часов непрерывной работы.

Условия измерения аналогичны, описанным в разделе 3. Проводят операции, описанные в п.4.3.2. Через 8 часов непрерывной работы повторяют измерения по п.4.3.2.

Относительное изменение выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы хроматографа рассчитывают по формуле

-^—•100 X

• 4.3.6 Значения относительного изменения выходных сигналов (по площади пика) не должны превышать значений, приведенных в таблице 6.

Таблица 6

5 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 5.1 Результаты поверки хроматографа заносят в протокол.

При использовании системы Agilent ChemStation протоколы с результатами поверки распечатываются автоматически.

• 5.2 Положительные результаты поверки хроматографов оформляют выдачей свидетельства в соответствии с ПР 50.2.006.

• 5.3 Хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, к эксплуатации не допускаются. Хроматографы изымаются из обращения. Свидетельство о поверке изымают и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с ПР 50.2.006.

• 5.4 После ремонта хроматографы подвергают поверке.

Т.О.Никифоров