Методика поверки «Спектрофотометры Cary 60 UV-Vis» (MП- 242-2167 -2017)

Федеральное государез пенное у янтарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И. Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУП «ВНИИМ

им. Д.И. Менделеева»

2017 г.

ЛЬ ДИРЕКТОРА Е.П. Кривцов ОЗАРЕННОСТЬ №14 25 января 2017 Г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Me годика поверки

Зам. руководителя отдела Госэталонов в области физиио-хцадичеоких измерений ФГУП «Bl 11Д !Мим. ДДЕ Менделеева»

/и          А.В. Колобова

Ст. науч н ы й сотру д и и к

ФГУП «ВНИИМ им. Д-И. Менделеева»

М.А. Мешалкин

г. Cat [кт-1 le repGvpi

2017

Настоящая методика распространяется на спектрофотометры Сагу 60 UV-Vis и устанавливает методы и средства их первичной поверки (после ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками - 1 год.

Таблица 1 - Операции поверки

При проведении периодической поверки спектрофотометров, используемых для измерений в определенном спектральном диапазоне (если в работе используется не весь спектральный диапазон), допускается поверка только в этом рабочем диапазоне с указанием проверенного диапазона в свидетельстве о поверке.

При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2. Таблица 2 - Средства поверки

Таблица2 (продолжение)

• 2.1.   Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

• 2.2.   Все средства измерений, указанные в таблице, должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства о поверке.

При проведении поверки необходимо соблюдать следующие условия:

диапазон атмосферного давления                     от 84 до 106,7 кПа;

Напряжение должно быть устойчивым и свободным от скачков.

Установка и подготовка спектрофотометров к поверке и выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляется в соответствии с правилами эксплуатации, изложенными в руководстве по эксплуатации.

Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации.

К проведению поверки допускаются лица:

• - имеющие опыт работы со спектрометрическими средствами измерений;

• - прошедшие обучение и имеющие удостоверения поверителя;

• - изучившие руководство по эксплуатации поверяемого спектрометра и методику его поверки; при поверке допускается участие операторов, обслуживающих спектрометр (в части работы с программой и съема данных).

• 6.1.   Внешний осмотр. При проведении внешнего осмотра проверяют:

• -     отсутствие механических повреждений корпуса;

• -      целостность дисплея и органов управления;

• 6.2.   Опробование

  • 6.2.1. Опробование прибора (самотестирование) осуществляется автоматически после включения питания. В случае успешного прохождения тестов на экране прибора или компьютера появляется главное окно программы управления прибором. В противном случае на экран выводится сообщение об ошибке.

В случае успешного прохождения тестов осуществить прогрев прибора в течение 60 минут.

• 6.3.   Подтверждение соответствия программного обеспечения

6.3.1 Определение осуществляется следующим образом:

• - в главном окне программы в строке команд щелкнуть мышью на команде «Help» (Помощь). В открывшемся окне щелкнуть мышыо по строке «About» (О программе), в результате чего откроется окно, в котором приведены идентификационное название ПО и номер версии. Копия экрана приведена на рисунке 1.

О ®

CaryWinUV

Seen Application

— * _t f ■.       .      •

*O>MtT«Wol4|ta

Рисунок 1 - Окно с идентификационными данными программы Cary WinUV.

6.3.2 Версия должна быть не ниже 5.0

• 6.4. Определение метрологических характеристик

  • 6.4.1. Определение абсолютной погрешности спектрофотометра (АТ) при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания.

    • 6.4.1.1.  Определение абсолютной погрешности спектрофотометра при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания проводится путем измерения коэффициентов пропускания поверочных светофильтров и сравнением результатов измерений с действительными значениями коэффициентов пропускания.

    • 6.4.1.2.  В соответствии с указаниями руководства по эксплуатации поверяемого спектрофотометра измерить коэффициенты пропускания первого светофильтра на длинах волн, которые указаны в свидетельстве о поверке для данного комплекта светофильтров. Провести измерение 2 раза, каждый раз вновь устанавливая светофильтр.

• a) Найти разность между измеренными и действительными значениями ¹ коэффициента пропускания по формуле:

ATiJ=Tij-Taj.                                              (1)

где: Тц - i-oe измеренное значение коэффициента пропускания на j -ой длине волны;

Taj - действительное значение коэффициента пропускания образцового светофильтра на j -ой длине волны, указанное в свидетельстве о поверке.

• b) Повторить операции, указанные в пункте 6.4.1.2 и подпункте (а) настоящей Методики поверки для всех остальных светофильтров из используемого комплекта.

• c) За абсолютную погрешность спектрофотометра при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания принимается максимальное значение из ряда данных, вычисленных по подпункте (Ь) пункта 6.4.1.1:

ДТ=АТц мах                                  (2)

• d) Спектрофотометр считается выдержавшим проверку по п.6.4.1, если значения абсолютной погрешности при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания не превышают ±1,0 %.

• 6.4.2. Определение абсолютной погрешности установки длин волн (АХ)

  • 6.4.2.1. Установить в кюветное отделение светофильтр ПС-7. Провести измерения коэффициента пропускания в окрестностях линий поглощения, минимумы которых (Х_Мин) указаны в свидетельстве о поверке комплекта светофильтров. Измерения проводить с минимальным шагом, который позволяет спектрофотометр, в диапазоне длин волн Хмнн±5 нм.

Провести измерения 2 раза, каждый раз вновь устанавливая светофильтр.

а) Найти разность между измеренными и действительными значениями длин волн максимумов полос поглощения по формуле:

AXj ⁼ Xj - Xja

Указаны в Свидетельстве о поверке светофильтров. где Xj — измеренное значение длины волны j -ого максимума полосы поглощения,

Xja — действительное значение длины волны j -ого максимума

полосы поглощения, указанное в свидетельстве о поверке.

• b)     Абсолютная погрешность установки длин волн равна максимальному значению из вычисленных по п.п. (а) пункта 6.4.2 настоящей методики:

АХ = AXj мах

• c)     Спектрофотометр считается выдержавшим проверку по п.6.4.2, если полученное в пункте b значение абсолютной погрешности не превышает ±1,0 нм.

• 6.4.3. Определение уровня рассеянного света

Уровень рассеянного света определяют по коэффициенту пропускания, измеренному спектрофотометром при полном поглощении излучения в исследуемом спектральном диапазоне.

а) Установить в спектрофотометр кювету, заполненную раствором нитрита натрия в дистиллированной воде с массовой концентрацией 50 г/л.

б) Провести измерение коэффициента пропускания на длине волны 370 нм. Спектрофотометр считается выдержавшим поверку по п.6.4.3, если измеренные значения коэффициента пропускания не превышают 0,05 %.

• 6.4.4. Определение спектральной ширины щели

а) Установить в прибор кювету заполненную контрольным раствором толуола в гексане (объемная доля толуола 0,02 %).

б) Построить спектр поглощения¹ в области 258 -276 нм (в единицах оптической плотности).

Рисунок 1 - Спектр поглощения раствора толуола в гексане.

с) Определить отношение оптических плотностей в точке максимума (близкой к 269 нм) и оптической плотности в точке минимума (близкой к 266 нм).

Спектрофотометр считается выдержавшим поверку по п.6.4.4, если отношение, вычисленное в п. (с) пункта 6.4.4 не менее 1,2.

• 7.1. Данные, полученные при поверке, оформляются в произвольной форме.

• 7.2. Спектрофотометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годными и на него оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

На оборотной стороне свидетельства приводится следующая информация:

-результаты опробования и внешнего осмотра;

-результат проверки соответствия ПО;

- результаты определения метрологических характеристик;

• 7.3. Спектрофотометры, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на них выдается извещение о непригодности.

• 7.4. Знак поверки наносится на лицевую панель спектрометра и (или) на свидетельство о поверке.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное)

Методика приготовления контрольного раствора толуола в гексане

В мерную колбу объемом 50 мл налить п 20 мл гексана.

С помощью пипетки добавить в 1 мл толуола.

Долить колбу гексаном до метки. Раствор перемешать.

Полученный раствор (№ 1) будет содержать объемную долю толуола 2 %.

В мерную колбу объемом 50 мл налить 20 мл гексана и добавить в него 0,5 мл раствора №1.

Долить колбу до метки. Полученный раствор будет содержать 0,02 % толуола.

8

¹

Ориентировочный вид спектра показан на рис. I.