Методика поверки «Плотномеры автоматические серии DDM» (ΜΙΠ 2302-0124-2019)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева»

МП 2302-0124-2019

Руководитель лаборатории госэталонов в области измерений плотности и вязкости жидкости ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»

А. А. Демьянов

инженер 1 кат.

Т.В. Попова

г. Санкт-Петербург

2019 г.

Настоящая методика поверки распространяется на плотномеры автоматические серии DDM (далее - плотномеры), изготовленные фирмой «Rudolph Research Analytical», США, и устанавливает методику их первичной и периодической поверки.

Метод поверки во всем диапазоне измерений плотности основан на непосредственном сличении показаний поверяемого плотномера со значениями плотности стандартных образцов ГСО РЭП или со значениями плотности жидкостей-компараторов полученных на вторичном эталоне единицы плотности в соответствии с государственной поверочной схемой, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 01.11.2019 № 2603.

При пользовании настоящей методикой поверки целесообразно проверить действие ссылочных документов по соответствующему указателю стандартов, составленному на 1 января текущего года, и по соответствующим указателям, опубликованным в текущем году.

Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны выполняться операции, указанные в таблице!:

Таблица 1.

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

При проведении поверки применяют следующие основные и вспомогательные средства поверки:

Таблица 2.

Все основные средства измерений, применяемые при поверке должны иметь действующие свидетельства о поверке или знаки поверки, стандартные образцы — действующие паспорта.

Допускается применение средств поверки, не приведенных в перечне, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.

• 3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие требования безопасности:

• 3.1 Помещения, в которых проводят работы с нефтепродуктами, должны быть оснащены пожарной сигнализацией и средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83 и оснащены общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией.

• 3.2 Требования, изложенные в руководстве по эксплуатации плотномеров.

• 4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                              20,0±5,0;

• - относительная влажность окружающего воздуха, %, не более         80;

• - атмосферное давление, кПа                                          101,3 ± 4,0;

При поверке должны соблюдаться требования, приведенные в Руководстве по эксплуатации.

• 5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:

• 5.1 Включена вентиляции в помещении, где проводится поверка плотномера.

• 5.2 В соответствии с руководством по эксплуатации подготовить к работе и включить прибор.

• 5.3 Подготовить средства поверки к работе в соответствии с требованиями эксплуатационной документации.

• 6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 6.1 Внешний осмотр.

    • 6.1.1  При внешнем осмотре устанавливают соответствие маркировки и комплектности прибора требованиям технической документации фирмы-изготовителя.

    • 6.1.2 Проверяют отсутствие внешних механических повреждений и дефектов, загрязнений, влияющих на работоспособность приборов.

  • 6.2 Опробование.

При опробовании проверяют работу плотномера согласно руководству по эксплуатации по воздуху (плотность 0,0012 г/см³).

• 6.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения

После введения пароля, из главного меню войти в подменю «System Information» (информация о системе), в котором содержится информация о версиях программного и аппаратного обеспечения, серийный номер и версия модуля 21 CFR (в случае его наличия)

Результат проверки считается положительным, если номер версии не ниже, указанного в описании типа.

• 6.4 Определение метрологических характеристик

  • 6.4.1 Определение абсолютной погрешности плотности жидкостей.

Для модификаций DDM2909, DDM2910 определение абсолютной погрешности при измерении проводят по трём стандартным образцам плотности жидкости утвержденного типа ГСО РЭП при температуре 20.00°С.

Измерения плотности прибором проводят в следующей последовательности:

• 6.4.1.2 Провести очистку измерительной ячейки и затем настройку по воздуху.

• 6.4.1.3  Задать температуру измерения 20,00 °C, выполняя действия согласно требований РЭ.

• 6.4.1.4 Заполнить измерительную ячейку прибора первым образцом жидкости, действуя в соответствии с РЭ.

• 6.4.1.5 Выполнить измерение плотности прибором, действуя в соответствии с РЭ.

• 6.4.1.6 Записать показания прибора в протокол.

• 6.4.1.7 Повторить измерения с первым образцом жидкости не менее пяти раз. после очередного заполнения, через 1 - 2 мин. После каждого измерения удалить образец из измерительной ячейки в емкость для отходов.

• 6.4.1.8 Повторить операции по п.п. 6.4.1.1 - 6.4.1.7 для второго и третьего образцов после очистки и сушки измерительной ячейки.

• 6.4.1.9 Абсолютную погрешность измерений плотности жидкости вычисляют по формуле (1):

Ар = риы —ргса                                   (1)

где:р/го- аттестованное значение плотности образца, г/см '

p_u3u - измеренное значение плотности образца на плотномере.

• 6.4.1.7 Результат поверки считают положительным, если значения погрешности не

превышают пределов указанных в таблице 3. Таблица 3

6.4.1.2 Определение абсолютной погрешности результатов измерений плотности жидкостей для модификаций DDM2911, DDM2911 Plus.

• 6.4.1.2.1 Определение абсолютной погрешности при измерении плотности выполняют методом непосредственных сличений показаний поверяемого плотномера и вторичного эталона плотности типа (далее в тексте - ВЭТ) при одинаковых значениях температуры жидкости-ком паратора.

• 6.4.1.2.2 Определение плотности жидкости-компаратора на вторичном эталоне ВЭТ выполняют с использованием эталонной меры плотности из состава оборудования эталона. Эталонная мера плотности должна быть предварительно вымыта с применением дистиллированной воды и моющих средств (в случае сильного загрязнения - органических растворителей) и просушена. Измерение плотности жидкости-компаратора на вторичном эталоне ВЭТ18 выполняют в следующей последовательности:

• 6.4.1.2.3 Заполняют измерительную ванну ВЭТ первой жидкостью-компаратором с номинальным значением плотности 740±10 кг/м (Декан). Погружают в измерительную ванну эталонную меру плотности из состава оборудования эталона. Устанавливают температуру измерений 20°С и включают термостатирование. Термостатирование

  измерительной ванны эталона выполняют до достижения стабилизации температуры жидкости-компаратора в диапазоне 20,00±0,05 °C. Изменения температуры жидкости-компаратора в течение измерения плотности не должно превышать ±0.005 °C.

  6.4.1.2.4 Плотность жидкости-компаратора определяют методом гидростатического взвешивания. Эталонную меру плотности крепят к нижнему подвесу весов и проводят её взвешивание в жидкости-компараторе в соответствии с Руководством по эксплуатации на установку (Правилами содержания и применения эталона). Показания весов при взвешивании эталонной меры в жидкости-компараторе и замещающих гирь IPs, и соответственно, заносят в таблицу 1 протокола поверки, форма которого приведена в приложении 3. В момент взвешивания эталонной меры и замещающих гирь фиксируют показания текущего атмосферного давления, относительной влажности и температуры окружающего воздуха по данным средств измерений параметров окружающего воздуха и заносят таблицу 2 протокола поверки. Взвешивание эталонной меры плотности в жидкости-компараторе, включая процедуру снятия и установки меры на нижний подвес весов и измерения параметров окружающего воздуха выполняют не менее 2 (двух) раз.

  Результат i-того (где i принимает значение 1 или 2) измерения плотности жидкости-компаратора р_/п, г/см³, вычисляют по формуле (3):

  _м,-52.

  ^! W., Ч 8 /

  . г/см ^?

  (3)

  Рв =

gj_________

V_s где p/„ - результат i-того измерения плотности жидкости-компаратора. г/см³;

М - значение массы эталонной меры из свидетельства о калибровке, г:

ИСу/ — показания весов при взвешивании эталонной меры в жидкости-компараторе, г;

FF_g/ - показания весов при взвешивании набора замещающих гирь при взвешивании эталонной меры в жидкости-компараторе, г;

M_g - суммарная условная масса набора замещающих гирь из свидетельства о поверке/калибровке, г;

8 - условная плотность материала гирь, г/см'

К - объем эталонной меры при 20°С из свидетельства о калибровке, см³; pair-плотность атмосферного воздуха в момент проведения измерений, г/см³, рассчитывают по формуле (4):

_ (0,34848 • Р„ - 0,009024 ■Н-е^Ш1!Т'¹ ■ ’^п'^{3 Ра}"^_273,15+Т_ш где Р_о - значение атмосферного давления по показаниям барометра, г/см³;

Н - относительная влажность атмосферного воздуха по показаниям гигрометра, %;

Т_а,_г - температура атмосферного воздуха по данным термометра. °C.

Результаты измерений плотности жидкости-компаратора заносят в протокол поверки (форма протокола поверки приведена в Приложении 2. таблица 1). В таблицу 1 записывают показания атмосферного давления, температуры и влажности воздуха по показаниям средств измерений параметров окружающего воздуха из состава эталона. Записывают фактическую температуру жидкости-компаратора по данным термометра эталона. В соответствии с формулой (3) выполняют расчет плотности жидкости-компаратора по результатам двух последовательных измерений в соответствии с алгоритмом методики измерений на ВЭТ. Расхождение между двумя последовательными результатами измерений плотности жидкости-компаратора на ВЭТ не должны превышать ± 8 • 10'⁶ г/см³, в противном случае измерения повторяют. За результат измерений плотности жидкости-компаратора принимают среднее значение из двух результатов измерений плотности. Среднее значение определяют по формуле (5):

Рассчитанное по формуле (3) значение плотности жидкости-компаратора записывают в протокол поверки (Приложение 2, таблицы 1 и 2).

• 6.4.1.2.5 Чистую сухую измерительную ячейку поверяемого плотномера заполняют образцом жидкости-компаратора, отобранной из измерительной ванны ВЭТ. При заполнении измерительной ячейки действуют в соответствии с Руководством по эксплуатации на прибор. Задают температуру измерений, соответствующую фактической температуре жидкости-компаратора в измерительной ванне эталона в момент измерений плотности с точностью до ±0,00 ГС.

• 6.4.1.2.6 Выполняют измерения плотности жидкости-компаратора плотномером, действуя в соответствии с Руководством по эксплуатации.

• 6.4.1.2.7 Записывают показания плотномера в протокол поверки (Приложение 2, таблица 2), сливают жидкость и промывают измерительную ячейку, следуя указаниям Руководства по эксплуатации.

• 6.4.1.2.8 Повторяют операции по п.п. 6.4.1.2.1 — 6.4.1.2.7 для 2-й и 3-й жидкостей-компараторов (вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, 25% водный раствор глюкозы чда по ГОСТ 6038-79);

• 6.4.1.2.9 Абсолютную погрешность измерений плотности жидкости вычисляют по формуле (6):

  

(6)

гце:р_ат - рассчитанное по формуле (5) значение плотности жидкости-компаратора, г/см³ р_иы - измеренное значение по показаниям прибора.

6.4.1.2.10 Результат поверки считают положительным, если значения погрешности не превышают пределов указанных в таблице 4.

Таблица 4

• 7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

Результаты поверки оформляют протоколом (рекомендуемая форма протокола приведена в приложениях 1) и 2). При положительных результатах поверки выдается свидетельство о поверке установленной формы.

При отрицательных результатах поверки выдается извещение о непригодности установленной формы.

Знак поверки наносят на свидетельство о поверке.

Приложение 1 (Рекомендуемое) ПРОТОКОЛ №____

Поверки прибора

Тип__

Зав.№_________________________________________________________

Год выпуска____________________________________________________________

Предоставлен___________________________________________________________

Место проведения поверки______________________________________________

Метод поверки: МП 2302-0124-2019 «ГСП. Плотномеры автоматические серии DDM.

Методика поверки»

Значения влияющих факторов:

Температура окружающей среды_°C

Относительная влажность__%

Атмосферное давление__кПа

Поверка проведена с применением ГСО:

Результаты внешнего осмотра:__________________________________________

Подтверждение соответствия программного обеспечения:___________________

РЕЗУЛЬТАТЫ

Определения абсолютной погрешности измерений плотности жидкости

Таблица!

Выводы:

Должность, подпись, И. О. Фамилия поверителя____________________________

Дата проведения поверки «___»___________________202_ г.

ПРОТОКОЛ №____

Поверки прибора

Тип________________________

Зав.№__

Год выпуска________________

Предоставлен____________________________________________

Место проведения поверки____________________________________________

Методика поверки №

Условия поверки:

Атмосферное давление____гПа;

Температура окружающего воздуха_____°C;

Относительная влажность_______%.

Средства поверки:

РЕЗУЛЬТАТЫ

измерений плотности жидкости-компаратора с применением рабочего эталона

Таблица 1

где:

Тг температура поверочной жидкости. °C;

Т™- температура окружающего воздуха. °C;

Р_11Г- атмосферное давление, Гпа;

Hair^- относительная влажность окружающего воздуха, %;

W_gi- показание весов при взвешивании набора замещающих гирь, г;

W_$r показание весов при взвешивании эталонной меры плотности в жидкости-компараторе, г;

M_g- суммарная условная масса набора замещающих гирь, г;

p_h,~ плотность жидкости-компаратора, г/см³;

W^- среднее значение из двух (В1 и В2) показаний весов при взвешивании набора замещающих гирь, г; W₅₁- среднее значение из двух (А1 и А2) показаний весов при взвешивании эталонной меры плотности в жидкости-компараторе, г.

Определения абсолютной погрешности при измерении плотности жидкости

Таблица 2

Выводы:

Должность, подпись. И. О. Фамилия поверителя____________________________

Дата проведения поверки «___»___________________201_ г.

Приложение 3

Методика приготовления 25% водного раствора глюкозы с номинальным значением плотности при 20 °C в диапазоне (1050 - 1100) кг/м³.

В.1 Расчет навески глюкозы, необходимой для приготовления материала

ГСО РЭП-9 -РЭП-12,( mi), осуществляется по формуле (8):

А- массовая доля глюкозы в ГСО РЭП-9 -РЭП-12 в соответствии с таблицей 2, %

т_со - масса ГСО РЭП (5000 г)

В.2 В предварительно взвешенную на весах 4-го класса точности колбу вместимостью

6 дм³ с помощью шпателя помещают соответствующую навеску глюкозы, затем добавляют такое количество воды, чтобы масса раствора составляла 5000 г и тщательно перемешивают содержимое колбы в течение 30 мин.

9